CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y MORFOLÓGICA DE IMPLANTES

Transcripción

Jornadas SAM – CONAMET – AAS 2001, Septiembre de 2001
1181-1188
CARACTERIZACIÓN SUPERFICAL DE IMPLANTES DENTALES DE
Ti MEDIANTE LAS TÉCNICAS XPS Y SEM.
C. Oviedoa, J. Y. Turanzab
a
Departamento Materiales, Comisión Nacional de Energía Atómica, Av. del Libertador 8250,
1429 Buenos Aires y Comisión de Investigaciones Científicas de la Provincia de Buenos
Aires, Argentina. [email protected]
b
Facultad de Odontología, Universidad Nacional de Buenos Aires, M. T. de Alvear 2142,
Buenos Aires, Argentina. [email protected]
RESUMEN
En este trabajo se analizó, utilizando la técnica XPS (X-Ray Photoelectron
Spectroscopy), la composición química superficial de cinco marcas diferentes de implantes de
Ti: dos nacionales, dos estadounidenses y una suiza. Dado que las muestras presentaban
distintos tratamientos superficiales (grabado ácido, granallado y plasma spray), se compararon
la forma, tamaño y distribución de las cavidades superficiales mediante microscopía
electrónica de barrido (SEM) complementada con análisis elemental con EDS (Energy
Dispersive Spectroscopy). Se estudió la relación entre la características superficiales
observadas y las estadísticas de éxitos y fracasos obtenidas en el consultorio sobre un total de
1064 implantes colocados y evaluados por un mismo cirujano. No surgió claramente una
relación causa-efecto.
Palabras claves
Biomateriales, Implantes Odontológicos, Titanio, XPS, SEM
INTRODUCCIÓN
Entre los biomateriales el titanio es el más ampliamente utilizado para implantes
dentales. Ello es debido a que sus propiedades mecánicas son más parecidas a las del hueso
que las de otros materiales (acero inoxidable, aleaciones Co-Cr) y a su capacidad para formar
óxidos finos pasivantes que lo protegen de la corrosión y favorecen la oseointegración.
Estudios previos [1-3] determinaron que las características superficiales de los
implantes (rugosidad, composición química) son determinantes para favorecer la formación
de un área mayor de contacto hueso-implante acelerando los tiempos de tratamiento.
Ello impulsó a los fabricantes de implantes dentales a tratar de optimizar la forma y el
acabado superficial de sus productos con el objeto de obtener el mejor desempeño de los
mismos: bajo tiempo de cicatrización y alta tasa de oseointegración. Por un lado diseñaron
distintos tipos de roscas tratando de conseguir una mejor distribución de cargas y aumentar la
estabilidad inicial o anclaje primario para lograr la oseointegración. Paralelamente, mediante
diferentes tratamientos, generaron una microestructura superficial que facilitara el crecimiento
del hueso en las irregularidades.
En nuestro país se utilizan implantes dentales de Ti desde hace dos décadas, provistos
por diferentes fabricantes. En este trabajo se analizan las características superficiales de cinco
marcas presentes en nuestro medio, dos de ellas de origen nacional.
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EXPERIMENTAL
Se analizaron un total de nueve implantes de Ti provenientes de cinco empresas
manufactureras diferentes. Todos eran implantes cilíndricos roscados y estaban esterilizados y
acondicionados en sus embalajes originales.
El detalle de los mismos, con el tratamiento superficial respectivo, es el siguiente:
Tabla 1: Lista de muestras, procedencia y tratamiento superficial
Muestra
Origen
Tratamiento superficial
1
2
3
4
5
Industria Argentina
USA
Suiza
Industria Argentina
USA
Granallado y grabado ácido
Granallado
Plasma spray
Grabado ácido
Grabado ácido
Para la caracterización de la macro y microestructura se aplicó la técnica de
Microscopía Electrónica de Barrido. Se utilizó un microscopio Philips PSEM 500 operado a
25kV. Se empleó la técnica EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) para complementar la
caracterización química de los implantes utilizando un equipo Philips DX4 asociado al
microscopio. Algunas observaciones se llevaron a cabo en el microscopio de barrido Philips
XL30 perteneciente a SEGEMAR.
La caracterización química de las superficies se realizó con la técnica XPS. Se utilizó el
espectrómetro de electrones modelo ESCA 3 Mark II de Vacuum Generator que opera con
una presión de base de 5x10-10 Torr. Los espectros fueron obtenidos empleando como
radiación incidente la línea Mg kα sin monocromatizar (1253,6 eV). Las energías de ligadura
(B.E.) se determinaron tomando como referencia el nivel Au4f7/2 en 82,9 eV.
Las determinaciones en consultorio se realizaron sobre 1064 implantes colocados en el
período 1997 – 2000. Los pacientes fueron controlados clínica y radiológicamente cada cuatro
meses durante el primer año y cada ocho meses en años subsiguientes.
RESULTADOS
Macro y microestructura superficial.
Las micrografías electrónicas a bajo aumento permiten comparar los perfiles de las
diferentes muestras. En las Figuras 1 y 2 se observan dos implantes con muy diferente diseño:
la muestra 2 presenta un arreglo de filetes con paso pequeño, 550 ± 30µm y profundidad de
rosca de 320 ± 30µm. Se observa que la muestra 3 tiene filetes con mayor separación,
940±30µm y menor profundidad de rosca: 230±30µm. Puede apreciarse en las fotos que la
forma de los extremos apicales de las piezas presentan muy diferente complejidad: la muestra
2 termina con cortes y un orificio pasante en tanto que la muestra 3 presenta una punta simple
y redondeada.
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Los perfiles de las muestras 1, 4 y 5 son del tipo de la muestra 2 con distancia entre
filetes que varían entre 330 y 600 µm en las diferentes muestras, con flancos bien marcados y
alturas cresta - valle de 300±50 µm.
Figura 1. Muestra 2 (22,5x).
Figura 2. Muestra 3 (30x).
Las muestras fueron sometidas a los tratamientos superficiales arriba mencionados los
que generaron microestruturas de muy diferentes características: rayas o estrías, cavidades de
diversos tamaños y distribución inhomogénea de material
La muestra 1 recibió un tratamiento de granallado y de grabado ácido. Su superficie
presentó un relieve diferente al de las demás con cráteres y crestas aplanadas, Figura 3. La
muestra 2 mostró una superficie con cavidades redondeadas muchas de ellas unidas entre sí
formando grandes arreglos, Figura 4. La muestra 3 estaba recubierta con material (TiO2)
aplicado mediante plasma spray. Este tratamiento produjo un relieve grueso por encima de la
pieza maquinada. Una amplificación de la región recubierta, Figura 5, mostró un
recubrimiento irregular constituido por depósitos superpuestos que dejaban cavidades y
canales profundos.
30 µm
Figura 3. Microestructura de la muestra 1.
Figura 4. Microestructura de la muestra 2
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La muestra 4 fue grabada con ácido solo desde la mitad de su longitud hasta el extremo
apical del tornillo. Esa punta, de forma compleja, presentaba grandes cráteres, como se
observa en la Figura 6. La zona que no parecía haber sido atacada con ácido mostraba rayas y
surcos. Finalmente, la muestra 5, también grabada con ácido, estaba formada por un arreglo
regular de pits de diámetro promedio 0,7µm.
60 µm
Caracterización química de las superficies.
Todas las muestras fueron analizadas mediante la técnica XPS de caracterización
química de superficies. Esta técnica permite la detección de elementos livianos como O, C, N
y da información del estado de combinación química de los elementos presentes en las
superficies analizadas. En el caso de los implantes odontológicos en que las superficies son
rugosas y roscadas, una gran proporción de los fotoelectrones emitidos no alcanzan el
analizador por lo que no contribuyen a la señal XPS. Ello obliga a aumentar los tiempos de
medida para colectar suficiente cantidad de cuentas.
De cada muestra se tomó un espectro extendido en energías (wide), con baja resolución
en energías (energía de paso 50 eV) y alta velocidad de contaje para identificar los elementos
presentes en las superficies. Luego se tomaron espectros con alta resolución en energías (Epaso
= 20 eV) que abarcaban un pequeño rango de energías (10-20 eV), espectros “narrow”, para
determinar con precisión la B.E. de los picos de interés.
En todas las muestras se detectó una señal importante de carbono, cuya concentración
atómica relativa varió entre 30 y 45% at, que se eliminó parcialmente mediante barridos
controlados con iones A+. El hecho que la cantidad de C se redujese con la limpieza con iones
indicó que se trataba de contaminación superficial y el no poder eliminarlo totalmente se
debió a la forma compleja de las muestras. En la muestra 4 la contaminación con C fue mucho
mayor que en las demás y alcanzó el 80% at. en la superficie. Dado que solo se midió un
tornillo de esta marca, deberá repetirse la medición en otros para descartar posibles fallas de
embalaje. En la Figura 7 se representa el espectro C1s medido en la muestra 3.
La señal Ti 2p correspondió en todas las muestras a Ti combinado como TiO2, Figura 8.
Luego de los barridos con A+ comenzaron a detectarse en los espectros otras contribuciones
atribuibles a óxidos más reducidos de Ti, generados por la remoción selectiva de O del TiO2.
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Ti 2p
Cuentas
C 1s
280
282
284
286
288
290
448
450
452
454
Energía de Ligadura [eV]
456
458
460
462
464
466
468
470
472
Figura 7. Espectro C1s de la muestra 4.
Figura 8. Espectro Ti2p de la muestra 3.
El pico O1s presentó en superficie dos componentes: una con B.E. 532,8±0,2 eV (SiO2
o contaminación) y otra con B.E. 530,8±0,2 eV, valor coincidente con óxidos e hidróxidos
metálicos. Al progresar los barridos la de mayor B.E. se redujo, predominando la
correspondiente a los óxidos, Figura 9.
En la muestra 1 se registró señal de Al combinado como Al2O3 en toda la profundidad
analizada, Figura 10.
O 1s:
superficie
+
barrido con A
Cuentas
Al 2p
526
528
530
532
534
536
538
70
72
74
76
78
80
Figura 9. O1s en superficie y luego
de barrer con A+.
Figura 10. Al2p en muestra 1.
Pb 4f + Si 2s
Cuentas
Cuentas
Si 2p
98
100
102
104
106
108
134 136 138 140 142 144 146 148 150 152 154 156 158 160 162
Figura 11. Si2p en la muestra 1.
Figura 12. Pb4f y Si2s en la muestra2.
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En las muestras 1 y 2 se observó la presencia de Si combinado como SiO2, Figura 11.
En la muestra 2 además se detectaron rastros de Pb y Ca. En la Figura 12 se representan los
espectros Pb 4f y Si2s de la muestra 2.
Mediante la técnica EDS se confirmó la presencia de Al en las muestras 1 y 2.
Resultados clínicos
En la tabla 2 se indican el número de implantes colocados de cada marca, la cantidad de
fracasos y el porcentual respectivo.
Tabla 2. Implantes colocados y fracasos.
Muestra
Implantes colocados (período)
Implantes fracasados (%)
1
2
3
4
5
350 (1998 – 2000)
15 (2000)
476 (1997 – 2000)
54 (1999 – 2000)
169 (1998 – 2000)
5 (1,4%)
0
9 (1,8%)
2 (3,7%)
9 (5,3%)
DISCUSIÓN Y CONCLUSIONES
La forma de los implantes dentales ha ido variando hasta llegar a los más utilizados en
la actualidad: implantes cilíndricos roscados. Los implantes cilíndricos (sin rosca) transfieren
las tensiones principalmente a la parte apical en tanto que el agregado de filetes contribuye a
una distribución más homogénea de las cargas, favoreciendo el crecimiento del hueso. No ha
podido demostrarse que el perfil de los tornillos tenga un real significado clínico [4] y las
distintas formas existentes han resultado exitosas en el largo plazo.
En este trabajo cuatro de los cinco implantes estudiados tienen perfiles similares a los
de los tornillos comunes y solo el de la muestra 3 tiene un diseño especial y requiere una
herramienta adecuada para su colocación. Esta característica no influye en su performance.
De mayor relevancia clínica es la microestructura superficial ya que su existencia
reduce los tiempos de cicatrización a la mitad. No solo contribuye a la distribución de
tensiones sino que favorece el crecimiento óseo en dirección perpendicular a la superficie del
implante. Respecto al tamaño ideal de las rugosidades hay aún algunas controversias: algunos
autores sostienen que el tamaño de los poros debe ser grande: entre 100 - 1000 µm en tanto
otros sostienen que rugosidades superficiales más pequeñas son necesarias para incentivar el
crecimiento del hueso en ellas. En el presente trabajo se observaron cavidades y huecos de
formas muy diversas con tamaños entre 0,7 µm hasta cráteres de 40µm o canales de similar
tamaño. Si bien el arreglo de pits de la muestra 5 es muy parejo, el pequeño tamaño de los
mismos podría haber influido en el mayor porcentaje de fracasos.
Tan importante como la estructura es la composición química [5] de las superficies de
los implantes y en muchos casos ambos parámetros influyen entre sí. En particular hay
estudios orientados a determinar si los tratamiento para alterar la topografía de las superficies
no alteran también la composición química de las mismas. En el caso de las muestras
analizadas en este trabajo, se observaron concentraciones significativas de Al2O3 y SiO2 en las
muestras 1 y 2 cuyas superficies habían sido granalladas. En la muestra 2 se detectó una
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pequeña concentración de Pb que no parece haber afectado la performance de esos implantes
aunque la estadística es poca.
Finalmente, mediante XPS se pudo determinar que la composición de todas las
superficies era TiO2 y que todas las muestras presentaban contaminación con C. El caso de la
muestra 4 fue diferente ya que la concentración de C se mantuvo por encima del 40% at luego
de barridos similares a los de las demás muestras.
Agradecimientos
Los autores agradecen al Sr. F. Conde por la asistencia técnica en la realización de este
trabajo.
REFERENCIAS
1
2
3
4
5
F. H. Jones. Teeth and bones: applications of surface science to dental materials and
related biomaterials. Surf. Sci. Report, 42, 75 – 205, 2001.
D. C. Mears. Metals in medicine and surgery. International Metals Reviews – June 1977
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Electron Spectrosc. Relat. Phenom. 81, 343 – 361, 1996.
J. E. Ellingsen. Surface configurations of dental implants. Periodontology 2000. Vol. 17
36 – 46, 1998.
M. Morra, C. Cassinelli. Evaluation of surface contamination of titanium dental implants
by LV-SEM: comparison with XPS measurements. Surf. Int. Anal. 25, 208 – 216, 1997.
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