Determinación de Sulfatos Gravimétricos LASP-POP-PD-12

Transcripción

Determinación de Sulfatos Gravimétricos LASP-POP-PD-12
INSTITUTO TECNOLOGICO DE SONORA
Determinación de Sulfatos Gravimétricos
LASP-POP-PD-04-03
CONTENIDO
1
Introducción
2
Definiciones
2.1
Aguas naturales
2.2
Aguas residuales
3
Objetivo y campo de aplicación
3.1
Objetivo
3.2
Alcance o campo de aplicación
4
Fundamento
5
Equipo, material y reactivos
5.1
Equipo
5.2
Materiales
5.3
Reactivos
6
Muestreo y preparación de la muestra
6.1
Muestreo
6.2
Preparación y manejo de la muestra para su análisis
6.2.1 Preparación de la muestra de agua
6.2.2 Tamaño de la alícuota
7
Procedimiento
8
Expresión de resultados
8.1
Cálculos
9
Control de calidad del análisis
10
informe de la prueba
11
Medidas de seguridad
11.1 Equipo de protección.
11.2 Toxicidad de agentes químicos utilizados.
12
Bibliografía
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Determinación de Sulfatos Gravimétricos
LASP-POP-PD-04-03
CONTENIDO
1 Introducción
Los sulfato (SO4=) están ampliamente distribuidos en la naturaleza y pueden
presentarse en aguas naturales en concentraciones que van desde unos pocos a varios
miles de miligramos por litro.
2 Definiciones
2.1 Aguas naturales: Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de
lluvia, de tormenta, residual y superficial.
2.2 Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las
descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias,
domésticos y similares, así como la mezcla de ellas.
3 Objetivo y campo de aplicación
3.1 Objetivo
Este protocolo especifica un método de análisis gravimétrico para la determinación de
sulfatos en aguas naturales y residuales.
3.2 Alcance o campo de aplicación


Aguas naturales
Aguas residuales
4 Fundamento
La determinación de los sulfatos presentes en una muestra de agua se lleva a cabo
utilizando una reacción química donde los sulfatos presentes reaccionan con el cloruro de
bario, formando un precipitado que puede ser pesado y cuantificado, en muestras con
concentración de sulfatos de 10 mg/l a 100 mg/L
5 Equipo, material y reactivos
5.1 Equipo
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a) Mufla que alcance 800°C
b) Balanza analítica, para pesar hasta 0,1 mg calibrada con certificado.
c) Desecador
d) Horno con control de temperatura
5.2 Materiales
a) Papel filtro de poro fino con contenido de cenizas conocido
b) Matraz kitazato de 1000 ml de capacidad
c) Probeta de 100 ml de capacidad
e) Pipetas de diferentes capacidades tipo A, calibradas o verificadas.
f) Piseta
5.3 Reactivos
a) Solución de rojo de metilo sal sódica.- disolver 100 mg del reactivo en 60 ml de agua
destilada y aforar a 100 ml.
b) Solución de ácido clorhídrico (1:1).- disolver en 300 ml de agua destilada 500 ml de HCl
concentrado y aforar a 1000 ml.
c) Solución de cloruro de bario al 10 %.- disolver 100 g de cloruro de bario BaCl2, en 800
ml de agua destilada y aforar a 1000 ml.
d) Reactivo de nitrato de plata- ácido nítrico. Disolver 8,5 g de nitrato de plata (AgNO3), y
0,5 ml de ácido nítrico (HNO3), concentrado en 500 ml de agua destilada.
6 Muestreo y preparación de la muestra
6.1 Muestreo
Obtener 500 ml de muestra y guardar en recipiente de vidrio o plástico y consérvense a
4°C.
6.2 Preparación y manejo de la muestra para su análisis
.
6.2.1 Preparación
6.2.1 Extraiga de refrigerador y permita que la muestra refrigerada alcance la
temperatura ambiente
6.2.2 Tamaño de la alícuota
Se pueden emplear hasta 100 ml en función de la concentración de sulfatos esperada.
7 Procedimiento:
1) Lavar un vaso de precipitado de 150 ml y colocar la muestra en función de la cantidad
de sulfatos esperados, añadirle agua destilada para aumentar el volumen hasta 250ml.
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2) Añadir 5 gotas del indicador rojo de metilo, agitar la muestra y ajustar el pH entre 4,5 –
5,0 con el HCl (1:1), también se puede utilizar un potenciómetro. Agregar 1 o 2 ml más de
HCl.
3) Calentar la muestra a ebullición y agitar lentamente; en cuanto empiece a hervir,
agregar lentamente con una pipeta mientras se agita la solución de cloruro de bario hasta
que se logre la precipitación completa, después agregue 2 ml en exceso.
4) Siga calentando para digerir el precipitado a 80 - 90°C durante 2 horas como mínimo y
máximo entre 10 a 12 horas. Dejar enfriar.
.
5) Mezclar una pequeña cantidad de la pulpa de papel filtro de cenizas conocidas con el
precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente a través de un papel filtro
de cenizas conocidas.
6) Lavar el precipitado con agua destilada caliente varias veces hasta que no aparezca
turbiedad en el agua de lavado, por trazas de cloruros, al hacer la prueba con solución de
AgNO3.
7) Secar en horno a 103°C el crisol con el precipitado, pasar a un mechero evitando que
el papel se inflame y enseguida colocar en la mufla e incinerar a 800°C durante 1 hora,
una vez transcurrido el tiempo sacarlo con las pinzas, ponerlo en un desecador y dejarlo
enfriar.
8) Una vez frió pesar con sumo cuidado y registrar el peso.
8 Expresión de resultados
Los sulfatos se reportan en mg/l de SO4= en la muestra.
8.1
Cálculos:
Se considera que 1mg de BaSO4 = 0,4115 mg de SO4
A X 0,4115
mg/l de SO4= = ──────────── X 1000
B
Donde
A = Peso de sulfato de Bario, en mg
B = Volumen de la muestra original en mililitros
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9. Control de calidad del análisis.
a) Empleo de MRC o de sal de pureza superior al 99,95%.
b) Realizar por triplicado el análisis de cada muestra y obtener la media.
c) En lotes de 10 muestras, hacer una muestra control.
d) Estimar e incluir en el resultado la incertidumbre de la medición.
10. Informe de la prueba
El analista registra los resultados de la titulación en su bitácora, realiza los cálculos,
captura, elabora y firma el informe de resultados correspondiente.
11 Medidas de seguridad
Seguir las recomendaciones en materia de seguridad e higiene en cada caso
11.1 Equipo de protección.
Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este
método, y las diferentes muestras, se debe usar todo el tiempo bata, y de ser necesario
guantes de látex y lentes de seguridad.
11.2 Toxicidad de agentes químicos utilizados.
Agente químico o
biológico
Riesgo
HCl (1: 1)
Corrosividad
Agua residual
Contaminación
microbiana o química
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Recomendación para la
seguridad
Evitar ingerir y tener
contacto con la piel y en
los ojos
Evitar contacto directo
con ella
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12. Bibliografía
APHA, AWWA,WPCF.1989. Standard Methods for the examination of water and
wastewater. 17 ed. Washington.
SCFI. 1981. NMX-AA-074-1981. Determinación del ión sulfato
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