neomicina, sulfato de y bacitracina zinc. ungüento tópico

neomicina, sulfato de y bacitracina zinc. ungüento tópico

EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO
Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial
Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente
proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de
mayo y hasta el 30 de junio de 2016, lo analicen, evalúen y
envíen sus observaciones o comentarios en idioma español y
con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río
Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500,
Ciudad de México. Fax: 5207 6890
Correo electrónico: [email protected].
NEOMICINA, SULFATO DE Y BACITRACINA
ZINC. UNGÜENTO TÓPICO
Contiene una cantidad de sulfato de neomicina y bacitracina
zinc equivalente a no menos del 90.0 % y no más del 130.0 %
de la cantidad de neomicina y bacitracina indicada en el
marbete.
SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Bacitracina de zinc,
neamina y sulfato de neomicina, manejar de acuerdo con las
instrucciones de uso.
ASPECTO. El contenido de los envases es semisólidos,
homogéneo, suave, libre de grumos y partículas extrañas.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A. MGA 0241, Capa delgada.
Fase
móvil.
Preparar
una
mezcla
de
metanol:alcoholisopropílico:cloruro de metileno:hidróxido de
amonio:agua (4:2:2:2:1.5).
Preparación de la muestra. Transferir una porción del
ungüento que contenga alrededor de 500 U de bacitracina a un
tubo para centrífuga de 15 mL. Adicionar 4 mL de cloroformo
y agitar bien para dispersar el ungüento. Adicionar 1 mL de
ácido clorhídrico 0.1 N, agitar en mezclador tipo vórtice y
centrifugar. Usar el sobrenadante claro.
Solución de referencia de bacitracina. Disolver una porción
de la SRef de bacitracina de zinc en ácido clorhídrico 0.1 N
para obtener una solución que contenga 500 U/mL de
bacitracina.
Solución de referencia de neomicina. Disolver una porción
de la SRef de sulfato de neomicina en ácido clorhídrico 0.1 N
para obtener una solución que contenga 3.5 mg de neomicina
base por mililitro.
Procedimiento. Aplicar 10 µL de la preparación de prueba y
de cada una de las soluciones de referencia en una placa para
cromatografía de capa delgada cubierta con una capa de gel de
sílice de 0.25 mm. Colocar la placa en una cámara para
cromatografía presaturada y desarrollar con la fase móvil hasta
que el frente del solvente haya avanzado tres cuartas partes de
la longitud de la placa. Remover la placa de la cámara y secar
a 105 °C durante 10 min. Rociar la placa con una solución
de ninhidrina al 0.2 % en alcohol butílico y calentar a
105 °C por 5 min. El RF de cada mancha principal en el
cromatograma de la preparación de prueba corresponde a la
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de la mancha principal obtenida en las soluciones de
referencia.
B. MGA 0511, Sulfatos. Pasar 5 g de la muestra a un embudo de
separación conteniendo 20 mL de agua, extraer la grasa de la
muestra con varias porciones de éter etílico, de 10 mL cada una,
desechar los extractos y emplear la fase acuosa para la prueba.
La preparación de la muestra da reacción positiva a las pruebas
de sulfatos.
AGUA. MGA 0041. No más de 0.5 %. Usar 20 mL de una
mezcla de tolueno:metanol (7:3) en lugar de metanol en el vaso
de titulación.
CONTENIDO MÍNIMO. MGA 0221. Cumple con los
requisitos.
NEAMINA. MGA 0241, Capa delgada.
Soporte. Gel de sílice H.
Revelador. Diluir solución de hipoclorito de sodio en agua
para tener 0.5 % (m/v) de cloruro disponible. Preparar
inmediatamente antes del uso.
Fase móvil. Solución al 3.85 % (m/v) de acetato de amonio,
recientemente preparada.
Preparación de referencia. Preparar una solución de la
SRef de neamina, en agua, que contenga 40 µg/mL de
neamina.
Preparación de la muestra. Dispersar una cantidad de
muestra equivalente a 10 mg de neomicina en 10 mL de
cloroformo, agitar suavemente con 5 mL de agua, centrifugar
y usar la capa acuosa.
Procedimiento. Aplicar a la cromatoplaca 2 µL de la
preparación de la muestra y de la preparación de referencia.
Dejar correr la fase móvil hasta ¾ partes arriba de la línea de
aplicación. Secar la placa con corriente de aire caliente,
calentar a 110 °C durante 10 min y rociar con el revelador (la
placa debe de estar caliente). Secar con corriente de aire frío
hasta que el área rociada, debajo de la línea de aplicación de
un ligero color azul con una gota de solución al 0.5 % (m/v)
de yoduro de potasio en SI de almidón mucílago. La
exposición al aire frío debe de ser prolongada.
Cualquier mancha correspondiente a neamina, en el
cromatograma obtenido con la preparación de la muestra, no
es más intensa que la mancha obtenida en el cromatograma
con la preparación de referencia.
NEOMICINA C. MGA 0241 CLAR.
Fase móvil. Mezclar 97 mL de tetrahidrofurano, 1 mL de agua
y 0.5 mL de ácido acético glacial, con solución al 2 % (v/v) de
etanol absoluto en cloroformo exento de etanol, para tener
250 mL. Hacer los ajustes necesarios.
Preparación de referencia. Agregar 1.5 mL de la solución al
2 % (m/v) de 1 fluoro-2,4,-dinitrobenceno en metanol a
0.5 mL de la solución 0.10 % (m/v) de SRef de sulfato de
neomicina en solución 0.02 M de tetraborato de sodio, calentar
en baño de agua a 60 °C por una hora y dejar enfriar. Diluir a
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Preparados farmacéuticos
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25 mL con la fase móvil, dejar separar la fase y usar la capa
baja.
Preparación de la muestra. Pesar una cantidad de la muestra
equivalente a 5 mg de neomicina, agitar 10 mL de cloroformo,
agregar 5 mL de solución de tetraborato de sodio a 0.02 M,
mezclar, dejar separar las capas y centrifugar la capa superior.
Proceder como se indica en la preparación de referencia, pero
usando 0.5 mL del líquido sobrenadante claro en lugar de
0.5 mL de la solución de la SRef de sulfato de neomicina.
Condiciones del equipo. Detector de UV a una longitud de
onda de 350 nm, columna de acero inoxidable de
20 cm × 4.6 mm, empacada con L3 de 5 µm, flujo de
1.6 mL/min.
Procedimiento. La fase móvil debe pasar por la columna
durante varias horas, antes de inyectar las soluciones. Inyectar
repetidas veces, 10 µL de la preparación de referencia y dejar
desarrollar el cromatograma durante 1.4 veces el tiempo de
retención del pico correspondiente a neomicina B. El pico
principal es debido a la neomicina B y el segundo pico mayor
es debido a la neomicina C. El tiempo de retención relativo es
de cerca de 0.6. Determinar la eficiencia de la columna usando
el pico de neomicina B, la cual no debe ser menos de 13000
platos teóricos por metro. Inyectar 10 µL de la preparación de
la muestra y determinar las áreas de los picos. El área del pico
correspondiente a neomicina C obtenido en la preparación de
la muestra, no es menor que el 3 % y no es mayor a 15 % de la
suma de las áreas de los picos correspondientes a neomicina B
y neomicina C.
clorhídrico 0.01 N de tal manera que la cantidad de ácido
clorhídrico 0.01 N se medido con exactitud para que contenga
la misma cantidad de la mediana de la dosis del estándar y
diluirla cuantitativamente con solución amortiguadora n.° 1
para obtener una solución de prueba que tenga una
concentración calculada igual a la mediana de la dosis del
estándar.
VALORACIÓN PARA NEOMICINA. MGA 0100.
Proceder como se indica en Valoración microbiológica de
antibióticos, MGA 0100, usando una cantidad pesada con
exactitud del ungüento equivalente a aproximadamente 3.5 mg
de neomicina. Colocarla en un embudo de separación que
contenga aproximadamente 50 mL de éter y extraer con cuatro
porciones de 20 mL de solución amortiguadora n.° 3.
Combinar los extractos acuosos y diluir con solución
amortiguadora n.° 3 a un volumen apropiado para tener una
solución concentrada apropiada. Diluir esta solución con
solución amortiguadora n.° 3 para obtener una solución de
prueba que tenga una concentración calculada igual a la
mediana de la dosis del estándar.
VALORACIÓN PARA BACITRACINA. MGA 0100.
Proceder como se indica en Valoración microbiológica de
antibióticos, MGA 0100, usando una cantidad pesada con
exactitud del ungüento. Colocarla en un embudo de separación
que contenga aproximadamente 50 mL de éter y extraer con
cuatro porciones de 20 mL de solución amortiguadora n°1.
Combinar los extractos acuosos y diluir con solución
amortiguadora n.° 1 a un volumen apropiado para tener una
solución concentrada apropiada. Diluir esta solución con ácido
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