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APLICACION DE LA MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIOO AL ESTUDIO DEL CEMENTO Patricio LYON* Pablo KITTL * RESUMEN presente articulo En el se hace una breve co m p aracion la microscop ia electronica de transmision y la mi entre croscopia electronica de b arrido ap1icadas al estudio de fases y a1 proceso de hidratacion en el clinquer. Se mues tran algunos resultados obtenidos con m uestras anhidras y muestras hldratadas. La tecnica de la mente usada en Con fines microscopfa el estudio del com parativos elecrrcnica de barrido ha comenzado cementa es y sus in teresan te a ser amplia propiedades. re ferirse al m icroscopio electro nico de descripcicn de su funcionamiento antes de hacer un analisis de las aplicaciones del microscopio.de barrido al cemento. La base del funcionamiento del microscopio e lectronico de rransm isio n es la �iguiente: a partir tran sm isio n haciendo una breve catodo de tungsteno caliente se generan electrones. Estos eleo.trones son acelerados a 100 kv a traves del anodo. Las lentes condensadoras dan al haz de un electrenico un diametro dado que incide sobre la enfocan y agrandan la imagen la lentes intermedias y proyectoras, f1uorescente. La figura 1 muestra elecrronico de transm ision 1. Una ap licacie n de la tecnica anterior al estudio del Se ohserva en ella gran cantidad de silicato granos inclusiones emplear de esta en la tecnica *Investigadores de en muestra se su ver en la la figura 2. dicalcico, presentando algunos de los cementa es interior. Para la ob rencicn de la tecnicas de pueden IDIEM. Las lentes objetivo que finalmente vuelve a ser agrandada por las para dar una imagen final sobre una pantalla el esquema del funcionamiento del microscopio muestra. pulido, ataque con pub licacicn de Kittl imagen nital y et all. fue necesario replica. Mas detalles ESTUDIO CEMENTO MICROSCOPIA ELECTRONICA BARRlDO El fundamento del funcionamiento del haz de electrones un se genera partir a de de barrido microscopio un 99 el es siguiente: filamento de tungsteno ubicado en el superior de una columna de vaclo. EI haz es acelerado y dirigido por mecanismos de optica e le crro n ica sobre la muestra que se encuentra ubicada en la extremo base de la columna. EI haz barre la Y, em de la muestra en las direcciones X itiendo se electrones secundarios. Estos electrones secundarios dos mediante cristal de centelleo y un enviados son superficie a monitor de un un son e detecta tubo television fotomultiplicador. A co n tinu acion donde se puede observar la imagen. CoII6n ... ctrOnico 1 Lon. 2 c:ondentedor Lon. 3 objetiva Lon. proylC1ivo 5 Fig. Esquema del microsco pio electronice de trans mision1• 1. La figura 3 de transm las superficies nital. muestra un Mediante el estudio de fases Fig. 2. Silicato dicalcico microscopio en el cllnquer isio n, recurrir estudio en conductoras. Otra de las campo del microscopio sin silicato tricalcico, En la de e microscopio elecrrcnico de le c tro n ico de barrido sin que sea tecnicas de con de una ventajas necesario, pulido capa de 0 a se carbon, con barrido1,4. puede hacer diferencia de la replicas. atacado m un rapido icroscop ia Basta solamente recubrir para hacerlas electricamenre que conviene destacar la gran es prolundidad de de barrido. figuras 4 y 55. figura 4 presenta una colonia de silicato dlcalcico de un clinquer fracturado ataque qu Irn ic o de ninguna naturaleza. Se observan adem as algunos granos de Una muestra La a Microscopia esquema del cHnquer pulido y transmision2, 3000 :I. en un un figura de la a p lic ac io n al estudio de fases son los granos de silicato dlcalcico. 5, hay gran cantidad de silica to tricalcico las entre figura clinquer que ha sido enfriado lentamente, del 2. Solo ha sido recubierto por una peHcula t1picamente alargado mismo tipo que el de la de carbon. 100 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. REVISTA DEL IDIEM vol, 12, nO 2, septiembre 1973 Filemento Anodo Lentes condensadores Iniclales Lentes condensadores finales Muestr. Generador de berrido Tubo de raves cetodiccs Amplificador de video Detector de senales Fig. 3. Esquema del microsco pio electronico de ba 4. Fig. CI(nquer de cemento. colonia de silicato rrid03,4. Fig. S. CHnquer de cemento. Microscopla tricalcicos, 7200 x de barrido de Microscopla dicalcic05, de barrido de 7200 x una , colonia de silicato una , Tarn b ie n reactivos quimicos. 1o/u durante cato tr ic ha sido usada un La figura tiempo el estudio de en 6 de 10 superficies p u lid muestra un clinquer pulido segundos en I" cual alcic o y las fases vitreas 7. se as y atacadas y atacado d e sta c a n n it id a m con con nital al en te e l sili ESTliDIO CEMENTO MICROSCOPIA ELECTRONICA BARRIDO Fig. 6. Clinquer pulido crecimiento. Pig. 7. Pro d uc to s y atacado Microscopia barridos, nita!. Silicato rricalcico de b arrid o ", 2500 de hidra rac icn de Micr o vc o p i a de con 5200 un x , clinquer con nucleos de x. atacado por la humedad ambiente. 101 vol, 12, nO 2, REVISTA DEL IDIEM 102 La m icrosco p ia de barrido ade rn as ha sido utilizada en septiembre 1973 el estudio del fenome trabajos realizados en esta d ireccion se destaca el de Williamson6 quien se manifiesta partidario de la teoria de hidrata cion de Le Chatelier, que en lineas generales sostiene que la tobermorita y la portlandita crecen como los cristales en un liquido saturado y sobre enfriado. Williamson en su extenso trabajo, utilizando de preferencia observaciones sobre clinquer hidratado y sometido a fractura a diferentes tiem pos de fraguado, pareee no de la hidraracicn el en cemento. En tse los confirmar la teoria expuesta por Le Chatelier, aunque esta de los a uno La de autores Figura 75 trabajo? este muestra un clinquer la humedad del medio ambiente, Es muym ec inica de por otros de probable que la los hormigones, la con en que la h id r at ac io n presencia atribuida por en unos se ha producido por de abundante material hidratado. teoria de la h id ra tac io n y el al efecto de fibra, reciba esta nueva fuertes reparos merece a de la resisteneia origen las fuerzas de van der Waals y los pr o x im os afi os aportes decisivos de parte tecnica. Agradecimientos A Mariana Ramos P. por su exeelente y constante c o lab or ac io n en el trahajo foto grafico. BIBLIOGRAFIA L THOMAS, 2. KITTL, P.; LYON, P., replicas. 3. 4. G. Transmission y electron FUHRER, X. Materiales de Construccion IPOHORSKY, M., y N acional de Energia THAULOV, N_ microscopy of metals. John Wiley ic a del cIinquer por la tecnica de MARRAPODI, M.R. Microscopra electronica de barrido. Co misien A tom ica A rgentina. Buenos A ires, 1973. electron Laboratory.lnforme microscopio electronico de barrido 6. WILLIAMSON. R.B_ Solidification of microscopy Interno. 5. KITTL, P.; LYON, P., y MARRAPODI, M.R. del e le c t r o n Sons, 1962. Vltimos Avances, nO 148 (1972), pp. 51-56. - Aplication of scanning Concrete Research Microscopia & to the study of hydrated cement. Karlstrup (diciembre 1973). Estudio-fractografico del clin quer por medio (SEM). Resultados preliminares (en pub lic acion], portland cement. Progress in Materials Science, vol. 15, nO 3 7. (1972), Pergamon Press. KITTL, P., Y CASTRO, H. En pub lic ac ie n. APPLICATION OF SCANNING ELECTRON MICROSCOPE TO THE STUDY OF HYDRATED CEMENT SUMMARY: A brief comparison is made between scopy as applied to the study of phases Some results obtained with both transm ission and scanning electron micro hydration processes in cement clinker. unh y drated and hydrated samples are presented. and