presentación Jaume Santamaria AGILENT

Transcripción

Novedades,
mejoras y nuevas
herramientas en
Cromatografía de
GC y GCMS
Adaptándonos a
los actuales
retos
Jaume Santamaria
23 de Octubre 2015
Innovación: Una filosofía altamente
desmostrada
7000 GC
Triple Quad
7200 GC QTOF
Low Thermal Mass
Technology
Multi-Mode
Inlet
7890 GC
Retention Time
Locking
7890B GC/5977A MSD
2nd Gen Linear
Electron Capture
Detector
Electronic Pneumatic
Control
6890 GC
Capillary Flow
Technology
Inert MS Ion
Source
Hyperbolic
Gold Quad
5970 MSD
Fused Silica
Capillary Column
5890 GC
Autoinjector
5840 GC
Microprocessor
Control
2
5880 GC
Novedades, mejoras y nuevas herramientas en
Cromatografía de GC y GCMS
23 de Octubre de 2015
Desafíos actuales en el laboratorio
Económicos
-Laboratorios
de rutinaEconómicos
- Desarrollo de
Métodos -
Sensibilidad
3
• Productividad
• Costes de operación
• Protección de la inversión
• Facilidad de uso
• Tiempo=Dinero
• Recursos técnicos adecuados
… que a veces no están disponibles
• Tendencias: Límites
de detección más bajos
• Muestras cada vez más complejas
Portfolio de Agilent en GC y GC/MS 2015
Analizadores
GC/MS
Full Scan/SIM
MS/MS
MS/MS masa exacta
GC
The NEW Agilent
5977B GC/MSD
4
¿De donde provienen
las novedades y
mejoras?
Cromatógrafo de gases
Mejoras de rendimiento en el recorrido de la muestra
sample flowpath
Componentes activos o contaminados en el recorrido
de la muestra, pueden reducir la sensibilidad del
sistema de manera importante
Inert Flow Path Enhancements Impact on Drugs of Abuse
Testing
Application Note 5991-1859EN
6
7890B Modos Sleep/Wake
electricidad
Reduce el consumo de gas y
Conservación de He
• Usa He solo cuando es necesario
• Aumenta la duración de la botella de He
• Reduce costes de operación
7
Otras mejoras incluidas
Lector de código de barras
Alerta de mantenimiento (EMF)
8
Desarrollo de métodos
Buscador de referencias (Parts Finder)
Trabajar con H2
9
Controles de calidad. GC 7890B, un referente en el mercado
10
¿De dónde provienen
las mejoras?
Sistema de inyección PAL3
PAL3 Autosampler
Capacity
Agilent GC Autosampler lineup
Multiple sample formats
Liquid + HS + MHE + ITEX + SPME
Liquid injection
RSI
LSI
RTC
7697A -111/12
7693A
Multiple inj. technologies on one instrument
+7693A Tray
7650A
Sample prep. (tool change)
7693A Injector
7693A Injector
HS + MHE
7693A Injector
+
Purge + Trap / ITEX Dynamic Headspace
= Dual
7697A – 12/1
Autoinjection
Entry
13
Ultrafast injection
Standard
+Multiple sample
formats
+Sample prep.
Advanced
Functionality
Prep and inject the way you want
Imagine you could do all this on 1 instrument….
Sample prep, dilution, derivatization,
SPE, filtration, SPME, standard addition
and many more
True multisampler: Liquid injection, static
Headspace, dynamic Headspace (ITEX
dynamic Headspace), MHE, SPME
Combined volatile / semi
volatiles analysis ( ITEX
dynamic Headspace, SPME,
Headspace)
Prepare calibration standards
prior to a series of new
samples
14
Combined static and
dynamic Headspace on 1
autosampler
PAL3: A new era in automation
Servo driven motor drives for
enhanced process safety
Sensor driven
bottom sense and
fast GC injection
Increased vial capacity – up
to 162 x 2ml vials on just one
trayholder
Vortex mixer for
LLE and sample
prep steps
Robotic Tool Change increases the
sample prep and automation
capabilities substantially
Agitated heater for
Headspace and
derivatization
Rotation free barcode reader
Temperature controlled sample storage
(4°C-40°C)
Sample tray for up to 60 Headspace
vials
15
PAL3: Capabilities at a glance
Broadest range of injection techniques available on one autosampler
Based on well established PAL - over 40’000 installations worldwide
Higher productivity and more capacity and capabilities due to a large variety of tools and
modules
Broad range of injection tools for liquid injection (1µl up to 10ml), headspace injection
(1,2.5,5ml), SPME and ITEX Dynamic Headspace and dilution
Large choice of modules: Agitator, vortexer, barcode reader, wash station, cooled sample stacks
Increased needle penetration depth 47 and 73 mm
Support of sample prep steps such as derivatization, dilution, solid phase
many more
extraction and
Vial bottom sense enables injection from very small sample volumes (5µl sample)
Combine liquid injection, headspace, ITEX Dynamic Headspace and SPME
Automated sample prep combined with injection
16
PAL RTC / RSI: Technology and Possibilities
Multiple Headspace Extraction
Rotation free barcode detection
irrespective of vial position
SPME injection
Reliable small volume sampling thanks
to bottom sense detection
PAL3 Platform
Discrimination free GC injection
with fast injection mode
Fully automated sample prep enabled
by robotic tool change (RTC only)
Efficient extraction and mixing with
vortex module
17
PAL3 Dynamic Headspace
ITEX Dynamic Headspace Tool
ITEX Dynamic Headspace
ITEX dynamic Headspace extraction procedure
Rapid and efficient sample enrichment of volatile
and semi-volatile compounds in solid, liquid and
gaseous samples
In-tube extraction and direct thermal
desorption using proven industry standard
adsorbents
19
GC MS Sampling Techniques
Typical sensitivities
ITEX dynamic Headspace gives Purge & Trap Sensitivity without the problems of P&T
(carryover, contamination, foaming)
Static Headspace (Syringe/Loop)
SPME (Headspace Extraction)
Gas
Sampling
e.g. VOCs
P+T Dynamic Headspace
Immersion
in Liquid
e.g. PAKs
SPME Immersion
c
(ng/l)
20
EPA 502.2 Calibration Mix: ITEX dynamic Headspace vs. static Headspace
ITEX dynamic Headspace
Headspace
ITEX: Exceeding detection limits of static HS
10 times increased sensitivity towards HS
Exceeding required parameters of US-EPA Methods
for VOCs
21
¿De dónde provienen
las mejoras?
Espectrómetro de masas
Fuente autolimpiable (SCIS)
Self Cleaning Ion Source
Ventear-desarmar la fuente de iones
Limpiar manualmente cada parte de la
fuente
Montaje y reequilibrio del sistema
Sistema offline durante un cierto tiempo
23
¿En qué consiste el módulo de limpieza de la
fuente?
Añadir una pequeña cantidad de hidrógeno a la fuente
24
Limpieza
offline
• Cuando se necesite limpiar la fuente
de forma puntual
Limpieza
Online
• Cuando los analitos no se vean
interferidos por el H2 presente. Pej
PAHs
Añadiendo hidrógeno (H2) a la fuente de ionización
Usando la linea de transferencia en el MSD.
El hidrógeno fluye de forma concentrica a la columna.
Repeller
Lente Drawout (o extractor)
Hidrógeno por la transfer line
25
Page 25
Limpieza automática de la fuente en modo
Offline
Limpieza Offline: 0.4 mL/min, Fuente 350 º C, Filamento On
Autosampler
0.4 mL/min H2
S/S inyector
Helio
Fuente
Columna
7890B
GC
He Gas portador
5977A MSD
o
7000C
MS/MS
26
Page 26
Limpieza con H2 baja el nivel de ruido en el GC/MS
27
Page 27
Limpieza automática de la fuente en modo continuo
Limpieza Continua: 0.075 - 0.2 mL/min durante la adquisición
Autosampler
0.075 – 0.2 mL/min H2
S/S inyector
Helio
Fuente
Columna
7890B
GC
28
He Gas portador
5977A MSD
o
7000C
MS/MS
HPAs 1000 pg con ISTDs
Abundance
TIC: 1000_34_2.D\data.ms
220000
200000
180000
160000
Dibenzo(a,l)pyrene
140000
120000
100000
80000
60000
40000
20000
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
16.00
18.00
20.00
Time-->
29
Page 29
Características y
herramientas para
la plataforma
GCMSD
Bases de GC/MSD, GC/MS/MS y GC/QTOF
Agilent GC/MSD 5977A
31
Extractor Ion Source para 5977A
Ventajas
Aumento del número de iones que llegan al detector
Incremento real de sensibilidad
Mejor precisión en análisis de trazas
Menores IDL y MDL
Incremento de sensibilidad ya demostrado en las más de 1500 unidades
vendidas
de la serie 7000 GC-MS de triple cuadrupolo
32
New with 5977B:
The Most Powerful EI GC/MS Source Ever
Made….
More intense electron beam
NEW! 5977B High
Efficiency Source
X
Longer path length for electron
beam/effluent interaction
=
5977A Extractor Source
Up to 20x More Ions Produced
5977B High Efficiency Source
with Magnet Removed
33
Reimagine What Can Be Done with
Single Quad GC/MS
Extremely Low Limits of Detection
Rock Solid Precision
Exceptional Science -- Analyze
and Identify Trace Compounds
Previously Unseen with Single
Quad GC/MS
Do more with Less Sample –
Achieve today’s analytical
sensitivity using a fraction of
the sample
10 fg OFN injections
LOD = 0.57 fg calculated from 8
consecutive injections
34
Overlay of 8 injections of 2pg
of pyrene:
Minimized Environmental
Impact
Benefits That Touch Your Entire Operation
1
Liter
Decreased Shipping
Costs
Less Frequent Liner
Maintenance
Decreased Storage Costs
Longer Column Life
Decreased Disposal
Costs
Faster Sample Prep
100 mL
Push past the analytical frontier – do amazing
science in new ways
Ship, store and dispose of a fraction of your
current, valuable sample volume
Less organic solvent to buy, store, and dispose of
Less Sample Injected = Cleaner System
A cleaner system means less downtime for
cleaning and maintenance
35
Cuadrupolo de cuarzo, monolítico, hiperbólico, recubierto de
oro y trabajando a alta temperatura
Patente
Agilent
El uso de alta temperatura reduce la
contaminación potencial en los cuadrupolos
- 200 0C Temperatura Máxima
- Elimina la necesidad de limpiar los
cuadrupolos
Muy bajo coeficiente de expansión térmica del
cuarzo
- La estructura se mantiene estable durante
los diferentes ciclos de mantenimiento (paso
de caliente a frío) para fuente y detector
Sintonizados/Métodos más estables durante más tiempo
incluso trabajando con muestras complejas
36
Triple-Axis Detector
Barra Guía
Protección
contra
partículas
secundarias
Offset
Z
Dínodo de
Alta Energía
Cuadrupolo de cuarzo
hiperbólico de alta
transmision
Y
Electromultiplicador
de triple canal
Flujo de Iones
X
37
Nuevas
herramientas
para el
tratamiento
de datos
¿Obtener datos
de alta
resolución con
un GCMSD?
Software MassWorksTM
Conseguir la medida de masa exacta con un cuadrupolo simple.
Con el software MassWorks, se consigue: (Especificaciones Agilent 5977 MSD)
Exactitud de masa
1-uL injection of a 100-pg/uL OFN standard scanning from 50-300 u will give its monoisotope at
m/z
271.987 ± 0.005
• Precisión espectral
1-uL injection of a 100-pg/uL OFN standard scanning from 50-300 u will give 99.0% spectral
¿Como
accuracyfunciona?
Actual MS (Profile/Raw): C25H23N2OS+
39
¿Cómo funciona?
Adquisición de masas en modo profile
Después de cada run se abre válvula de
calibración
El software recalibra las posiciones de las
masas del PTFBA en masa exacta
(0.001Da)
Reajusta la posición de las masas del
espectro a estudiar con la calibración
realizada
Identificación con:
•Error Masa calculada y teórica de la molécula (ppm error)
•Distribución isotópica (Espectral accuracy)
40
Determinación de la composición elemental
Rank
Rank
21
10
1
2
3
5
4
16
27
Spectral
Spectral
Accuracy
Accuracy (%)
(%)
C2HN2O3F9
C4N8O7
93.34
96.82
C10F8
99.72
C9H2N2O6F2
C10N2O3F4
99.14
99.04
C7HN4O7F
C10N4O6
98.17
98.38
C15N2O4
C20O2
94.61
90.62
Formula
Formula
NIS
T
http://www.agilent.com/chem/MassWorks
41
Máximas
exigencias de
adquisición y
detección
Nuevo GCQQQ Agilent 7010
7000A
7000B
Nov 2008
7000C
7010
Septiembre 2013
Enero 2015
43
Agilent 7010: Basado en la exitosa plataforma
7000C
Cuadrupolos
hiperbólicos reales
recubiertos de oro
Detector de
Triple Eje
7010
7000C
Fuente de iones
44
Celda de colisión compacta
con aceleración axial para
cambio rápido de condiciones
MRM (800 MRM/sec) y
reducción del ruido por uso de
He Quenching
Ejemplos de Aplicaciones diana para cada
modelo
7010
7000C
45
Análisis de:
- Dioxinas, Furanos y PCBs en matrices
medioambientales y alimentarias
- Hormonas
- Problemas muy graves de matriz
- Necesidad de mejores límites de
detección en EI
Análisis de:
- Pesticidas
- PAHs
- Ftalatos
- PBDEs
- Métodos en PCI y NCI
Incremento del rendimiento
• Aumento de la robustez de los métodos y de los sistemas (Técnicas de
Backflush)
• Acorte de los tiempos de análisis (40min > 20min)
• Mayor número de materias activas analizados por inyección
• De 500 MRMs/seg a 800 MRMs/seg
• Limites de detección más bajos
• Eliminar efecto matriz (dilución de las muestras)
• Empleo de MRM más selectivas
• Menor inyección >>>>Menor coste de mantenimiento:
• Aumento de la vida media de las columnas, liners…
• Menos paradas por mantenimiento.
46
Screening
genérico con
sistemas de
Tiempo de Vuelo
GC/QTOF. TECNOLOGIA SIN PRECEDENTES
Nueva herramienta de alta
resolución en GCMS para ampliar
su potencial en I+D o análisis de
muestras complejas
7200B GC-QTOF
48
7200 Analyzer: La fusión de dos plataformas
Cuatro etapas de vacío
7000 GC/MS
QQQ
49
6500 LC/MS
Q-TOF
El reto en GCMS : problemas analíticos complejos
• Recoge todos los iones en Full
Scan. Análisis retrospectivo
• Comparable en sensibilidad a un
SIM.
• Además genera datos en masa
exacta. Alta selectividad.
1ª Estrategia
Modo TOF
50
• PERO, ¿Qué pasa cuando la
Resolución y la ∆ Masa no son
suficientes?
• GC-QTOF-MS/MS
• Altísima selectividad
2ª Estrategia
Modo Q-TOF
GC/QTOF Aplicaciones
Aromas y
Fragancias
Forense y
Toxicología
5991-4369EN Classification of Heroin
5990-9076EN Sulfur Compounds in Coffee
5991-2481EN Opiate-Induced Changes in Murine Brain
5991-0106EN Olive Oil Characterization
Seguridad
alimentaria
Energía y
Petroquímica
5990-9477EN Analysis of Biomarkers in
Crude Oil
51
Metabolómica
5991-0571EN Metabolic Profiling of Yeast
Sterols
5991-4663EN Metabolite Profiling from Bark of Alangium
Salviifolium
5991-3476EN Metabolomics of Carbon-Fixing Mutants of
Cyanobacteria
Análisis de fraudes en alimentos
30 Octubre O-19 10:30h
New developements in instrumentation
52
Resumen
El mundo cambia continuamente y se nos plantean nuevos
retos.
Nuevos retos que requieren un aumento de productividad y
de sensibilidad
Reduciendo costes de operación y minimizando las paradas.
Aumentando la sensibilidad de los sistemas y acometer de
forma robusta las metodología. GCMSD (5977)
Nuevas herramientas: Calculo de la masa exacta en
GCMSD
Sistemas de alta productividad. GCMSMS (70X0)
Introduciendo sistemas nuevos al mercado, GCQTOF (7200)
53
Preguntas
54

presentación Jaume Santamaria AGILENT

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