PRACTICA 5
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PRACTICA 5
Análisis Ambiental Determinación de la materia orgánica en una muestra de suelo. I. Método del permanganato II. Método de dicromato. Rita Patakfalvi 11 grupos/23 personas Viernes, 4 de diciembre de 2015, 800-1000 Material y equipo (para todos) KMnO4 Ácido oxálico cc. H2SO4 K2Cr2O7 KI Na2S2O3 Indicador de almidón 2 matraces volumétrico de 2 L 1 matraz volumétrico de 500 ml 1 matraz volumétrico de 250 Ml 1 matraz volumétrico de 100 ml 2 pipetas de 10 mL 3 pipetas de 25 mL 4 perilla 3 vaso de precipitado de 100 ml 6 buretas 6 soportes universal com pinzas Baño calefactor Papel filtro 2 matraces aforado de 250 ml Guantes Para cada grupo (5 grupos) 1 espátula 2 matraz Erlenmeyer de 250 ml 1 probeta de 100 ml 1 embudo 1 arco para el embudo 2 lentes de seguridad Para cada grupo (6 grupos) 1 espátula 1 matraz aforado de 250 ml 1 vaso de precipitado de 100 ml 1 pipeta de 10 ml 1 perilla 1 propeta de 50 ó 100 ml 2 matraces Erlenmeyer de 250 ml 2 lentes de seguridad . Determinación de la materia orgánica en una muestra de suelo I. Método del permanganato Los métodos más empleados para la determinación de la materia orgánica en una tierra, se basan en la oxidación del carbono orgánico de un suelo mediante el empleo de agentes oxidantes fuertes, KMnO4, K2Cr2O7, etc., en medio ácido. Se pesa 1 g de tierra fina, desecada al aire y tamizada por un tamiz de 2 mm de diámetro, y se pasa a un matraz Erlenmeyer de 250 ml, se diluye hasta unos 100 ml con agua destilada y se agita unos minutos. Se agregan después, con cuidado 10 ml de H2SO4 agitándose de nuevo unos minutos. Seguidamente se agregan, desde una bureta, 20 ml de KMnO4 0.1 N y se hierve durante unos 20 minutos. Si desaparece el color del KMnO4 se agregan de nuevo 10 ml más, y se procede de esta manera hasta que no desaparezca el color morado, continuando la ebullición durante 20 minutos (Muestras con mucha materia orgánica necesitan 50 ml de KMnO4). Terminando el ataque en caliente se filtra la suspensión y se adiciona suficiente cantidad de H2C2O4 0.1 N al filtrado hasta la total decoloración del KMnO4. Se valora de nuevo con KMnO4 hasta la aparición de un débil color violeta, persistente por agitación durante 30 segundos y estando la solución a una temperatura mayor de 55oC. El contenido en carbono de la materia orgánica es de 58%, esto hace que para pasar del % de C orgánico al % de materia orgánica tengamos que aplicar el factor 1.724, es decir: % materia orgánica = % C orgánico x 1.724. Las reacciones son las siguientes: 5C + 2MnO4- + 6H+ 5CO + 2Mn2+ + 3H2O 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Calcula el % de materia orgánica de la muestra usando las reacciones mencionadas. Determinación de la materia orgánica en una muestra del suelo II. Método de dicromato. Se pesa 1-5 g de tierra fina, desecada del aire y tamizada por un tamiz de 2 mm de diámetro y se pasa a un matraz aforado de 250 ml. Se agregan 40 ml de cc. H2SO4, se mezcla y deja durante 5-10 minutos. Después lentamente, durante un enfriamiento constante, se agregan 25 ml de 0.32 M K2Cr2O7 (Usar lentes y guantes). Posteriormente se calienta durante media hora en baño de María. Después se enfría, se afora con agua destilada y se homogeniza la suspensión. Después de 5-10 minutos, se miden con pipeta 10 ml del sobrenadante de la suspensión, y se agrega 70 ml de agua destilada, 10 ml de 25 g/L M H2SO4 y 0.5 g KI. Se titula con una disolución de 0.1 M Na2S2O3 usando indicador de almidón hasta la coloración de azul claro. Se prepara una muestra control también y se calcula con la diferencia de las dos titulaciones. El contenido en carbono de la materia orgánica es de 58%, esto hace que para pasar del % de C orgánico al % de materia orgánica tengamos que aplicar el factor 1.724, es decir: % materia orgánica=% C orgánico x 1.724. Las reacciones son las siguientes: 3C + 2Cr2O72- + 16H+ → 3CO2 + 4Cr3+ + 8H2O Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62Calcula el % de materia orgánica de la muestra usando las reacciones mencionadas.