Determinacion de niquel total LAES-POP-PD-13

Transcripción

INSTITUTO TECNOLOGICO DE SONORA
Determinación de Níquel Total
LAES-POP-PD-13-00
CONTENIDO
1 Introducción
Las aguas naturales pueden ser heterogéneas verticalmente, horizontalmente y con el
tiempo. Esto es debido no solamente por la contaminación ocasionada por el hombre,
sino también puede ser debido a fenómenos naturales como la erosión, corrientes, etc.
La concentración de componentes metálicos en sistemas acuosos varía con el tiempo,
localización y profundidad. En lagos, por ejemplo, la concentración varía con la
profundidad y temperatura. No obstante, no todos los metales presentan riesgos para el
medio ambiente; algunos no son tóxicos mientras que otros, aún cuando lo sean, son
muy escasos. Sólo unos poco de ellos se consideran como contaminantes.
2 Definiciones
Los metales totales vienen a ser la concentración de metales en solución después de
una digestión fuerte de una muestra no filtrada o la suma de las concentraciones de
metales en ambas fracciones: filtrable y no filtrable. Los metales totales abarcan todo
tipo de metales en cualquier fase.
3 Objetivo y campo de aplicación
3.1 Objetivo
Determinar la concentración de níquel total en agua natural y residual por el método de
Espectrofotometría de Absorción Atómica.
3.2 Alcance o campo de aplicación
Este método es aplicable para la determinación de metales totales en aguas naturales y
residuales.
4 Fundamento
En un análisis por absorción atómica, el elemento que se determina se debe vaporizar y
reducir a su estado atómico. Un haz luminoso de una longitud de onda específica,
producido por una lámpara especial, se dirige a través del eje longitudinal de una llama,
hacia un espectrofotómetro. Al mismo tiempo la solución de la muestra, previamente
dispersada en forma de niebla, pasa a la flama donde se evapora secando la sal, y el
vapor de ésta se disocia en los átomos del elemento en estudio, los cuales absorben
parte de la luz emitida por la lámpara. Dicha absorción se mide y se relaciona con la
concentración.
5 Equipo, material y reactivos
5.1 Equipo
 Espectrofotómetro de absorción atómica marca Varian, modelo SpectrAA 220.
 Parrilla de calentamiento Lab Line Pyro-Multi-Magne-Stir-1568
 Campana de extracción LABCONCO
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POR: Dueño del proceso
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5.2 Materiales
 Papel filtro No. 42
 Material usual de vidrio de laboratorio
 Vaso de precipitado de 400ml
 Matraz Volumétrico de 50ml y 100ml
 Vidrio de Reloj
 Lámpara de cátodo hueco del elemento níquel (Ni).
5.3 Reactivos y Soluciones preparadas.
 Solución estándar comercial del elemento níquel de 1000 ppm.
 Solución preparada de níquel de concentración 1000 ppm. Disolver 1,0 g de níquel
o Metálico con una pureza del 99,99% y disolver en solución preparada de HNO3
o en una relación 1:1 y diluir a un litro.
 Solución de ácido nítrico al 1% (HNO3). Tomar 1,0 ml de ácido clorhídrico
concentrado y pasarlo a un matraz volumétrico de 100 ml, diluir hasta la marca de
afore con agua desionizada.
 Solución estándar de 100 ppm. Tomar una alícuota de 10,00 ml de la solución de
1000 ppm y llevarla a un volumen final de 100 ml, empleando solución ácida de
ácido nítrico al 1%. Homogeneizar.
 Soluciones estándar de trabajo. A partir de la solución de 100 ppm tomar las
siguientes alícuotas.
Concentración
estándar (ppm)
0,25
0,50
1,00
2,00
Volumen a tomar de
del la solución de 100
ppm(en µl)
250
500
1000
2000
Cantidad de HNO3
(en µl)
150
150
150
150
Marca de
Afore con
destilada
100 ml
100 ml
100 ml
100 ml
agua
6 Muestreo y preparación de la muestra
6.1 Muestreo
Siempre existe la posibilidad de contaminación de la muestra y la pérdida del elemento
a analizar, todas las fases del muestreo deben ser realizadas con cuidado. Los metales
que son determinados en la mayor parte de las muestras, están presentes en niveles
traza (ppb) y consecuentemente cantidades pequeñas de contaminación alteran
drásticamente las concentraciones de estas. Igualmente la pérdida de unos pocos
microgramos del elemento tiene efectos serios.
Se debe tomar un mínimo de 300 ml de muestra en recipientes de plástico.
Recipientes de muestreo.
Para metales, los mejores contenedores son de cuarzo o de teflón aunque se sustituyen
por cuestión de costo por envases de plástico. Además, que son menos frágiles, y tienen
mínimos problemas debido al intercambio catiónico. Por el lado negativo, la mayor parte
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de los recipientes de plástico tienen porosidad por lo que las muestras se evaporan
ligeramente durante períodos prolongados de tiempo.
Preservación de muestras
1. Preservar las muestras inmediatamente después de recolectadas con ácido nítrico
concentrado con pureza del 65% (pH < 2). Usualmente 1.5 mL de HNO3/l de
muestra es suficiente para preservación.
2. Después de acidificadas las muestras se pueden almacenar en un refrigerador
aproximadamente a 4C
para prevenir cambios en el volumen y evitar
evaporación. Las muestras con concentraciones de algunos mg/l son estables por
un tiempo de 6 meses.
6.2 Preparación y manejo de la muestra para su análisis
6.2.1 preparación de la muestra de agua
Tratamiento preliminar de las muestras.
1. Las muestras conteniendo partículas o materia orgánica generalmente requieren
pre-tratamiento antes del análisis. Los metales totales incluyen todos los metales:
inorgánicos y enlazados orgánicamente, ambos disueltos y particulados.
2. Las muestras transparentes, incoloras (principalmente agua potable) con una
turbidez menor a 1 NTU, inodoras y de una sola fase, pueden analizarse
directamente por espectrofotometría de absorción atómica para metales totales sin
digerir la muestra. Para verificar los cambios obtenidos en las matrices se pueden
comparar estos resultados con los obtenidos al someter a digestión la muestra.
Después de colectadas las muestras acidificar con HNO3 y analizar directamente.
6.2.2 Digestión para muestras con matrices complejas.
El tratamiento preliminar de aguas de desecho y/o efluentes industriales es usualmente
necesario debido a la complejidad y variabilidad de la matriz de la muestra. La elección del
método de digestión depende de la naturaleza de la muestra y el propósito del análisis.
Básicamente, la descomposición de la muestra se realiza por una digestión húmeda
(ataque con ácidos). En el caso del tratamiento ácido, se utilizan ácidos minerales
concentrados o mezclas. Es importante que en cualquier proceso de digestión, se lleve
en forma paralela con la muestra, un blanco de reactivos.
Preparación de la muestra para la determinación de metales totales por digestión en
parrilla de calentamiento y en vaso abierto.
1. Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no existan sólidos
adheridos en el fondo del contenedor. Inmediatamente tomar una alícuota de 50 a
100 ml dependiendo de la naturaleza de la muestra, y transferir a un vaso de
precipitado para digestión.
2. Añadir 3,0 ml de ácido nítrico concentrado, y calentar en una placa, evaporar,
cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de 2,0 a 5,0 ml de muestra y
enfriar.
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3. Adicionar 5,0 ml de ácido nítrico concentrado, cubrir con vidrio de reloj y pasar
nuevamente a la placa de calentamiento, incrementar la temperatura de
calentamiento hasta que exista reflujo de vapores. Continuar calentando y en caso
de ser necesario, agregar mayor cantidad de ácido nítrico concentrado y continuar la
digestión.
Cuando la digestión esté completa(cuando la muestra tenga apariencia cristalina
constante) retirar muestra y enfriar.
4. Enfriar y lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para remover
material insoluble. Ajustar el volumen en base a concentración esperada.
5. La muestra está lista para ser analizada en el equipo espectrofotómetro de absorción
atómica.
6. Se selecciona la lámpara del elemento a analizar y se coloca en el compartimiento
de lámparas.(ver
manual de operación).
7. Antes de iniciar el análisis se revisan las condiciones de trabajo del elemento en el
manual, como son tipo de flama para colocar el quemador indicado.
8. Llevar a cabo los pasos previos indicados en manual de: operación (purgar
compresor, revisar presión de gas a emplear, flujo del nebulizador.
9. Encender equipo de absorción atómica y de cómputo .
10. Abrir software de SpectrAA220 para crear el método de análisis de acuerdo a
instrucciones en el manual de equipo.
11. Cumplir los requisitos de la ventana del checklist del software para éste método.
12. Iniciar el análisis colocando las soluciones de acuerdo al seguimiento del software.
La solución primera que solicita el programa es el blanco y posteriormente las
soluciones de estándares de trabajo de menor a mayor concentración, de igual
manera se continúa con la muestra.
6.2.3 Tamaño de la alícuota
Para la determinación de metales totales se requiere de un volumen
muestra.
de 100 ml de
7 Procedimiento analítico
Analizar blanco y estándares en el Espectrofotómetro de absorción atómica, siguiendo
las indicaciones del manual de operación del mismo, y elaborar una curva de
calibración (absorción vs. concentración), posteriormente analizar la absorción de la
muestra y determinar su concentración en base a la curva.
7.1 Diagrama de flujo
1. Homogeneizar la muestra y tomar volumen indicado de muestra vertiéndolo en
un vaso de precipitado de 500 ml.
2. Preparar un blanco de igual manera con agua destilada.
3. Adicionar 5,0 ml de ácido nítrico concentrado.
4. Colocar vaso de precipitado de muestra y blanco en parrilla de calentamiento.
5. Digerir con calentamiento lento y concentrar a 15 – 20 ml.
6. Adicionar 5,0 ml de HNO3. Cubrir con vidrio de reloj. Mantener a reflujo suave.
7. Si la digestión está completa, adicionar 2,0 ml de HNO3 y calentar.
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8. Enfriar. Lavar paredes del vaso de precipitado con agua destilada. Filtrar con
papel filtro No. 42.
9. Aforar a 50 ml con agua destilada y mezclar.
10. Guardar solución preparada en recipiente de plástico, bien cerrada hasta su
análisis.
7.2 Puntos críticos de control
Variable
Material de vidrio
Reactivos
Estándares
Equipo
Interferencias
Control de seguridad
Libre de impurezas
Pureza
Exactitud en la preparación
Optimización
Control
8 Expresión de resultados
Las lecturas (concentraciones) obtenidas en el equipo están expresadas en ppm (mg/l).
8.1 Cálculo del método.
 La concentración de cobre en la muestra en la muestra analizada, se calcula
tomando la lectura en ppm obtenida del equipo de absorción atómica
y
considerando los pasos anteriores como son volumen de alícuota digerida, volumen
de afore. El resultado real de la concentración es el obtenido de estos cálculos y se
expresa en ppm.
 Si la concentración del elemento en la muestra analizada directamente nos reporta
un valor por arriba del estándar más alto, es necesario efectuar diluciones, de
manera que la lectura de la muestra quede en el rango de los estándares de
trabajo.Los cálculos finales se harán considerando las diluciones realizadas. La
concentración final de la muestra se expresará en mg de níquel por litro de muestra
analizada (ppm).
9 Informe de la prueba
Los resultados del análisis de la muestra se dan a la persona interesada por medio de
un formato de reporte especial.
10 Medidas de seguridad
 El tratamiento que a aplicar a la muestra requiere el uso de ácidos concentrados, por
lo que se deben emplear campanas de extracción especiales para ácidos. Hay
que considerar como peligrosos todos los productos químicos, por lo que se debe
portar bata de laboratorio y gafas protectoras.
 Tomar precauciones al manejar los estándares de metales de altas concentraciones
empleados para soluciones de trabajo.
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 El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un
archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las
sustancias químicas especificadas en este método.
10.1 Equipo de Protección
 Bata de laboratorio
 Gafas de seguridad
 Guantes.
 Campana de extracción.
10.2 Toxicidad de agentes químicos utilizados.
Agente
químico
biológico
Ácido nítrico
o
Solución concentrada
manganeso
de
Quemaduras e irritación
En la piel.
Recomendaciones
para
la
seguridad
Equipo protector guantes, lentes
de seguridad, bata de laboratorio.
Toxicidad
Guantes, bata de laboratorio.
Riesgo
11 Bibliografía
1. Díaz D. S. Métodos Normalizados Para El Análisis De Aguas Potables Y
Residuales. APHA - AWWA - WPCF.17ª edición.
2. Gómez Álvarez A. Curso Teórico - Práctico sobre Análisis de Metales Traza en
Aguas Naturales y Residuales por Espectrofotometría de Absorción Atómica.
UNISON. C.I.C.T.U.S., septiembre 1991.
RESPONSABILIDAD DE ANÁLISIS
REGISTRO DE REVISIONES Y MODIFICACIONES DEL PRESENTE DOCUMENTO
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