práctica 1: caracterización de una fracción petrolífera

práctica 1: caracterización de una fracción petrolífera

Universidad Nacional Experimental
“Francisco De Miranda”
Área De Tecnología
Programa De Ingeniería Química
Departamento De Energética
Laboratorio De Operaciones Unitarias II
PRÁCTICA 1: CARACTERIZACIÓN DE UNA FRACCIÓN PETROLÍFERA
1. OBJETIVO GENERAL
Caracterizar una mezcla petrolífera.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Caracterizar una mezcla compleja según el método
ASTM D-86
 Obtener el gráfico para la prueba TBP (True Boiling
Point) a partir de los datos ASTM-D86.
 Obtener el gráfico para la prueba EFV (Equilibrium
Flash of Vaporization) a partir de los datos ASTM-D86.
 Determinar los puntos de ebullición VABP, MABP,
WABP, CABP y MeABP.
 Determinar las propiedades críticas de la mezcla.
 Determinar el factor acéntrico, factor k, peso molecular,
punto de anilina y relación C/H de la muestra.
2. EQUIPOS NECESARIOS
 Equipo de destilación ASTM D-86 (figura 1).
 Cronómetro.
 Muestra: gasoil, kerosén, gasolina sin plomo (1
L).
4. MARCO TEÓRICO
El planteamiento de nuevas alternativas tecnológicas en
los procesos de refinación de petróleo conlleva a la
caracterización de las corrientes que intervienen en el
proceso por medio de la estimación de propiedades
esenciales como la curva de destilación y la densidad, ya
que estos son la base para encontrar el resto de las
propiedades de cualquier mezcla de hidrocarburos.
Fracción Petrolífera
Una fracción petrolífera cualquiera está compuesta por
numerosos tipos de hidrocarburos diferentes. Estos
tienen una característica común: la de tener unos puntos
de ebullición comprendidos entre unos determinados
valores. Esto último es debido a que dicha fracción es
recogida a una determinada altura en una columna de
rectificación, por lo que dicha fracción tendrá una
composición y un punto de ebullición diferente según sea
recogida.
Caracterización de mezclas Complejas
Caracterizar una sustancia consiste en determinar los
valores numéricos de algunas de sus propiedades de
interés particular, tales como densidad, tamaño y forma
molecular (factor acéntrico), puntos de ebullición críticos
y seudocríticos, entre otros.
Cuando una sustancia está formada por varios elementos
y su composición es conocida, existen generalmente
correlaciones que permiten determinar las características
de la mezcla; cuando la composición de la mezcla es
desconocida resulta impráctico, en la mayoría de los
casos, determinar la composición de la mezcla para
luego proceder a caracterizarla.
Figura 1. Equipo de destilación ASTM-D86.
3. DATOS EXPERIMENTALES
 Temperatura inicial de ebullición.
 Temperatura de recuperación para volúmenes
3
de 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 cm
 Temperatura final.
 Volumen de Residuo(cm3)
 Gravedad específica de la muestra (°API)
En esta práctica se realizará un destilación propuesta por
la American Society for Testing and Materiales (ASTM),
denominada ASTM D-86, que permite la caracterización
de productos ligeros de petróleo. Existen otras pruebas
normalizadas para caracterizar mezclas complejas tales
como la TBP y la EFV, las cuales permiten definir las
características de volatilidad de fracciones ligeras de
petróleo y otras mezclas complejas y difieren en el grado
de separación obtenido durante la destilación y en el
equipo utilizado, entre otras cosas.
Se han desarrollado procedimientos para obtener
gráficas TBP y EFV a partir de los resultados procedentes
de las pruebas ASTM D-86, así como también para
determinar las características de la mezcla compleja.
Curva de Destilación
La curva de destilación es una propiedad característica
de los diferentes combustibles. Los puntos de ebullición
de gasolinas, gasóleos y querosenos son diferentes,
siendo también diferentes las curvas de destilación
correspondientes,
que
bajo
unas
condiciones
estandarizadas pueden servir para caracterizar el
producto.
Dentro de la curva de destilación existen unos puntos
característicos que hay que definir previamente:
a) Punto inicial de ebullición: es cuando se genera la
primera gota de destilado, es la temperatura del vapor o
es la temperatura a la que se observa que la primera gota
de condensado cae desde el labio del tubo de
condensación.
b) Punto seco: Es la última lectura del termómetro
observada en el instante en que la última gota de líquido
se evapora del fondo del matraz. Se desprecian las gotas
que pudieran quedar en las paredes. Suele coincidir con
el punto final.
c) Porcentaje recuperado: Es el volumen en ml, del
líquido condensado que se recoge en la probeta
colectora correspondiente a una determinada lectura
simultánea del termómetro.
d) Porcentaje de recuperación: Es el máximo volumen
recogido en la probeta.
e) Porcentaje de recuperación total: Es la suma del
porcentaje de recuperación y el residuo del matraz.
Curva ASTM D-86
Una destilación ASTM es una destilación en la que se
usa un equipo y un procedimiento que es rigurosamente
especificado en el “ASTM Book of Standards”. El
procedimiento incluye: cargar 100 ml de la muestra en un
matraz, calentar la muestra entre 5 y 10 minutos hasta
que se forme la primera gota de destilado, y continuar el
mismo procedimiento a una razón de 4 a 5 ml de
destilado por minuto. Para hallar el porcentaje de
volumen vaporizado, se lee el volumen destilado y la
temperatura del matraz a intervalos prescritos.
Debido a que la destilación ASTM contiene solo una
etapa de equilibrio, y la única fuente de reflujo es la
pequeña cantidad de condensado que se forma en las
superficies frías del matraz, el grado de separación no es
tan alto como en una destilación TBP.. Durante el
experimento se registra para la curva la temperatura a la
cual se obtiene la primera gota de destilado; lo mismo se
hace cada vez que se recoge un nuevo 10% de destilado.
Curva TBP
En la destilación TBP, una muestra de fracción de crudo
se caracteriza a través de una destilación en una
columna que contiene hasta 100 etapas reales de
equilibrio y con una tasa de reflujo tan alta como 100 a 1
(figura 2). El destilado se obtiene de la división de la
muestra en las fracciones que la componen.
Nuevamente, la curva se obtiene registrando la
temperatura en el momento en que se produce la primera
gota de destilado, y cada vez que se recoge un nuevo
10% de este.
Las curvas de destilación TBP (del inglés "true boiling
point", temperatura de ebullición real) distinguen a los
diferentes tipos de petróleo y definen los rendimientos
que se pueden obtener de los productos por separación
directa.
Figura 2. Equipo de destilación TBP.
Curva EFV
En la destilación EFV, el vapor y el líquido se colocan
juntos hasta que se alcance el equilibrio, y entonces se
registra la cantidad de muestra vaporizada. Este proceso
se repite a varias temperaturas. La separación obtenida
por este método de destilación es más pobre que la
obtenida con un ensayo ASTM. Esta curva grafica la
temperatura de equilibrio líquido-vapor frente al
porcentaje de volumen de líquido destilado. De esta
forma, repitiendo el experimento para distintas
temperaturas de equilibrio, y graficándolas frente a los
correspondientes porcentajes de volumen destilado, se
obtiene la curva EFV.
La figura muestra la disposición de las tres curvas
Figura 3. Curvas de destilación ASTM D-86, TBP, EFV
2
5 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DESTILACIÓN
ASTM D-86
1. Medir 100 ml de la muestra en el cilindro graduado y
vierta completamente el contenido del cilindro en el
balón de destilación, teniendo en cuenta de no
derramar por el tubo de vapor.
2. Colocar el termómetro provisto de un tapón perforado
con corcho o silicona dentro del cuello del balón. Este
debe colocarse nivelando el punto mas bajo del tubo
de
vapor con el punto más alto del bulbo del
termómetro, como se ilustra en la figura 4.
7. PRE-LABORATORIO
Investigar:
1. Temperatura de ebullición de una mezcla
compleja.
2. Punto de anilina, factor acéntrico.
3. Propiedades críticas.
4. Destilación ASTM D-86 y sus aplicaciones.
5. Destilación TBP y sus aplicaciones.
6. Destilación EFV y sus aplicaciones.
7. Gravedad API.
8. Volatilidad.
9. Puntos
de
ebullición
promedio:
molal,
volumétrico, en peso, cúbico
8. REPORTE DE DATOS
8.1.- DATOS DE LA MUESTRA:
Tipo de Muestra
Gravedad Específica (°API)
Figura 4. Posición del termómetro en la destilación.
3. Colocar el tubo del balón provisto con un tapón de
corcho o silicona dentro del tubo del condensador.
4. Ajustar el balón en la posición vertical y el tubo de
vapor queda extendido dentro del tubo condensador a
una distancia de 25 a 50 mm.
5. Levantar el soporte del balón hasta que el fondo del
balón descanse sobre este.
6. Colocar el cilindro graduado, utilizado para medir la
carga (sin secar), al final del tubo condensador,
centrando y extendido al menos 25 mm, no por debajo
de la marca de 100 ml.
7. Tapar el cilindro con una pieza de aislante.
8. Registrar la temperatura y chequear la presión
barométrica.
9. Aplicar calentamiento al balón de tal manera que el
intervalo de tiempo entre la aplicación de calentamiento
inicial y el punto de ebullición sea de 5 a 15 min.
10. Registrar el punto inicial de ebullición.
11. Continuar la regulación del calentamiento para que la
velocidad promedio de condensación sea uniforme entre
4-5 ml/min, desde 5% recobrado hasta 5 ml de residuo en
el balón.
12. Si se observa un punto de descomposición, suspenda
el calentamiento.
13. En el intervalo entre el punto inicial y el punto final de
ebullición, observe y registre los datos necesarios para
el cálculo y reporte de los resultados (hoja anexa).
6. TRABAJO A REALIZAR
 Obtener la gráfica ASTM-D86 (Temperatura vs. %
evaporado).
 Graficar a partir de los datos de la destilación ASTM
D-86 las pruebas TBP y EFV.
 Determinar los puntos de ebullición VABP, MABP,
WABP, CABP y MeABP.
 Determinar las temperatura crítica, real seudocrítica.
 Determinar la presión seudocrítica.
 Determinar el factor acéntrico, factor k, peso
molecular, punto de anilina y relación C/H.
8.2.- DATOS OBTENIDOS DE LA PRUEBA APLICADA
Y DEL EQUIPO UTILIZADO:
Parámetro
Valor
Temperatura en el cilindro graduado(°F /°C)
Temperatura del baño (°F/°C)
Calentamiento inicial (%)
Calentamiento final (%)
Volumen total recuperado (ml)
Volumen recuperado (ml)
Volumen del residuo (ml)
Volumen de pérdidas (%)
8.3.- TEMPERATURAS OBTENIDAS EN LA
DESTILACIÓN ASTM D-86:
Presión de
Temperatura leída
%Volumen
trabajo
(°C)
(mmHg)
IP
5
10
20
30
40
50
60
70
80
90
95
PFE
3