Determinación de Fósforo Asimilable en Suelos Método de Bray

Transcripción

QUÍMICA ANALITICA APLICADA INORGÁNICA QMC-613
Determinación de Fósforo
Asimilable en Suelos
Método de Bray – Kurtz
Procedimiento Operativo Estándar
Lic. Luis Fernando Cáceres Choque
21/10/2013
Método de Bray - Kurtz
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR
Determinación de P por Bray-Kurtz
POE3500DI
Emisión:
Codificación y Revisión
Ed. 0001
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Determinación de Fósforo Asimilable
en Suelos Método de Bray-Kurtz
Tabla de contenido
1.
APLICACIÓN ........................................................................................................................................3
2.
REFERENCIAS ......................................................................................................................................3
3.
RESUMEN MÉTODO ............................................................................................................................3
4.
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD..........................................................................................................3
5.
INTERFERENCIAS .................................................................................................................................3
6.
MUESTREO Y PRESERVACIÓN .............................................................................................................4
7.
INSTRUMENTOS Y MATERIAL .............................................................................................................4
8.
REACTIVOS ..........................................................................................................................................4
9.
TRATAMIENTOS PREVIOS ...................................................................................................................5
10.
ANÁLISIS DE LA MUESTRA...............................................................................................................5
11.
ANÁLISIS DE DATOS ........................................................................................................................6
12.
CONTROL DE CALIDAD ....................................................................................................................7
13.
EXPRESIÓN DE RESULTADOS...........................................................................................................7
14.
BIBLIOGRAFÍA..................................................................................................................................7
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Emisión:
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1. APLICACIÓN
1.1. Este procedimiento permite la determinación cuantitativa de fósforo asimilable (soluble)
presente en suelos, empleando el método de Bray-Kurtz para suelos neutros y ácidos.
2. REFERENCIAS
2.1. Ficha de seguridad de reactivos químicos.
2.2. Manual de espectrofotómetro UV/VIS.
3. RESUMEN MÉTODO
3.1. La determinación de fósforo disponible en suelos se realiza en dos etapas, primeramente es
necesario extraer el fósforo por medio de una solución adecuada a las características
químicas del suelo y posteriormente cuantificar el fósforo extractado por alguna técnica
analítica.
3.2. Existen numerosas soluciones extractoras y la selección de ellas para una determinada
localidad requiere de un análisis de correlación y calibración.
3.3. En esta práctica se realizara la extracción por el método de Bray-Kurtz, que es una solución
de NH4F 0.03N en HCL 0.025N, utilizado normalmente para suelos ácidos. El fósforo
extractado se determinara colorimétricamente, midiendo el color desarrollado por el complejo
azul de molibdeno, obteniendo al reducir el complejo fosfomolibdico en medio ácido de un
agente reductor, en este caso ácido ascórbico.
4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes para
la manipulación de muestras y reactivos ácidos.
5. INTERFERENCIAS
5.1. Los detergentes que contienen fosfatos pueden interferir en la cuantificación del P, por
lo que se recomienda no utilizarlos para lavar el material.
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6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN
6.1. Colectar la muestra en bolsa plástica o de papel madera. Considerar la porción entre
10-20 cm de profundidad (capa arable).
7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL
7.1. Balanza analítica.
7.2. Tubos de ensayo de 10 mL (3)
7.3. Embudos de vidrio (3)
7.4. Matraces aforados de 50 mL (8)
7.5. Buretas de 25 y 50 mL (2)
7.6. Espectrofotómetro de absorción molecular visible (640 nm)
7.7. Agitador mecánico.
Nota: Para llevar a cabo esta determinación deberá utilizarse material de vidrio Pyrex, y guardar el
agua y los reactivos en frascos neutros o de Nalgene. El agua empleada deberá ser libre de
fósforo, ya sea bidestilada o desmineralizada. Es recomendable vaciar el agua del garrafón a
envases de Nalgene neutros. Previamente a la realización de esta técnica, todo el material
que se utilice para preparar los reactivos y realizar los análisis deberá dejarse por lo menos
cinco minutos en mezcla sulfonítrica (1V HNO3 + 3V H2SO4) y después enjuagar con agua
bidestilada. No usar ningún tipo de detergente para el lavado del material de cristalería o bien
utilizar jabón libre de fosfatos. En caso de usar este último ya no es necesario lavar el material
con mezcla sulfonítrica.
8. REACTIVOS
8.1. Solución extractora de Fluoruro de Amonio. Pesar 1,1 g de NH4F, disolver en 300 ml
de agua y luego adicionar 2,1 mL de HCl concentrado y aforar a 1000 mL.
8.2. Molibdato de Amonio (Reactivo I).- Disuélvanse 12,5 g de (NH4)6Mo7O24.4H2O en 100
mL de agua destilada. Aparte, agregar cuidadosamente 140 mL de H2SO4 concentrado
a 200 mL de agua destilada, enfriar y adicionar la solución de molibdato y dilúyase a
500 mL.
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8.3. Cloruro de Estaño (Reactivo II).- Disuelva 1,25 g de SnCl2.2H2O fresco en 50 mL de
glicerol, caliente en un baño de agua y agite con varilla de vidrio para apresurar la
disolución (es un reactivo estable).
8.4. Solución patrón de 100 ppm de P. Disolver 0.4394 g de KH2PO4, seco en agua
destilada y aforar a 100 mL
8.5. Solución patrón de 2 ppm P. Diluir 2 mL de solución de 100 ppm a 100 mL con agua
destilada.
8.6. Agua destilada.
9. TRATAMIENTOS PREVIOS
9.1. Secar la muestra de suelo o sedimento a temperatura ambiente por lo menos durante
24 h. Es posible también acelerar el secado, llevando a estufa a 80°C por al menos 3 h.
9.2. Una vez seca la muestra, moler en mortero, tamizar por malla 200 y cuartear.
9.3. Todo el material de vidrio debe lavarse con HCL 6 N antes de usarlo.
10.
ANÁLISIS DE LA MUESTRA
10.1. Pesar 1,5 g de muestra de suelo previamente molida y tamizada.
10.2. Añadir 0,5 g de carbón activado exento de fósforo, si no se dispone de este reactivo,
filtrar a través de papel Whatman No. 42.
10.3. Adicionar 15 ml de Fluoruro de amonio
10.4. Agitar exactamente 1 minuto y filtrar en tubos de vidrio.
10.5. Del filtrado tomar alícuota de 5 mL y colocar en matraz aforado de 50 mL
10.6. Añadir agua destilada, mezclar.
10.7. Añadir 4 mL de molibdato de amonio (reactivo I), seguido de agua destilada y mezclar.
10.8. Adicionar 0.5 mL de cloruro estannoso en glicerol (reactivo II) y aforar.
10.9. Al cabo de 10 minutos pero antes de los 12 usando el mismo intervalo específico de
tiempo para todas las determinaciones se mide el color a 640 nm.
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10.10. Preparar la siguiente curva de calibración a partir de la solución patrón de 2 ppm de
P, aforando en matraces de 50 ml con agua destilada.
Curva patrón
Tabla 1. Curva de Calibración de fósforo.
Solución de
Estándar 2 ppm de P
(mL)
1
0
2
5
3
10
4
15
5
20
6
25
H20
Solución
destilada Extractora
(mL)
(mL)
35
5
30
5
25
5
20
5
15
5
10
5
Solución de Solución
Desarrollo
SnCl2
color (mL)
(mL)
4
0.5
4
0.5
4
0.5
4
0.5
4
0.5
4
0.5
Concentración
final
ppm
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
10.11. Después de la adición de cada reactivo, adicionar una pequeña porción de agua
destilada y agitar.
10.12. Graficar la concentración de P en ppm (X) en la abscisa y la absorbancia (Y)
en la ordenada.
11.
ANÁLISIS DE DATOS
11.1. Calcular el contenido de fósforo asimilable empleando la siguiente relación:
Donde:
𝑃𝑃 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 �
𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠ó𝑛𝑛 × 𝑉𝑉𝑓𝑓 × 𝑉𝑉𝑖𝑖
𝑚𝑚𝑚𝑚
�=
𝐴𝐴 × 𝑃𝑃
𝑘𝑘𝑘𝑘
ppm (solución) = obtenida de la curva de calibración.
Vf =Volumen final de la colorimetría.
Vi= Volumen del extracto.
A= Alícuota usada en la colorimetría.
P = Peso de la muestra.
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CONTROL DE CALIDAD
12.1.Control de la precisión:
Por cada 3 muestras se debe medir al menos un duplicado de muestras y determinar la
precisión como la desviación estándar relativa (RSD).
La Desviación Porcentual Relativa (DPR) no debe superar el 20% cuando se analizan
matrices sólidas.
13.
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
13.1. En la Tabla 2, se muestran valores de fósforo que determinan la calidad de un suelo.
Tabla 2. Criterios para determinar la calidad de un suelo en función a su contenido de fósforo.
14.
Categoría
Valor (mg kg-1)
Bajo
< 5.5
Medio
5.5 -11
Alto
> 11
BIBLIOGRAFÍA
14.1. Manual de Prácticas de la Materia de Edafología. Adán Cano García. Gobierno del Estado
de Chiapas, México, 2011.

Determinación de Fósforo Asimilable en Suelos Método de Bray

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