Desarrollo de un Sistema de Microscopía Electroquímica para

Desarrollo de un Sistema de Microscopía Electroquímica para

Desarrollo de un Sistema de Microscopía Electroquímica para caracterización y morfología
de películas ferroeléctricas
"LabVIEW demostró ser un software de
programación muy útil para realizar tareas
complejas como lo es el control total de un
microscopio electroquímico. "
- Joaquín Guillén Rodríguez, Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología
Avanzada Instituto Politécnico Nacional Unidad Legaria
El Reto:
Lea el Caso
Construir un software que controle toda la instrumentación de un microscopio electroquímico y que pueda realizar curvas de acercamiento, obtener
de Estudio
morfologías de superficies y caracterizaciones de materiales ferroeléctricos para estudiar sus propiedades.
Completo
La Solución:
Utilizar LabView como software de programación y a través de una tarjeta de adquisición de datos NI-6229 y el puerto RS232 realizar todo el control
y las mediciones del equipo que compone el sistema. El sistema incluye un Posicionador nanométrico de 3 ejes FiberMax XYZ y 3
Servoamplificadores de Aerotech Inc., un controlador de movimiento Galil DMC 2133 y un Potensiostato LPG03 de Bank Elektronics.
Autor(es):
Joaquín Guillén Rodríguez - Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada Instituto Politécnico Nacional Unidad Legaria
Álvaro Zapata Navarro - Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada Instituto Politécnico Nacional Unidad Legaria
Introducción:
El arribo relativamente reciente del microscopio electroquímico (SECM por sus siglas en inglés) y sus potenciales y versátiles aplicaciones dentro de la
investigación ha despertado gran interés en la comunidad científica. Por otro lado el estudio de materiales ferroeléctricos ha seguido creciendo debido
principalmente a su utilidad en la aplicación y desarrollo de memorias no volátiles.
Presentamos la implementación de un sistema de microscopia electroquímica integrado con software especializado desarrollado en LabVIEW (
http://joule.ni.com/nidu/cds/view/p/id/741/lang/es) para realizar diversas tareas así como para caracterizar el comportamiento de películas ferroeléctricas.
El propósito de integrar mediciones ferroeléctricas al software desarrollado es el realizar en un trabajo próximo la caracterización de este tipo de
materiales dentro de un medio electroquímico con el SECM construido y realizar microdepósitos localizados sobre este tipo de superficies.
Descripción de la Aplicación:
Un microscopio electroquímico es un microscopio de barrido que mueve un ultramicroelectrodo (UME por sus siglas en inglés) sobre una superficie
inmersa en un medio electrolítico. El sistema de control que posiciona el UME para que se mueva muy cerca de la superficie debe ser muy preciso,
además el microscopio debe de registrar las variaciones de corriente en el UME cuando éste se acerca o se aleja de una superficie siendo estudiada.
Estas mediciones proveen información acerca del tipo de material que está siendo estudiado y de las reacciones que ocurren en la zona cercana al
UME. Este tipo de microscopio está teniendo mucha aceptación en el mundo científico por la gran cantidad de aplicaciones que puede aportar a la
ciencia y la tecnología.
En nuestro centro de Investigación se desarrolló una aplicación en LabView y se utilizó una NI-DAQ 6229 (
http://sine.ni.com/nips/cds/view/p/lang/es/nid/203094) para controlar toda la instrumentación de un microscopio electroquímico con el fin de desarrollar
diversas tareas con él. A la computadora central del sistema (PC) fue conectado un potenciostato/galvanostato, este equipo mide las corrientes y
potenciales de la celda electroquímica y se comunica con la PC a través de la NI-DAQ. A través del puerto RS232 de la PC se conecta una tarjeta
controladora de movimientos Galil DMC 2133 quién controla el movimiento del posicionamiento del UME.
La configuración del sistema completo controlado se muestra en la figura 1. A través de los puertos digitales y análogos de la NI-DAQ se controla
completamente el potensiostato, se mandan a ejecutar las diversas rutinas en el controlador de movimiento y se sincronizan las lecturas de la posición de
los motores junto con las lecturas de potencial y corriente de la celda electroquímica para obtener los resultados de los diferentes experimentos.
El software desarrollado tiene diversas interfases que se describen a continuación:
A- Configuración Inicial del Experimento
La primera pantalla del software permite almacenar información referente al experimento a realizar y controla completamente el potensiostato, el usuario
define en esta zona el rango de la corriente a utilizar y el potencial aplicado a la celda, controla el modo de operación del equipo (Potensiostato o
Galvanostato) y el modo de control (manual o remoto), aquí también se define el tamaño del microelectrodo a utilizar. La interfase de esta configuración
inicial y control del potensiostato se muestra en la figura 2.
B.- Interfase Común
El área común de la interfase del usuario permite realizar tareas que son útiles en varias de las aplicaciones que el software puede realizar. Prender y
apagar el electrodo auxiliar del potensiostato, realizar movimientos rápidos o lentos para bajar la punta, mover la posición de el electrodo en el plano X,Y
a diferente velocidad o localizarlo en un lugar especifico, son tareas que se pueden realizar en esta área de la interfase .También en esta área se
obtiene el nivel o inclinación del plano del sustrato a estudiar y se puede dar un reset al controlador de movimiento para que se detenga el programa en
ejecución cargado en él, esta área se muestra delimitada por rectángulos en la figura 2.
C.- Generación de Curvas de Acercamiento
En esta interfase del software se carga el programa que ejecutará el controlador de movimiento y se pueden enviar comandos a él directamente y
obtener su respuesta en una ventana similar a la de una terminal. Una vez cargado el programa al controlador se pueden realizar movimientos largos
(3.6 micras) y movimientos cortos(0.5 micras) en el acercamiento/alejamiento del UME a la superficie a estudiar a través de los controles en el área
común o bien con movimientos automáticos, estos movimientos automáticos permiten al usuario realizar otras tareas mientras la punta baja o sube sin
necesidad de que esté alerta de la punta en su proximidad con la superficie para evitar posible daños al UME o al motor, esto es, en un movimiento
automático acercándose a la superficie la punta se detiene al llegar cerca de la muestra, en un movimiento automático alejándose de la superficie la
punta se detiene al llegar al límite de su recorrido. También se pueden realizar movimientos en el plano XY con los controles de la zona inferior del área
común a diferentes velocidades.
Una vez colocado el UME cerca de la superficie se pueden generar curvas de acercamiento entre un microelectrodo y una superficie. En la interfase el
usuario define las condiciones bajo las cuales la punta detendrá su acercamiento para evitar ser dañada, puede definir un porcentaje respecto a la
corriente cuando el UME está alejado de la superficie y también un máximo número de pasos del motor (cada paso es de 0.5 micras) al acercarse a la
superficie. Los datos generados por la curva pueden ser almacenados en un archivo para posterior análisis y también sirven para hacer el cálculo de la
morfología real de la superficie en un scanning. La interfase de esta parte del software se muestra en la figura 3.
D.- Morfología de Superficies
Esta parte del software obtiene la morfología de una superficie con la técnica de altura constante, permite definir un área rectangular a escanear, la
velocidad de escaneo y va mostrando gráficamente el comportamiento de la superficie siendo escaneada, permite almacenar los datos de este rastreo y
leerlos posteriormente, la interfase de esta aplicación también contiene controles que permiten ver en diferentes modos la morfología y/o
comportamiento de la superficie del material estudiado.
Antes de correr esta aplicación y si se desea obtener la morfología se debe haber generado una curva de acercamiento y de haber efectuado el cálculo
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Antes de correr esta aplicación y si se desea obtener la morfología se debe haber generado una curva de acercamiento y de haber efectuado el cálculo
de la nivelación actual de la superficie a través del botón “Calcula Nivelación de Superficie” que se encuentra en la parte inferior del área común para
obtener la pendiente de la superficie, esto con el fin de enviar al controlador de movimiento los ajustes correspondientes del desplazamiento de los ejes
durante el proceso de scanning y mantener efectivamente una altura constante del microelectrodo respecto a la muestra a estudiar. En la figura 4 se
muestra esta sección de la interfase del software.
E.- Caracterización de Material Ferroeléctrico
En esta sección de la interfase se caracteriza una muestra de material ferroeléctrico utilizando el potensiostato, el usuario define parámetros como el tipo
de señal a aplicar a la muestra (senoidal, triangular, etc.), la frecuencia, la amplitud del potencial a aplicar y el tipo de caracterización. Se filtra a través de
la técnica de FTT el ruido de 60Hz inducido en las lecturas de muy bajas corrientes en el equipo y se permite al usuario almacenar los datos obtenidos de
la caracterización. La figura 5 muestra la interfase del programa que despliega gráficamente la caracterización, así como el potencial aplicado y la
corriente leída en la muestra ferroeléctrica.
F.- Análisis de ciclos de Histéresis
En esta aplicación del software se leen los archivos conteniendo los ciclos de histéresis de caracterizaciones ferroeléctricas previas y se obtienen
parámetros importantes como el potencial coercitivo y la polarización remanente del ciclo, se muestra en la misma gráfica cada curva leída para hacer
una comparación visual entre varias corridas de la misma muestra o entre corridas excitadas a diferente potencial o frecuencia. Se muestra el contenido
del archivo de datos de la última curva de histéresis leída y se permite realizar acercamientos o alejamientos en diferentes secciones de la gráfica. La
figura 6 muestra esta sección del software.
Conclusión:
LabVIEW demostró ser un software de programación muy útil para realizar tareas complejas como lo es el control total de un microscopio
electroquímico. El sistema completo y el software mostraron ser funcionales y prácticos para las tareas que fueron programadas. Hay muchos
potenciales usos del sistema y del software en el área de microscopía electroquímica y en el estudio de materiales ferroeléctricos.
Información del Autor:
Joaquín Guillén Rodríguez
Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada Instituto Politécnico Nacional Unidad Legaria
Legaria 694, Col. Irrigación, Delegación Miguel Hidalgo
México 11500
México
Tel: 57296000 Ext. 67758
[email protected] (mailto:[email protected])
Figura 1. Componentes del sistema de control.
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Figura 2. Configuración inicial e interfase común de la aplicación.
Figura 3. Interfase para obtener curvas de acercamiento.
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Figura 4. Interfase para obtener morfologías y comportamientos de superficies.
Figura 5. Interfase para caracterización de muestras ferroeléctricas.
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Figura 6. Interfase para análisis de caracterización de muestras ferroeléctricas.
Legal
Este caso de estudio (este "caso de estudio") fue desarrollado por un cliente de National Instruments ("NI"). ESTE CASO DE ESTUDIO ES PROPORCIONADO
"COMO ES" SIN GARANTÍA DE NINGUN TIPO Y SUJETO A CIERTAS RESTRICCIONES QUE SE EXPONEN EN LOS TÉRMINOS DE USO EN NI.COM.
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