conservación muestras

¾
Anexo II TÉCNICAS DE CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (incluido en el PDC09)
TÉCNICAS DE CONSERVACIÓN DE MUESTRAS
Análisis químicos y físico-químicos de muestras acuosas.
Parámetro
Fracción
Tipo de recipiente
Volumen típico (ml) y
técnica de llenado
Técnica de
conservación
Tiempo máximo
conservación
recomendado
previo análisis
Observaciones
Aceites y Grasas
-
V lavado con disolvente
1.000
Acidificar a pH 1-2
con H2SO4 o HCl
1mes
-
Acidez, Alcalinidad y
Bicarbonatos
-
PoV
500 (llenar por completo
para excluir el aire)
Refrigerar ≤6ºC
24 horas
Puede ser estable 14 días, pero la
oxido-reducción pueden alterarla
Aluminio
-
P lavado con ácido, V o
VB lavado con ácido
100
Acidificar a pH 1-2
con HNO3
1 mes
-
PoV
500
Acidificar a pH 1-2
con H2SO4 y
Refrigerar ≤6ºC
21 días
Filtrar “in situ” antes de conservar
P
PoV
P
P lavado con ácido
lavado con ácido
P lavado con ácido
lavado con ácido
P lavado con ácido
lavado con ácido
P lavado con ácido
lavado con ácido
500
500
500
Congelar a –20ºC
Refrigerar ≤6ºC
Congelar a –20ºC
Acidificar a pH 1-2
con HCl o HNO3
Acidificar a pH 1-2
con HCl o HNO3
Acidificar a pH 1-2
con HNO3
Acidificar a pH 1-2
con HNO3
1 mes
24 horas
1 mes
Filtrar “in situ” antes de conservar
Filtrar “in situ” antes de conservar
Filtrar “in situ” antes de conservar
Conviene usar HCl si se emplea el
método de generación de hidruros
Conviene usar HCl si se emplea el
método de generación de hidruros
Amoniaco, libre e
ionizado
-
Aniones: Br, F, Cl, NO2,
NO3, SO4 y PO4
-
Antimonio
-
Arsénico
-
Bario
-
Berilio
-
Boro
-
P
Bromato
-
PoV
100 (llenar por completo
para excluir el aire)
100
Bromo residual
-
PoV
-
Bromuro y compuestos
de Bromo
Cadmio
oV
oV
o VB
100
500
1 mes
1 mes
No usar H2SO4
1 mes
-
-
1 mes
Puede ser estable 6 meses
Refrigerar ≤6ºC
1 mes
500
Refrigerar ≤6ºC
24 horas
Conservar en oscuridad. Conviene
determiar "in situ"
PoV
100
Refrigerar ≤6ºC
1 mes
-
P con lavado ácido ó VB
con lavado ácido
100
Acidificar a pH 1-2
con HNO3
1 mes
Puede ser estable 6 meses
oV
100
1 mes
100
(continúa)
Página 1 de 8
¾
Anexo II TÉCNICAS DE CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (incluido en el PDC09)
Tiempo máximo
conservación
recomendado previo
análisis
Parámetro
Fracción
Tipo de recipiente
Volumen típico (ml)
y técnica de llenado
Calcio y Dureza total
-
PoV
100
PoV
100
P
100
-
P
500
-
P
500
Cianuro total
-
P
500
Cloramina
-
PoV
Clorato
-
Clorito
-
Cloro residual
-
PoV
500
-
5 min.
PoV
1000
24 horas
P
1000
P
PoV
P
P con lavado ácido ó
VB con lavado ácido
P lavado con ácido o
V lavado con ácido
1000
100
500
Refrigerar ≤6ºC
Filtrar y extraer con etano en
caliente, congelar a -20ºC
Tras filtrar, congelar a -80ºC
Refrigerar ≤6ºC
1 mes
1 mes
24 horas
-
100
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
1 mes
Puede ser estable 6 meses
100
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
1 mes
Puede ser estable 6 meses
Carbono Orgánico Total
(COT)
Cianuro fácilmente
liberado
Cianuro por difusión a
pH 6
Técnica de conservación
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
Acidificar con H2SO4 pH 1-2 y
Refrigerar ≤6ºC
1 mes
7 días
Observaciones
Adecuado acidificar a pH 1-2
con H3PO4. Si hay COV no es
adecuado acidificar. Analizar
en las primeras 8 h.
Congelar a –20ºC
1 mes
Añadir NaOH hasta pH>12 y
Refrigerar ≤6ºC
Añadir NaOH hasta pH>12 y
Refrigerar ≤6ºC
Añadir NaOH hasta pH>12 y
Refrigerar ≤6ºC
7 días ó 24 h si hay
sulfuro
Mantener en oscuridad
24 horas
-
7 días ó 24 h si hay
sulfuro
500
-
5 min.
Puede ser estable 14 días.
Mantener en oscuridad
Conservar en oscuridad.
Conviene determinar "in situ"
PoV
500
Refrigerar ≤6ºC
7 días
PoV
500
Refrigerar ≤6ºC
5 min.
Conservar en oscuridad.
Conviene determinar "in situ"
Oscuridad. Medida “in situ”.
Transportar en vidrio color
topacio
Clorofila
-
Cloruro
Cloruro de cianógeno
-
Cobalto
-
Cobre
-
Color
-
PoV
500
Refrigerar ≤6ºC
5 días
Oscuridad. En aguas
subterráneas, ricas en Fe(II),
medir “in situ” en 5 min.
Compuestos
organoestánnicos
-
V
500
Refrigerar ≤6ºC
7 días
Extraer "in situ"
-
V, con tapón
revestido de PTFE
7 días
14 días. En muestras cloradas,
añadir 80 mg Na2S2O3·5H2O
por cada 1.000 ml muestra al
recipiente
Compuestos purgables
por purga y trampa
100
Acidificar a pH 1-2 con H2SO4
1 mes
(continúa)
Página 2 de 8
¾
Anexo II TÉCNICAS DE CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (incluido en el PDC09)
Parámetro
Fracción Tipo de recipiente
Volumen típico (ml) y técnica de llenado
Conductividad
-
100 (llenar por completo para excluir el aire)
Cromo
-
Cromo (VI)
-
P con lavado ácido ó V
con lavado ácido
100
DBO
-
PoV
P
1.000
1000 (llenar por completo para excluir el aire)
DQO
-
PoV
100
P o VB
P con lavado ácido ó V
con lavado ácido
Dióxido de carbono
-
P
PoV
Dióxido de cloro
-
PoV
-
V, viales de espacio de
cabeza con tapones de
PTFE
Disolventes clorados
Estaño
-
Fenoles
-
Fluoruro
-
VB, ámbar, lavado con
disolvente, con tapón
revestido de PTFE
V o VB o P
P
Refrigerar ≤6ºC
Acidificar a pH 1-2
con HNO3
1 mes
Puede ser estable 6 meses
Refrigerar ≤6ºC
24 h
La oxido-reducción durante
almacenamiento puede cambiar
la concentración
24 h
1 mes
Oscuridad
1 mes
Puede ser estable 6 meses
100
500 (llenar por completo para excluir el aire)
Refrigerar ≤6ºC
Congelar a –20ºC
Acidificar a pH 1-2
con H2SO4
Congelar a –20ºC
Refrigerar ≤6ºC
24 h
500
-
5 min.
Preferible medir “in situ”.
Conservar en oscuridad.
Conviene determiar "in situ"
En muestras cloradas, añadir 20
mg Na2S2O3·5H2O por cada
250 ml muestra al recipiente. El
HCl interfiere en la purga y
trampa.
Acidificar a pH 1-2
con HCl
250 (llenar por competo para excluir aire)
24 horas
Refrigerar ≤6ºC
P con lavado ácido ó VB
100
con lavado ácido
P, no PTFE
V o VB o P
Fósforo y Ortofosfatos Disuelto
P
Fósforo y Ortofosfatos Total
100
Técnica de
conservación
Tiempo
máximo
conservación
Observaciones
recomendado
previo
análisis
24 h
Preferible medir “in situ”.
Acidificar a pH 1-2
con HCl
1 mes
1000. No pre-aclarar con muestra el recipiente;
Acidificar a pH<4
los analitos se adhieren a las paredes. No llenar
3 semanas
con H3PO4 o H2SO4
completamente.
200
250
250
1 mes
Refrigerar ≤6ºC
1 mes
Congelar a –20ºC
Acidificar a pH 1-2
con H2SO4, refrigerar
1 mes
≤6ºC y oscuridad
Congelar a –20ºC
En muestras cloradas, añadir 80
mg Na2S2O3·5H2O por cada
1.000 ml muestra al recipiente.
Para clorofenoles el periodo de
extracción son 2 días.
Conviene filtrar “in situ” en la
toma.
Puede ser estable 6 meses
(continúa)
Página 3 de 8
¾
Parámetro
Fracción
Halógenos orgánicos
adsorbibles (AOX)
-
Anexo II TÉCNICAS DE CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (incluido en el PDC09)
Tipo de recipiente
PoV
P
Herbicidas ácidos
-
V, tapón o septum
revestido de PTFE
Hidracina
-
V
-
V
-
V ámbar, viales con
septum revestido
con PTFE
Hidrocarburos,
Petróleo y derivados
Hidrocarburos
aromáticos
monocíclicos
Hidrocarburos
aromáticos policíclicos (PAHs)
Hierro (II)
-
Hierro total
Total
Índice de fenol
-
V ámbar, lavado con
disolvente, tapón
revestido de PTFE
P con lavado ácido ó
VB con lavado ácido
P con lavado ácido ó
VB con lavado ácido
V
PoV
Índice de
permanganto
-
Iodo
Ioduro
-
PoV
P
V
V
Tiempo
máximo
Volumen típico (ml) y técnica de
conservación
Técnica de conservación
Observaciones
llenado
recomendado
previo
análisis
Acidificar a pH 1-2 con
1000 (llenar por completo para excluir
HNO3, refrigerar ≤6ºC y
5 días
el aire)
oscuridad
1.000
Congelar a –20ºC
1 mes
En muestras cloradas, añadir 80 mg
1000 (no aclarar el recipiente ni
Acidificar a pH 1-2 con HCl
2 semanas
Na2S2O3·5H2O por cada 1.000 ml
llenarlo por completo)
y Refrigerar ≤6ºC
muestra al recipiente
Acidificar con HCl hasta 1
500
24 horas
Oscuridad
mol/l
1.000 (no pre-aclarar con muestra el Acidificar a pH 1-2 con
1mes
Extraer “in situ” si es posible
recipiente ni llenarlo completamente) H2SO4 o HCl
En muestras cloradas, añadir 80 mg
500 (llenar por completo para excluir Acidificar a pH 1-2 con
Na2S2O3·5H2O por cada 1.000 ml
7 días
el aire)
H2SO4
muestra al recipiente
Extraer “in situ” si es posible. En
muestras cloradas, añadir 80 mg
500
Refrigerar ≤6ºC
7 días
Na2S2O3·5H2O por cada 1.000 ml
muestra al recipiente
Acidificar a pH 1-2 con HCl
100
7 días
y sin O2 atmosférico
Acidificar a pH 1-2 con
1 mes
100
HNO3
Adicionar CuSO4 para
inhibir oxidación
21 días
1000
bioquímica y acidificar a
pH<4 con H3PO4
Acidificar a pH 1-2 con
2 días
H2SO4 8 mol/l
500
Analizar lo antes posible
Refrigerar ≤6ºC y
2 días
oscuridad
Congelar a –20ºC
1 mes
500
Refrigerar ≤6ºC
24 horas
Oscuridad
500
Refrigerar ≤6ºC
1 mes
(continúa)
Página 4 de 8
¾
Anexo II TÉCNICAS DE CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (incluido en el PDC09)
Parámetro
Fracción
Tipo de recipiente
Volumen típico
(ml) y técnica de
llenado
Técnica de conservación
Tiempo máximo
conservación recomendado
previo análisis
Observaciones
Litio
-
P
100
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
1 mes
-
100
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
1 mes
-
100
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
1 mes
-
Magnesio
-
Manganeso
-
Mercurio
Total
Disuelto
P con lavado ácido ó
VB con lavado ácido
P con lavado ácido ó
VB con lavado ácido
VB con lavado ácido
500
Disuelto
P o VB
500
Filtrar "in situ" y acidificar a
pH 1-2 con HNO3
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
Filtrar "in situ" y acidificar a
pH 1-2 con HNO3
Filtrar "in situ"
1 mes
Puede ser estable 6 meses
100
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
1 mes
Puede ser estable 6 meses
Refrigerar ≤6ºC
Acidificar a pH 1-2 con
H2SO4
Congelar a –20ºC
24 h
250
Refrigerar ≤6ºC
24 h
Preferible medir “in situ”.
Puede ser estable 2 días.
1 mes
Oscuridad. Puede ser estable 6
meses.
1 mes
-
Refrigerar ≤6ºC
6h
Preferible medir “in situ”
-
4 días
Fijar el oxígeno "in situ".
Oscuridad.
Refrigerar ≤6ºC
14 días
Congelar a –20ºC
1 mes
Suspendido
Níquel
-
Nitrato
-
P con lavado ácido ó
VB con lavado ácido
PoV
PoV
P
Nitrito
-
Nitrógeno
Kjeldahl
-
Nitrógeno total
Total
PoV
P o VB
200
250
P
PoV
500
-
V
Oxígeno
-
PoV
Pesticidas
carbamatos
-
V lavado con
disolvente
P
Acidificar a pH 1-2 con
H2SO4
Congelar a –20ºC
Acidificar a pH 1-2 con
H2SO4
-
7 días
1 mes
Congelar a –20ºC
P
Olor
-
28 días
Total
Metales (excepto
Hg y Cr 6+)
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
500
300 (llenar por
completo para
excluir el aire)
1.000
En muestras cloradas, añadir
80 mg Na2S2O3·5H2O por cada
1.000 ml muestra al recipiente
(continúa)
Página 5 de 8
¾
Anexo II TÉCNICAS DE CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (incluido en el PDC09)
Parámetro
Fracción
Tipo de recipiente
Volumen típico (ml) y
técnica de llenado
Técnica de
conservación
Tiempo máximo
conservación
recomendado
previo análisis
Observaciones
Pesticidas
organoclorados,
organofosforados y
organonitrogenados
-
V, lavado con
disolvente, con tapón
revestido de PTFE
1.000 ó 3.000
Refrigerar ≤6ºC
5 días
En muestras cloradas, añadir 80 mg
Na2S2O3·5H2O por cada 1.000 ml
muestra al recipiente. Extraer en las 24
horas siguientes al muestreo.
pH
-
PoV
100 (llenar por completo
para excluir el aire)
Refrigerar ≤6ºC
6 horas
Preferible medir “in situ”
Plata
-
1 mes
Puede ser estable 6 meses
Plomo
-
1 mes
Puede ser estable 6 meses
Policloro bifenilos
(PCBs)
-
7 días
Preferible extraer "in situ". En muestras
cloradas, añadir 80 mg Na2S2O3·5H2O
por cada 1.000 ml muestra al recipiente
Potasio
-
P
1 mes
-
Selenio
-
P con lavado ácido ó V
con lavado ácido
Silicatos
Disuelto
P con lavado ácido ó V
con lavado ácido
P con lavado ácido ó VB
con lavado ácido
V ámbar, lavado con
disolvente, sellado con
tapón revestido de PTFE
P
100
100
Acidificar a pH 1-2
con HNO3
Acidificar a pH 1-2
con HNO3
1.000 (no pre-aclarar con
muestra el recipiente ni
Refrigerar ≤6ºC
llenarlo completamente)
Acidificar a pH 1-2
100
con HNO3
Acidificar a pH 1-2
500
con HNO3
Filtrar "in situ".
200
Refrigerar ≤6ºC
100
Refrigerar ≤6ºC
100
Refrigerar ≤6ºC
100
Refrigerar ≤6ºC
500
Refrigerar ≤6ºC
Acidificar a pH 1-2
100
con HNO3
200
Refrigerar ≤6ºC
1 mes
-
24 h
24 h
2 días
-
1 mes
-
1 mes
Fijar "in situ" adicionando 1 ml de
solución EDTA al 2,5% (masa) por cada
100 ml muestra
Fijar "in situ" adicionando 2 ml de
acetato zinc 10% (masa). En muestras
cloradas, añadir 80 mg Na2S2O3·5H2O
por cada 100 ml muestra al recipiente
Evitar lavar el material de vidrio con
detergente. Se puede combinar con no
iónicos
Total
Disuelto
Total
Suspendido
PoV
PoV
PoV
Sodio
-
PoV
Sulfato
-
PoV
Sulfito
-
PoV
500 (llenar por completo
para excluir el aire)
-
2 días
Sulfuro (fácilmente
liberable)
-
P
500 (llenar por completo
para excluir el aire)
Refrigerar ≤6ºC
1 semana
Surfactantes aniónicos
-
V, aclarado con metanol
500
Acidificar a pH 1-2
con H2SO4.
Refrigerar ≤6ºC
2 días
Sólidos
-
(continúa)
Página 6 de 8
¾
Anexo II TÉCNICAS DE CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (incluido en el PDC09)
Tiempo máximo
conservación
recomendado
previo análisis
Parámetro
Fracción
Tipo de recipiente
Volumen típico (ml) y
técnica de llenado
Técnica de conservación
Surfactantes
catiónicos
-
V, aclarado con metanol
500
Refrigerar ≤6ºC
Evitar lavar el material de vidrio con
detergente
Surfactantes no
iónicos
-
V
500 (llenar por
completo)
Añadir formaldehído al 37%
(volumen)Refrigerar ≤6ºC
Evitar lavar el material de vidrio con
detergente. Cuidado con los vapores
de formaldehído
Trihalometanos
-
V, viales con septum
revestido de PTFE
100 (llenar por completo
para excluir el aire)
Refrigerar ≤6ºC
2 días
En muestras cloradas, añadir 8 mg
Na2S2O3·5H2O por cada 100 ml
muestra al recipiente
Turbidez
-
PoV
100
Refrigerar ≤6ºC. Oscuridad
24 h
Preferible determinación de campo
Uranio
-
200
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
1 mes
-
Vanadio
-
100
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
1 mes
-
Zinc
-
100
Acidificar a pH 1-2 con HNO3
1 mes
Puede ser estable 6 meses
P con lavado ácido ó VB
con lavado ácido
P con lavado ácido ó VB
con lavado ácido
P con lavado ácido ó VB
con lavado ácido
Observaciones
Análisis químicos y físico-químicos de muestras sólidas.
Parámetro
Tipo de recipiente
Peso típico (g)
Técnica de conservación
Aceites y Grasas
Boro
V
P
V, vial lleno sellado con cierre de
teflón
P
P
V, vial lleno sellado con septum
de teflón
V, vial lleno sellado con cierre de
teflón
100
100
Refrigerar: <6ºC; acidificar a
pH 1-2 con H2SO4 o HCl
-
250
200
5
Refrigerar: <6ºC
Refrigerar: <6ºC
125
Refrigerar: <6ºC
250
Refrigerar: <6ºC
Carbamatos
Cationes
Cianuro
Compuestos aromáticos
volátiles
Compuestos orgánicos
semivolátiles
Tiempo máximo conservación
recomendado previo análisis
28 días
Extraer antes de 14 días;
determinar en los 40 días siguientes
28 días
14 días
Extraer antes de 14 días;
determinar en los 40 días siguientes
Observaciones
Oscuridad
Oscuridad
Oscuridad
(continúa)
Página 7 de 8
¾
Anexo II TÉCNICAS DE CONSERVACIÓN DE MUESTRAS (incluido en el PDC09)
Parámetro
Tipo de recipiente
Peso típico (g)
Técnica de conservación
Compuestos orgánicos
volátiles
COT
V, vial lleno sellado con cierre de teflón
PoV
125
100
Refrigerar: <6ºC
Refrigerar: <6ºC
Cromo hexavalente
P con lavado ácido ó V con lavado ácido 100
Refrigerar: <6ºC
Fenoles
V, vial lleno sellado con cierre de teflón
250
Refrigerar: <6ºC
Herbicidas clorados
V, vial lleno sellado con cierre de teflón
250
Refrigerar: <6ºC
Hidrocarburos extractables
Hidrocarburos del petróleo
V, vial ámbar
V
V, vial lleno sellado con septum de
Hidrocarburos volátiles
teflón
Mercurio
VB con lavado ácido
Metales (excepto Hg y Cr 6+) P o VB
Nitratos
P o VB
125 ml
250
Refrigerar: <6ºC
Refrigerar: <6ºC
125
200
200
200
Refrigerar: <6ºC
Refrigerar: <6ºC
Refrigerar: <6ºC
PAH
V, vial lleno sellado con cierre de teflón
250
Refrigerar: <6ºC
Plaguicidas y PCBs
pH
V, vial lleno sellado con cierre de teflón
PoV
250
20
Sulfuro
P
100
Refrigerar: <6ºC
Fijar las muestras "in situ"
por adición de 2 ml de
solución de acetato de zinc
al 10%; refrigerar a <6ºC
Tiempo máximo
conservación recomendado
previo análisis
14 días
28 días
30 días hasta la extracción
7 días desde la extracción
hasta el análisis
Extraer antes de 14 días;
determinar en los 40 días
siguientes
Extraer antes de 14 días;
determinar en los 40 días
siguientes
Extraer antes de 14 días;
determinar en los 40 días
siguientes
28 días
Observaciones
Oscuridad
-
Oscuridad
Oscuridad
Oscuridad
Oscuridad
14 días
28 días
Análisis inmediato
Extraer antes de 14 días;
determinar en los 40 días
siguientes
Extraer antes de 14 días;
determinar en los 40 días
siguientes
Análisis inmediato
Oscuridad
-
7 días
-
Oscuridad
Oscuridad
-
P = Plásticos [por ejemplo: polietileno, PTFE (politetrafluoroetileno), PVC (cloruro de polivinilo), PET (polietileno teraftalato)]
V = Vidrio
VB = Vidrio borosilicatado
Referencias: Norma UNE-EN ISO_5667-3:2003; Recomendaciones EPA.
Página 8 de 8