medidas de espesor y de composición de películas

medidas de espesor y de composición de películas

Asociación Argentina de Microscopía - SAMIC – 2014
MEDIDAS DE ESPESOR Y DE COMPOSICIÓN DE PELÍCULAS
DELGADAS MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA POR ENERGÍA DISPERSIVA
María Claudia Marchi1, Lía I. Pietrasanta2
1
Centro de Microscopías Avanzadas y DQIAyQF, FCEN-UBA, Ciudad Universitaria, (1428) Buenos
Aires, Argentina. CONICET-IFIBA, Buenos Aires, Argentina. [email protected], 2Centro de
Microscopías Avanzadas y Departamento de Física, FCEN-UBA, Ciudad Universitaria, (1428) Buenos
Aires, Argentina.
El análisis de películas delgadas es muy importante actualmente en diversas áreas
de la nanotecnología donde se busca mejorar el desempeño de los dispositivos
desarrollados mediante la disminución de su escala. Un cambio de unos pocos
nanómetros en el espesor de las capas puede resultar en una disminución de la
eficiencia de la estructura. Estas aplicaciones necesitan una fabricación y
caracterización precisa de las películas delgadas. La introducción de nuevos
materiales, aumenta la demanda de métodos de metrología, con una resolución lateral
muy pequeña, de composición y de espesor de películas en un dispositivo simple o
multicapa.
Los espesores de películas delgadas varían desde pocos nanómetros a decenas de
micrones. Para diferentes tipos y espesores de películas, hay distintos métodos para
medirlos como elipsometría, microscopía de barrido por sondas, perfilometría entre
otros, los cuales presentan ventajas y desventajas. En cuanto a la composición de la
muestra, hay diferentes técnicas que se pueden usar como X-Ray Photoelectron
Spectroscopy (XPS) y Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS). Sin embargo,
éstas usualmente necesitan una gran área de análisis, instrumentación compleja y
pueden consumir mucho tiempo de adquisición. Por otro lado, la espectroscopía por
energía dispersiva (Energy Dispersive Spectroscopy, EDS) acoplada a un microscopio
electrónico de barrido (Scanning Electron Microscope, SEM) permite realizar un
análisis rápido sobre áreas de escala pequeña. El programa ThinFilmID (TFID) es una
opción adicional para un sistema de análisis por EDS INCA de Oxford Instruments, el
cual es compatible con el detector y el software de EDS, perteneciente a la misma
empresa [2]. Mediante el TFID es posible calcular al mismo tiempo, la composición y
el espesor de estructuras multicapas sobre un sustrato. Este programa contiene
herramientas que permiten determinar las condiciones óptimas (kV, corriente del haz,
tiempo de vida y líneas de análisis) para ser usadas en la adquisición del espectro
desde un tipo particular de muestra, que hace posible dicha determinación mediante
un análisis simulado y un espectro estimado para diferentes condiciones
experimentales. El programa TFID es capaz de medir espesores desde 2 a 1000 nm
con una resolución lateral de 200 nm, para lo cual necesita la definición de la
estructura y elementos antes del la corrida pudiendo calcular estructuras de hasta 7
capas más el sustrato, con hasta 16 elementos. Otra de las ventajas de esta técnica no
destructiva es que no es necesario trabajar con las estructuras en la configuración
cross-section, lo cual se refleja en un ahorro en tiempo y costo en el mínimo proceso
de preparación de la muestra.
En este trabajo presentamos el uso de EDS para determinar con alta precisión, el
espesor y la composición de sistemas mono o multicapas con un amplio rango de
composición elemental. La motivación es evaluar y desarrollar esta nueva herramienta
para el análisis no destructivo de películas delgadas en un SEM sin tener que recurrir
a estudios vía una preparación cross-section de las muestras.
Los experimentos de EDS se realizaron con un sistema de microanálisis Oxford
Instruments INCA Energy 250 incluyendo un detector de Si(Li) de 10 mm2. El
sistema EDS está montado en un SEM Zeiss Supra 40 con cañón por emisión de
campo. Los datos de EDS se obtuvieron con los programas INCAEnergy y
ThinFilmID de Oxford Instruments. Los estándares de calibración se midieron en las
mismas condiciones que las muestras bajo investigación. Diferentes muestras
sintetizadas, sobre oblea de silicio como sustrato, vía sputtering por haz de iones de
Ar+ fueron medidas y verificadas por métodos adicionales (perfilometría y XPS). En
la figura presentamos un ejemplo de una muestra compuestas por tres capas delgadas
de distinta composición y espesor.
a)
b)
ALUMINIO
NÍQUEL
PLATA
SUSTRATO
a) Vista superior de la estructura de películas delgadas. b) Esquema de la muestra y
composición de las capas sobre el sustrato de silicio. La tabla presenta los espesores
obtenidos por el programa TFID luego de la cuantificación del espectro.
Agradecimientos: CONICET, UBA, SNM-MinCyT.
Referencias
[1] Guozhong Cao. Nanostructures & Nanomaterials (ISBN 1-86094-4159). Imperial College Press,
2004.
[2] Oxford Instruments. ThinFilmID User Guide version 1.2