NTE INEN 0782: Carne y productos cárnicos. Determinación del

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NTE INEN 0782 (1985) (Spanish): Carne y
productos cárnicos. Determinación del
fósforo total
CDU: 637.5
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 Norma Técnica
Ecuatoriana
AL 03.02-306
CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS.
DETERMINACION DEL FOSFORO TOTAL.
INEN 782
1985-05
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de fósforo total en carne y productos
cárnicos.
2. TERMINOLOGIA
2.1 Contenido de fósforo total. Es la cantidad de pentóxido de fósforo, determinado bajo las condiciones
del ensayo descrito en la presente norma.
3. RESUMEN
3.1 Mineralizar la muestra con ácidos sulfúrico y nítrico; precipitar el fósforo como fosfomolibdato de
quinoleína; secar el precipitado y pesar.
4. INSTRUMENTAL
4.1 Picadora mecánica de carne (molino). Tipo de laboratorio, provisto de una placa cribada con orificios
de diámetro máximo de 4 mm u otro equipo que produzca una masa homogénea.
4.2 Balanza analítica, sensible a 1 mg.
3
4.3 Matraz Kjeldahl, de 300 cm , o un matraz de cuello largo y fondo redondo.
4.4 Fuente calórica, apropiada para calentar el contenido del matraz Kjeldahl.
4.5 Extractor de vapores, para extraer los vapores de ácido que se desprenden durante la digestión.
4.6 Estufa, con regulador de temperatura ajustable en 260 ± 20°C.
4.7 Filtro de vidrio o crisol filtrante de vidrio, de 5 a 15 µm de poro.
3
4.8 Matraz Kitasato: (cónico), para succión, de 250 cm .
4.9 Desecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado.
(Continúa)
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4.10 Papel filtro, sin cenizas.
3
3
3
4.11 Pipetas volumétricas de 50 cm , 10 cm , 5 cm .
4.12 Núcleos de ebullición.
3
4.13 Vaso de precipitación de 250 cm .
4.14 Vidrio de reloj.
5. REACTIVOS
3
5.1 Acido sulfúrico, densidad 1,84 g/cm a 20°C.
3
5.2 Acido nítrico, densidad 1,40 g/cm a 20°C .
5.3 Reactivo precipitante
3
5.3.1 Disolver 70 g de molibdato de sodio deshidratado (Na2 MoO4. 2H2O) en 150 cm de agua destilada.
3
5.3.2 Disolver 60 g de ácido cítrico monohidratado (C 6H8O7. 2H2O)en 150 c m de agua destilada y
3
agregar 85 cm de ácido nítrico, dejar enfriar.
5.3.3 Agregar gradualmente la solución indicada en 5.3.1 a la solución indicada en 5.3.2, agitando
simultáneamente.
3
3
3
5.3.4 Sobre 100 cm de agua destilada, añadir 35 cm de ácido nítrico y 5 cm de quinoleína destilada.
5.3.5 Añadir gradualmente esta última solución (5.3.4) a la mezcla preparada en 5.3.3, agitándolas y dejar en
reposo a la temperatura ambiente por 24 horas.
3
3
5.3.6 Filtrar y agregar 280 cm de acetona; diluir a 1 000 cm con agua destilada.
5.3.7 El reactivo debe guardarse en un frasco ámbar bien tapado y en la oscuridad.
6. PREPARACION DE LA MUESTRA
6.1 La preparación de la muestra se realizará de acuerdo al Anexo A, de la Norma INEN 776. Carne y productos
cárnicos. Muestreo.
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7. PROCEDIMIENTO
7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
7.2 Pesar 3 g de la muestra preparada, con aproximación a 1 mg, sobre un papel filtro; introducir el papel con
la muestra dentro del matraz Kjeldahl.
3
7.3 Añadir 20 cm de ácido nítrico y alguno núcleos de ebullición.
0
7.4 Colocar el matraz en posición inclinada, en un ángulo aproximadamente de 40 con respecto a la
3
vertical, sobre la fuente de calentamiento y calentar durante 5 minutos; enfriar y agregar 5 cm de ácido
sulfúrico.
7.5 Calentar el matraz lentamente, hasta que la espuma formada haya cesado, aumentar la intensidad del
calentamiento y tan pronto como la muestra comience a carbonizarse, agregar más ácido nítrico por medio de la
pipeta pequeña y continuar el calentamiento.
7.6 Repetir la operación hasta que el desprendimiento de vapores de color marrón haya cesado. Finalmente,
cuando el líquido se presente incoloro, calentar hasta que aparezcan humos blancos.
3
7.7 Enfriar, agregar 15 cm de agua destilada y hervir suavemente durante 10 minutos, minimizando la
evaporación de agua, para ello se puede utilizar un bulbo de vidrio en forma de pera colocado en posición
invertida en el cuello del matraz.
3
7.8 Transferir el líquido cuantitativamente a un matraz Kitasato de 250 cm , enjuagando el matraz Kjeldahl
3
con agua destilada. Agregar 10 cm de ácido nítrico. El volumen total del líquido deberá ser entonces
3
alrededor de 50 cm .
3
7.9 Agregar con pipeta volumétrica 50 cm del reactivo precipitante (5.3) al matraz Kitasato; cubrir con un
vidrio de reloj y hervir durante un minuto sobre la fuente calórica, bajo el extractor de vapores; dejar enfriar
hasta temperatura ambiente, agitando esporádicamente.
7.10 Filtrar bajo succión, a través del filtro de vidrio poroso que ha sido previamente calentado, durante 30
minutos, a una temperatura de 260 ± 20°C, enfriando en el desecador y pesado con aproximación a 1 mg.
3
7.11 Lavar el precipitado retenido en el filtro con cinco porciones de 25 cm de agua destilada, usando esta
misma agua para trasladar al filtro los residuos de precipitado que puedan haber quedado en el matraz.
7.12 Secar en la estufa el filtro con el precipitado, durante una hora, a 260 ± 20°C; luego, enfriar en el
desecador y pesar con aproximación a 1 mg.
7.13 Efectuar un ensayo en blanco, siguiendo el mismo procedimiento, pero omitiendo la muestra.
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8. CALCULOS
8.1 El contenido de fósforo total en carne y productos cárnicos se determina mediante la ecuación siguiente:
P2O5 = 3,207
m1
m
Siendo:
P2O5 = contenido de fósforo, expresado como pentóxido de fósforo, en porcentaje de masa.
m
= masa de la muestra analizada, en gramos.
m1
= masa deI precipitado de fosfomolibdato de quinquina, en gramos.
9. ERRORES DE METODO
9.1 La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas por duplicado no debe exceder deI 0,02
g de pentóxido de fósforo por 100 g de muestra analizada; en caso contrajo, debe repetirse la; determinación.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.
10.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse,
además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier
circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 776. Carne y productos cárnicos. Muestreo.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Manual de Laboratorios de la Industria Cárnica. CITECA. Centro de Investigación y Tecnología de Carn e s .
INTI. Buenos Aires. 1982.
Norma Cubana NC 79-06. Productos cárnicos. Carne y productos cárnicos. Método de ensayo. Determinación
de fósforo. Comité Estatal de Normalización, Nivel Central. Habana, 1982.
Norma Centroamericana ICAITI 34125 h
7. Carne y productos cárnicos. Determinación del contenido de
fósforo total. Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. Guatemala, 1977.
Proyecto de Norma COPANT 7: 13-007. Carne y sus productos. Determinación del contenido de fósforo
total. Comisión Panamericana de Normas Técnicas. Buenos Aires, 1976.
Norma Francesa NF V 04-406. Viandes et produits a base de viande. Determination de la teneur en phosphore
total. Association Francaise de Normalisation (AFNOR). París, 1974.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
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