6.2844.000 MSM-LC Rotor A
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6.2844.000 MSM-LC Rotor A
CH-9101 Herisau / Switzerland [email protected] www.metrohm.com 6.2844.000 MSM-LC Rotor A DE – EN – FR – ES Fig. 1 Teile / Parts / Parts / Piezas A B C D Überwurfmutter / Union nut / Raccord union / Tuerca de unión Anschlussstück / Connection piece / Pièce de connexion / Pieza de conexión (6.2832.010) MSM-LC Rotor A (6.2844.000) Rotor-Gehäuse / Rotor holder / Boîtier du rotor / Carcasa del rotor DE Dieses Merkblatt enthält Angaben zu Einbau, Standardbetrieb, Reinigung und Regenerierung des MSM-LC Rotor A sowie zum Austausch der folgenden Ersatzteile des MSM-LC Anionensuppressors: • 6.2844.000 MSM-LC Rotor A • 6.2832.010 Anschlussstück zu MSM Rotor und MSM-LC Rotor In diesem Merkblatt wird der Begriff „Suppressor“ als Oberbegriff für den MSM-LC Anionensuppressor verwendet. Allgemeine Informationen Der MSM-LC Rotor A wird für den Betrieb von 2 mm Anionensäulen eingesetzt. Er besitzt ca. 1/3 der Austauschkapazität des Standardrotors MSM Rotor A (6.2832.000). Diese Kapazität ist gross genug um ein StandardChromatogramm einer A Supp16-250/2.0 8.110.8008ML Säule ohne das Ausführen eines Zwischensteps aufzuzeichnen. Äusserlich unterscheidet sich der MSM-LC Rotor A nur farblich vom MSM Rotor A. Installation Der MSM-LC Rotor A ersetzt den im Gerät eingebauten MSM Rotor A. Einbauen Gehen Sie zum Einbauen des MSM-LC Rotors wie folgt vor (siehe auch Fig. 1): 1. Suppressor vom IC System abhängen Gerät ausschalten. Alle Kapillarverbindungen des Anschlussstücks B vom IC System lösen. 2. Suppressor zerlegen Überwurfmutter A vom Rotor-Gehäuse D abschrauben. Anschlussstück B und Standard-Rotor C aus dem Rotor-Gehäuse D herausziehen. Hinweis: Normalerweise kleben Anschlussstück und Rotor aneinander. Sollte dies nicht der Fall sein: Einen spitzen Gegenstand (z. B. Schraubenzieher) nehmen, in den Schlitz im Gehäuse stecken und den Rotor so herausschieben. Anschlussstück B vom Rotor C lösen. 3. MSM-LC Rotor A einsetzen Dichtfläche des Rotors C mit Ethanol und einem fusselfreien Tuch reinigen. Rotor C so im Rotor-Gehäuse D einsetzen, dass die Schlauchverbindungen auf der Rückseite des Rotors in die entsprechenden Aussparungen im Innern des Gehäuses passen und eines der drei Löcher des Rotors von unten her im Schlitz des Gehäuses sichtbar ist. Hinweis: Bei richtig eingesetztem Rotor befindet sich dessen Dichtfläche ca. 4 mm innerhalb des Gehäuses. Ist dies nicht der Fall, muss der Rotor von unten her mit Hilfe eines spitzen Gegenstandes (z.B. Schraubenzieher) in die richtige Position gebracht werden. 4. Anschlussstück einsetzen Dichtfläche des Anschlussstücks B mit Ethanol und einem fuselfreien Tuch reinigen. Anschlussstück B so ins Rotor-Gehäuse D einsetzen, dass sich Anschluss "1" oben befindet und die drei Nocken des Anschlussstücks in die entsprechenden Aussparungen auf dem Gehäuse passen. Überwurfmutter A am Gewinde des Rotor-Gehäuses D von Hand anziehen (keine Werkzeuge verwenden). 5. Suppressor anschliessen und konditionieren Kapillaren des Anschlussstücks wieder am IC-System anschliessen und ICSystem konditionieren. Für Einsatz des MSM-LC Anionensuppressors ist ein einwandfreies Funktionieren der Hochdruckpumpe unabdingbar. Bereits kleinste Beeinträchtigungen können sich in Form von Störsignalen innerhalb der Basislinie des Chromatogramms zeigen. In Betrieb nehmen Vor der ersten Inbetriebnahme des Gerätes mit dem MSM-LC Rotor A empfehlen wir daher: • eine Wartung der Hochdruckpumpe durchzuführen und • die Hochdruckpumpe nach dem Einbau des MSM-LC Rotors zu entlüften. Betrieb Der MSM-LC Rotor A wird grundsätzlich gleich berieben wie die anderen Suppressoren: • Regenerant: 50-100 mmol/L H2SO4 • Spüllösung: Reinstwasser • Eluentenfluss: 0.2 – 0.3 mL/min • Peristaltikpumpe: Rate 1-2 Um einen optimalen Betrieb des Suppressors zu gewährleisten empfehlen wir, die Tropfgeschwindigkeit der Lösungen am Ausgang des Suppressors („waste reg.“/“ waste rins.“) regelmässig zu überprüfen. Wartung Eine Reinigung von Anschlussstück und Rotor kann in folgenden Fällen nötig sein: • Erhöhter Gegendruck auf den Anschlussschläuchen des Rotors • Nicht behebbare Verstopfung des Rotors (Lösungen können nicht mehr durch Rotor gefördert werden) • Nicht behebbare Blockierung des Rotors (Rotor kann nicht mehr weitergeschaltet werden) Suppressor reinigen Gehen Sie zur Reinigung von Anschlussstück und Rotor wie folgt vor: 1. Suppressor vom IC-System abhängen und zerlegen (siehe “Einbauen“ Schritte 1 und 2) 2. Zu- und Ableitungen reinigen Der Reihe nach jeden der 6 am Anschlussstück B befestigten Kapillarschläuche an der Pumpe anschliessen und Reinstwasser durchpumpen. Kontrollieren, ob am Anschlussstück B Lösung austritt. Falls eine der Zu- oder Ableitungen verstopft bleibt, muss das Anschlussstück B ersetzt werden (Bestellnummer 6.2832.010). 3. Suppressor wieder zusammensetzen und am IC System anschliessen (siehe “Einbauen” Schritte 3 –5) Vor dem ersten Weiterschalten des Rotors die drei Rotoreinheiten je 5 min. lang mit Lösung spülen. Suppressor regenerieren Werden die Rotoreinheiten über längere Zeit mit gewissen Schwermetallen (z.B. Eisen) oder organischen Verunreinigungen belastet, so können diese mit der üblicherweise verwendeten Regenerationslösung nicht mehr vollständig entfernt werden. Dadurch wird die Kapazität der Rotoreinheiten beeinträchtigt, was in leichteren Fällen eine verminderte Phosphatempfindlichkeit und in schwereren Fällen einen starken Basislinienanstieg zur Folge hat. Zudem kann innerhalb einer oder mehrerer Rotoreinheiten ein erhöhter Gegendruck beobachtet werden. Treten solche Kapazitäts- oder Druckprobleme auf einer oder mehreren Positionen auf, müssen die alle 3 Rotoreinheiten wie folgt regeneriert werden: 1/6 1. 2. - - - 3. Suppressor vom IC-System abhängen Alle Kapillarverbindungen des Anschlussstücks vom IC System lösen. Suppressor regenerieren Suppressor so am IC-System montieren, dass die Rotoreinheiten entgegen dem Eluentenfluss gespült werden können. Dazu die Einlasskapillare für die Regeneration („regenerant“) mit Hilfe einer Kupplung 6.2744.040 an die Hochdruckpumpe anschliessen und mit einer der unten vorgeschlagenen Lösungen spülen. Die 3 Rotoreinheiten des MSM-LC nacheinander mit einer der folgenden Lösungen regenerieren: Bei generellen Problemen oder Problemen mit Eisen 60 min. mit 0.3 mol/L H3PO4 bei einem Fluss von 0.6 mL/min. Bei Verunreinigung mit Schwermetallen oder bei erhöhtem Gegendruck 15 min. mit 1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L Oxalsäure Bei Verunreinigung mit organischen kationischen Komplexbildnern 15 min. mit 0.1 mol/L H2SO4 / 0.1 mol/L Oxalsäure / Aceton 5% Bei starker Verunreinigung mit organischen Substanzen 15 min. mit 0.2 mol/L H2SO4 / Aceton ≥ 20%. Rotor mit dem Befehl STEP in die nächste Position umschalten und regenerieren. Im Falle von Druckproblemen sollte eine Abnahme des Druckes während des Regenerierens beobachtet werden können. Achtung! Die Pumpschläuche 6.1826.XXX bestehen aus PVC und dürfen deshalb nicht zum Spülen mit Lösungen verwendet werden, die Aceton enthalten. Verwenden Sie in diesem Fall andere Pumpschläuche oder setzen Sie eine Hochdruckpumpe zum Spülen ein. Suppressor spülen Nach Abschluss der Regenerierung die Rotoreinheiten nacheinander während je 15 - 30 min. mit entgastem Reinstwasser spülen (analog zu Schritt 2). 8.110.8008ML Dazu die Einlasskapillare für die Regeneration („regenerant“) von der Hochdruckpumpe abmontieren und die Einlasskapillare für die Spüllösung („rinsing solution“) mit der Hochdruckpumpe verbinden. 4. Suppressor am IC-System anschliessen Suppressor wieder so am IC-System anschliessen, dass in Flussrichtung gefördert wird (Standardmontage). Bitte beachten Sie, dass der Rotor vor Messbeginn zuerst konditioniert werden muss. Falls die Kapazitäts- bzw. Druckprobleme bestehen bleiben, muss der Rotor ausgetauscht werden. Ersatzteile austauschen Der Austausch von Ersatzteilen des Suppressors kann in folgenden Fällen nötig sein: • Nicht behebbarer Verlust der Kapazität (verminderte Phosphatempfindlichkeit und/oder starker Anstieg der Basislinie) • Nicht behebbare Verstopfung des Rotors (Lösungen können nicht mehr durch die Kartuschen des Rotors gefördert werden) • Defekte Packung des Rotors (im Chromatogramm sind regelmässige in gleicher Form wiederkehrende grosse Buckel erkennbar) Es kann sowohl der Rotor (6.2844.000) wie auch das Anschlussstück (6.2832.010) ausgetauscht werden. Mögliche Ursache Das Anschlussstück ist zu lose, passt nicht zum Rotor oder ist verkratzt. Dadurch kann Regenerationslösung in den Eluentenweg diffundieren, was die Störungen verursachen kann. Lösungsvorschlag • Anschlussstück B entfernen, mit einem fusselfreien Tuch reinigen und die Hahnscheibe auf Kratzer oder Defekte untersuchen. Das Anschlussstück gegebenenfalls ersetzen (siehe „Ersatzteile austauschen“) • Fluss der Regenerations- und Spüllösung tiefer einstellen und so die Fördermengen reduzieren. This leaflet contains information for the assembly, standard operation, cleaning and regeneration of the MSM-LC rotor A as well as for exchanging the following spare parts of the MSM-LC anion suppressor: • 6.2844.000 MSM-LC rotor A • 6.2832.010 connecting piece for MSM rotor and MSM-LC rotor For this leaflet, the term "suppressor" is used as a generic term for the MSM-LC anion suppressor. 3. General information Vor dem ersten Weiterschalten des Rotors die drei Rotoreinheiten je 5 min. lang mit Lösung spülen. Problembehebung Installation Mögliche Störung • Störsignale nach dem Step • Kontinuierlich und regelmässig auftretende Wellen in der Basislinie 2. EN The MSM-LC Rotor A is utilized for the operation of 2 mm anion columns. It has approximately 1/3 of the replacement capacity of the standard rotor MSM Rotor A (6.2832.000). This capacity is large enough for recording a standard chromatogram of an A Supp16250/2.0 column without necessitating an intermediate step. The only difference between the external appearance of the MSM-LC Rotor A and that of the MSM Rotor A is the color. Gehen Sie zum Austausch dieser Teile wie beim Einbau des MSM-LC Rotors vor (siehe „Einbauen“). Verwenden Sie die neuen Ersatzteile. 1. The MSM-LC Rotor A replaces the MSM Rotor A that is installed in the device. Installation procedure To install the MSM-LC Rotor, proceed as follows (see also Fig. 1): 4. Disconnecting the suppressor from the IC system Switch off the instrument. Disconnect all capillary connections of the connecting piece B from the IC system. Dismantling the suppressor Unscrew union nut A from the rotor housing D. Pull the connecting piece B and the standard rotor C out of the rotor housing D. Note: Normally the connecting piece and the rotor stick to one another. If this is not the case: Take a sharp object (e.g. screwdriver), insert into the slot in the housing, and pull out the rotor in this way. Detach the connecting piece B from the rotor C. Inserting the MSM-LC rotor A Clean the surface of the rotor C with ethanol using a lint-free cloth. Insert the rotor C into the rotor housing D in such a way that the tubing connections on the rear of rotor fit into the corresponding recesses inside the housing and one of the three holes of the rotor is visible from below in the slot of the housing. Note: If the rotor is correctly inserted, its sealing surface will be approx. 4 mm within the housing. If this is not the case, the rotor must be moved into the right position from below using a sharp object (e.g. screwdriver). Inserting the connecting piece Clean the sealing surface of the connecting piece B with ethanol using a lint-free cloth. Insert the connecting piece B into the rotor housing D in such a way that the connector 1 is on top and the three pins of the connecting piece fit into the corresponding recesses on the housing. 2/6 Tighten by hand the union nut A on the thread of the rotor housing D (do not use any tools). 5. Connecting and conditioning the suppressor Reconnect the capillaries of the connecting piece to the IC system and condition the IC system. Perfect functioning of the high pressure pump is imperative for utilization of the MSM-LC anion suppressor. Even the smallest of impairments could reveal themselves in the form of interference signals within the baseline of the chromatogram. Putting into operation Before setting the instrument to work with the MSM-LC rotor A we recommend therefore: • carrying out maintenance of the high pressure pump, and • deaerating the high pressure pump after the assembly of the MSM-LC rotor Operation In general, the MSM-LC rotor A is operated in the same way as the other suppressors: • Regenerant: 50-100 mmol/L H2SO4 • Rinsing solution: Ultra pure water • Eluent flow: 0.2 – 0.3 mL/min • Peristaltic pump rate: 1-2 In order to ensure optimum operation of the suppressor, we recommend that the drip speed of the solutions at the outlet of the suppressor (“waste reg.”/”waste rins.”) be checked at regular intervals. Maintenance It may be necessary to clean the connecting piece and rotor in the following instances: • Increased backpressure on the connection tubings of the rotor. • Blockage of the rotor which cannot be eliminated (solutions can no longer be pumped through the rotor). • Jamming of the rotor which cannot be eliminated (rotor can no longer be switched over). Cleaning the suppressor In order to clean the connecting piece and the rotor proceed as follows: 8.110.8008ML 1. Disconnect the suppressor from the IC system and dismantle (see “Installation procedure“ steps 1 and 2) 2. Cleaning the supply and discharge lines Connect in turn each of the 6 capillary tubings fastened on the connecting piece B to the pump and pump through ultra pure water. Check whether solution emerges at the connecting piece B. If one of the supply or discharge lines remained blocked, the connecting piece B must be replaced (order number 6.2832.010). 3. Reassemble the suppressor and connect it to the IC system (see “Installation procedure” steps 3 – 5) Before switching the rotor over for the first time, rinse the three rotor units with solution each for 5 minutes. Regenerating the suppressor If the rotor units are loaded with certain heavy metals (e.g. iron) or organic impurities, these can no longer be completely removed with the regeneration solution normally used. The capacity of the rotor units is consequently affected, which can result in reduced phosphate sensitivity in less serious cases and a significant rise in the baseline in more serious cases. In addition, an increased backpressure may be observed in one or several rotor units. If such capacity or pressure problems occur at one or more positions, all of the 3 rotor units must be regenerated as follows: 1. Disconnecting the suppressor from the IC system Disconnect all capillary connections of the connecting piece from the IC system. 2. Regenerating the suppressor Mount the suppressor on the IC system in such a way that the rotor units can be rinsed in the direction opposite to the flow of eluents. To accomplish this, connect the inlet capillary for the regeneration ("regenerant") to the high pressure pump with the aid of a coupling 6.2744.040 and rinse with one of the solutions suggested below. - - - 3. 4. Regenerate the 3 rotor units of the MSM-LC, one after the other, with one of the following solutions: In the event of general problems or problems with iron 60 min. with 0.3 mol/L H3PO4 at a flow of 0.6 mL/min. In the event of heavy metal contaminations or of elevated backpressure 15 min. with 1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L oxalic acid In the event of contamination with organic cationic complexing agents 15 min. with 0.1 mol/L H2SO4 / 0.1 mol/L oxalic acid / acetone 5% In the event of severe contamination with organic substances 15 min. with 0.2 mol/L H2SO4 / acetone ≥20%. Switch the rotor over to the next position using the STEP command and regenerate it. In the event of pressure problems, a reduction in pressure should be able to be observed during the regeneration process. Caution! The 6.1826.xxx pump tubings consist of PVC and therefore must not be used for rinsing with solutions containing acetone. In this case, use other pump tubings or use a high pressure pump for regenerating. Rinsing the suppressor After the regeneration has been completed, rinse the rotor units, one after the other, for 15 - 30 min. each, with degassed ultra pure water (analogous to Step 2). To accomplish this, dismount the inlet capillary for the regeneration ("regenerant") from the high pressure pump and connect the inlet capillary for the "rinsing solution" with the high pressure pump. Connecting the suppressor to the IC system Reconnect the suppressor to the IC system in such a way that conveyance moves in the direction of flow (standard assembly). Please note that the rotor first needs to be conditioned prior to beginning measurement. If the capacity or pressure problems persist, then the rotor must be replaced. Replacing spare parts Spare parts may need to be replaced under the following circumstances: • Loss of capacity which cannot be eliminated (reduced phosphate sensitivity and/or significant rise in the baseline). • Blockage of the rotor which cannot be eliminated (solutions can no longer be pumped through the cartridges of the rotor). • Defective packing of the rotor (regular large bumps, appearing recurrently in the same form, can be seen on the chromatogram) Both the rotor (6.2844.000) and the connecting piece (6.2832.010) can be replaced. To replace these parts, proceed the same way as with the installation procedure for the MSM-LC rotor (see “Installation procedure”) Use the new spare parts. Before switching the rotor over for the first time, rinse the three rotor units with solution each for 5 minutes. Troubleshooting Possible malfunction • Interference signals after the step • Continuous, regularly recurring waves in the baseline Possible cause The connecting piece is too loose, does not go with the rotor or is scratched. The regeneration solution could diffuse into the eluent path as a result, which could lead to the malfunctions. Solution suggestion • Remove connecting piece B, clean with a lint-free cloth and inspect the valve disc for scratches or defects. Replace the connecting piece as necessary (see "Replacing spare parts") 3/6 • Adjust the flow of the regeneration and rinsing solution to a lower setting in order to reduce the amount conveyed. FR Cette feuille de renseignement comporte des indications relatives au montage, au mode de fonctionnement standard, au nettoyage et à la régénération du MSM-LC Rotor A ainsi qu'au remplacement des pièces de rechange du Suppresseur d'anions MSM-LC : • 6.2844.000 MSM-LC Rotor A • 6.2832.010 pièce de connexion pour rotor MSM et rotor MSM-LC Dans cette feuille de renseignement, l'expression "suppresseur" est employée pour faire référence au Suppresseur d'anions MSM-LC. Informations générales Le MSM-LC Rotor A est utilisé pour l'utilisation de colonnes pour anions de 2 mm. Il représente env. 1/3 de la capacité d'échange du rotor standard MSM Rotor A (6.2832.000). Cette capacité est suffisante pour enregistrer un chromatogramme standard d'une colonne A Supp16 - 250/2.0 sans devoir réaliser une étape intermédiaire. De l'extérieur, le MSM-LC Rotor A se distingue du MSM Rotor A uniquement par sa couleur. Installation Le MSM-LC Rotor A remplace le MSM Rotor A installé dans l'appareil. Montage Pour le montage du rotor MSM-LC, procéder comme suit (voir aussi la Fig. 1): 1. Déconnecter le suppresseur du système CI Mettre l'appareil hors tension. Déconnecter toutes les connexions capillaires de la pièce de connexion B du Système CI. 2. Désassembler le suppresseur Dévisser le raccord union A du boîtier du rotor D. Retirer la pièce de connexion B et le rotor standard C du boîtier du rotor D. 8.110.8008ML Remarque : normalement, la pièce de connexion et le rotor sont collés l'un à l'autre. Si ce n'est pas le cas : insérer un objet pointu (par ex. un tournevis) dans la fente du boîtier et pousser ainsi le rotor vers l'extérieur. Séparer la pièce de connexion B du rotor C. 3. Placer le MSM-LC rotor A Nettoyer la surface d'étanchéité du rotor C avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. Placer le rotor C dans le boîtier du rotor D de sorte que les connexions tubulaires à l'arrière du rotor puissent rentrer dans les évidements correspondants à l'intérieur du boîtier et qu'un des trois trous du rotor soit visible par le bas dans la fente du boîtier. Indication: si le rotor est correctement positionné, sa surface d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur du boîtier. Si ce n'est pas le cas, placer le rotor par le bas dans la bonne position à l'aide d'un objet pointu (par ex. un tournevis). 4. Placer la pièce de connexion Nettoyer la surface d'étanchéité de la pièce de connexion B avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. Placer la pièce de connexion B dans le boîtier du rotor D de sorte que la connexion 1 se trouve en haut et que les trois taquets de la pièce de connexion entrent dans les évidements correspondants sur le boîtier. Serrer à la main le raccord union A sur le filetage du boîtier du rotor D (n'utiliser aucun outil). 5. Connecter et conditionner le suppresseur Raccorder à nouveau le capillaire de la pièce de connexion au système CI et conditionner le système CI. Pour utiliser le Suppresseur d'anions MSM-LC, la pompe haute pression doit impérativement fonctionner parfaitement. Même des dysfonc- tionnements minimes peuvent faire apparaître des signaux parasites dans la ligne de base du chromatogramme. Mettre en service Avant la première mise en service de l'appareil avec le MSM-LC Rotor A, nous recommandons donc : • d'effectuer une maintenance de la pompe haute pression et • de purger la pompe haute pression après avoir monté le rotor MSM-LC Fonctionnement Le MSM-LC Rotor A s'utilise essentiellement comme les autres suppresseurs : • Régénérant: 50-100 mmol/L H2SO4 • Solution de rinçage: eau ultra pure • Écoulement d'éluant: 0.2 – 0.3 mL/min • Débit de la pompe péristaltique : 1 - 2 Afin de garantir un fonctionnement optimal du suppresseur, nous recommandons de contrôler régulièrement la vitesse d'écoulement des solutions à la sortie du suppresseur (« waste reg. »/ « waste rins. »). Maintenance Un nettoyage de la pièce de connexion et du rotor peut s'avérer utile dans les cas suivants: • Contre-pression élevée sur les tuyaux de connexion du rotor. • Engorgement irrémédiable du rotor (les solutions ne peuvent plus être pompées via le rotor). • Blocage irrémédiable du rotor (le rotor ne peut plus changer position). Nettoyer le suppresseur Pour le nettoyage de la pièce de connexion et du rotor, procéder comme suit : 1. 2. Déconnecter le suppresseur du système CI et le désassembler (voir “Montage“ étapes 1 et 2) Nettoyer les tuyaux d'entrée et de sortie Connecter à tour de rôle chacun des 6 tuyaux capillaires fixés à la pièce de connexion B à la pompe et pomper l'eau ultra pure. Contrôler si la solution s'écoule par la pièce de connexion B. Si un des tuyaux d'entrée ou sortie reste bouché, la pièce de connexion B doit être remplacée (numéro de commande 6.2832.010). 3. Réassembler le suppresseur et le connecter au système CI (voir “Montage” étapes 3 – 5) Avant la première commutation du rotor, rincer 5 min. chacune des trois unités du rotor avec la solution. Régénérer le suppresseur Si les unités du rotor sont chargées pendant une longue durée de certains métaux lourds (par ex. du fer) ou contaminations organiques, ces derniers ne peuvent plus être entièrement éliminés avec la solution de régénération utilisée habituellement. Cela réduit la capacité des unités du rotor, ce qui peut provoquer une baisse de la sensibilité au phosphate et dans les cas plus graves une forte augmentation de la ligne de base. De plus, une contre-pression plus importante peut apparaître dans une ou plusieurs unités du rotor. Si de tels problèmes de capacité ou de pression apparaissaient en une ou plusieurs positions, les trois unités du rotor doivent être régénérées comme suit : 1. Déconnecter le suppresseur du système CI Déconnecter toutes les connexions capillaires de la pièce de connexion du Système CI. 2. Régénérer le suppresseur Monter le suppresseur sur le système CI de telle façon que les unités du rotor puissent être rincées dans le sens inverse de celui de l'écoulement de l'éluant. Pour cela, raccorder le capillaire d'entrée pour la régénération (« regenerant ») à l'aide d'un couplage 6.2744.040 à la pompe haute pression et rincer avec l'une des solutions proposées ci-dessous. Régénérer les 3 unités du rotor du MSMLC l'une après l'autre avec l'une des solutions suivantes : - En cas de problèmes d'ordre général ou de problèmes liés au fer 60 min. avec 4/6 0,3 mol/L H3PO4 avec un débit de 0,6 mL/min. - En cas de contamination par des métaux lourds ou en cas de forte contre-pression 15 min. avec 1 mol/L H2SO4 + 0,1 mol/L d'acide oxalique - En cas de contamination par des agents complexant cationiques organiques 15 min. avec 0,1 mol/L H2SO4 / 0,1 mol/L d'acide oxalique / acétone 5% - En cas de forte contamination par des substances organiques 15 min. avec 0,2 mol/L H2SO4 / acétone ≥ 20%. Avec la fonction STEP, commuter le rotor dans la position suivante et le régénérer. En cas de problèmes de pression, une réduction de la pression doit apparaître pendant la régénération. Attention ! Les tuyaux de pompe 6.1826.xxx sont en PVC et de doivent donc pas être utilisés pour le rinçage avec des solutions contenant de l'acétone. Le cas échéant, utiliser d'autres tuyaux de pompe ou installer une pompe haute pression pour la régénération. 3. Rincer le suppresseur Une fois la régénération terminée, rincer les unités du rotor l'une après l'autre pendant 15 à 30 min. chacune à l'eau ultra pure dégazée (comme à l'étape 2). Pour cela, démonter le capillaire d'entrée pour la régénération (« regenerant ») de la pompe haute pression et raccorder le capillaire d'entrée pour la solution de rinçage (« rinsing solution ») à la pompe haute pression. 4. Connecter le suppresseur au système CI Reconnecter le suppresseur au système CI de façon à ce que l'acheminement se fasse dans le sens d'écoulement (montage standard). Assurez-vous que le rotor soit conditionné avant d'entamer la mesure. Si des problèmes de capacité ou de pression persistent, le rotor doit être remplacé. 8.110.8008ML Remplacer pièces de rechange Le remplacement de pièces de rechange du suppresseur peut s'avérer nécessaire dans les cas suivants : • Perte irrémédiable de la capacité (sensibilité au phosphate réduite et/ou forte augmentation de la ligne de base). • Engorgement irrémédiable du rotor (les solutions ne peuvent plus être pompées via les cartouches du rotor). • Emballage défectueux du rotor (des bosses importantes de forme identique réapparaissent régulièrement dans le chromatogramme) Il est possible de changer aussi bien le rotor (6.2844.000) que la pièce de connexion (6.2832.010). ES Esta hoja informativa contiene información sobre la instalación, el funcionamiento estándar, la limpieza y la regeneración del Rotor A MSM-LC así como sobre la sustitución de las siguientes piezas de recambio de los supresores de aniones MSM-LC: • 6.2844.000 MSM-LC Rotor A • 6.2832.010 pieza de conexión para el rotor MSM y rotor MSM-LC En esta hoja informativa se usa el término "supresor" como término genérico para el supresor de aniones MSM-LC. Información general Avant la première commutation du rotor, rincer 5 min. chacune des trois unités du rotor avec la solution. El rotor A del MSM-LC se coloca para la operación de las columnas de aniones de 2 mm. Ocupa 1/3 de la capacidad de sustitución de los rotores estándar del rotor A del MSM (6.2832.000). Esta capacidad es lo suficientemente grande como para registrar un cromatograma estándar de una columna A Supp16250/2. sin realizar los pasos intermedios. El rotor A del MSM-LC se diferencia externamente del rotor A del MSM sólo por el color. Traitement des problèmes Instalación Pour le remplacement de ces pièces, procéder comme pour le montage du rotor MSM-LC (voir "Montage"). Utiliser les nouvelles pièces de rechange. Défaut possible • Signaux parasites après le Step • Vagues récurrentes régulièrement et continuellement dans la ligne de base Cause possible La pièce de connexion n'est pas assez serrée, n'est pas adaptée au rotor ou est éraflée. Cela peut provoquer une fuite de solution de régénération qui passe dans le trajet de l'éluant, ce qui peut être à l'origine des défauts. Solutions proposées • Déposer la pièce de connexion B, nettoyer avec un chiffon non pelucheux et vérifier si le disque de robinet présente des éraflures ou des défauts. Remplacer également la pièce de connexion (voir "Remplacer pièces de rechange") • Régler un débit plus faible de la solution de régénération et de rinçage pour réduire la quantité acheminée. El rotor A del MSM-LC sustituye al rotor A del MSM montado en el aparato. Montaje Realice el montaje del rotor MSM-LC como se indica a continuación (véase también Fig. 1): 1. Desconectar el supresor del sistema CI Apague el aparato. Suelte todas las conexiones capilares de la pieza de conexión B del sistema CI. 2. Desmontar el supresor Desenrosque la tuerca de unión A de la carcasa del rotor D. Extraiga la pieza de conexión B y el rotor estándar C de la carcasa del rotor D. Nota: Normalmente la pieza de conexión y el rotor están adheridos. En caso contrario; coja un objeto puntiagudo (p. ej., un destornillador), introdúzcalo en la ranura de la carcasa del rotor y extraiga el rotor. Separe la pieza de conexión B del rotor C. 3. Insertar el rotor A del MSM-LC Limpie con etanol la superficie del rotor C utilizando un paño sin pelusa. Introduzca el rotor C en la carcasa D de tal manera que las conexiones de tubo situadas en la parte posterior del rotor encajen en las entalladuras correspondientes situadas en el interior de la carcasa y uno de los tres agujeros del rotor sea visible desde abajo en la ranura de la carcasa. Nota: Si el rotor se ha colocado correctamente, su superficie de obturación se encontrará aprox. 4 mm dentro de la carcasa. Si esto no es así, se debe ajustar el rotor por debajo con un objeto puntiagudo (p. ej. destornillador). 4. Insertar la pieza de conexión Limpie con etanol la superficie de obturación de la pieza de conexión B utilizando un paño sin pelusa. Introduzca la pieza de conexión B en la carcasa del rotor D de tal manera que el conector 1 se encuentre arriba y las tres levas de la pieza de conexión encajen en las entalladuras correspondientes de la carcasa. Enrosque a mano la tuerca de unión A a la carcasa del rotor D (no use ninguna herramienta). 5. Conectar y acondicionar el supresor Vuelva a conectar los capilares de la pieza de conexión con el sistema CI y acondiciónelo. Para la utilización del supresor de aniones MSM-LC es indispensable el buen funcionamiento de la bomba de alta presión. Ya podrían presentarse pequeños efectos adversos en forma de interferencias dentro de la línea de base del cromatograma. Poner en funcionamiento Antes de la primera puesta en marcha del aparato con el rotor A del MSM-LC, aconsejamos: 5/6 • • realizar el mantenimiento de la bomba de alta presión y purgar la bomba de alta presión después del montaje del rotor del MSM-LC. Operación El rotor A del MSM-LC funcionará básicamente igual que los otros supresores. • Regenerante: 50-100 mmol/L H2SO4 • Solución de lavado: Agua ultrapura • Flujo de eluyente: 0.2 – 0.3 mL/min • Bomba peristáltica: velocidad 1-2 Para garantizar una operación óptima del supresor, aconsejamos examinar regularmente la velocidad de goteo de la solución a la salida del supresor (“waste reg.”/”waste rins.”). Mantenimiento Puede ser necesario limpiar la pieza de conexión en los siguientes casos: • Contrapresión demasiado elevada en los tubos de conexión del rotor • Obstrucción insalvable del rotor (las soluciones no se pueden bombear a través del rotor) • Bloqueo insalvable del rotor (el rotor ya no se puede conmutar más). Limpiar el supresor Realice la limpieza de `la pieza de conexión y del rotor como se indica a continuación: 1. 2. 3. Desconectar el supresor del sistema CI y desmontarlo (véase “Montaje“ pasos 1 y 2) Limpiar los tubos de alimentación y descarga Conecte uno tras otro los 6 tubos capilares fijados a la pieza de conexión B a la bomba y bombee agua ultrapura a través de ellos. Controle si sale solución de la pieza de conexión B. En caso de que uno de los tubos de alimentación o de descarga siga obstruido, se deberá sustituir la pieza de conexión B (número de pedido 6.2832.010). Volver a ensamblar el supresor y conectar al sistema CI. (véase “Montaje” pasos 3 – 5) 8.110.8008ML Antes del primer funcionamiento continuo del rotor lavar las tres unidades del rotor durante 5 minutos con la solución. Regenerar el supresor Si las unidades de supresión están cargadas durante mucho tiempo con ciertos metales pesados (p. ej., hiero) o impurezas orgánicas, éstos no se podrán eliminar completamente mediante la solución de regeneración utilizada. De este modo, se menoscaba la capacidad de las unidades de supresión, lo que en los casos menos serios resulta en una sensibilidad a los fosfatos reducida y en los más graves en un incremento considerable de la línea base. Además se puede observar una contrapresión elevada en una o varias unidades de supresión. Si aparecen estos problemas de capacidad o presión en una o varias unidades de supresión, se deberán regenerar las 3 unidades de supresión del siguiente modo: 1. Desconectar el supresor del sistema CI Suelte todas las conexiones capilares de la pieza de conexión del sistema CI. 2. Regenerar el supresor Monte el supresor en el sistema CI de tal manera que las unidades de supresión puedan estar lavadas en dirección opuesta del flujo normal del eluyente. Por esto conecte el capilar de entrada para la regeneración (“regenerant”) con la ayuda de un acoplamiento 6.2744.040 a la bomba de alta presión y lávelo con una de las soluciones sugeridas a continuación. Regenere las 3 unidades del rotor del MSM-LC con una de las siguientes soluciones: - En caso de problemas generales o con hierro 60 min. con 0.3 mol/L H3PO4 por un flujo de 0.6 mL/min. - En caso de contaminación con metales pesados o contrapresión elevada 15 min. con 1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L ácido oxálico - En caso de contaminación con secuestrantes catiónicos orgánicos 15 min. con 0.1 mol/L H2SO4 / 0.1 mol/L ácido oxálico/acetona 5% - En caso de contaminación más fuerte con sustancias orgánicas 15 min. con 0.2 mol/L H2SO4/acetona ≥ 20%. Conmute el rotor a la posición siguiente con el comando STEP y regenérelo. En caso de problemas con la presión debería observarse una reducción de la presión durante la regeneración. ¡Atención! Los tubos de bomba 6.1826.xxx son de PVC y, por tanto, no se pueden utilizar para el lavado con soluciones que contengan acetona. En este caso, utilice otros tubos de bomba o utilice una bomba de alta presión para efectuar la regeneración. 3. Lavar el supresor Después de la finalización de la regeneración lavar las unidades del rotor con agua ultrapura desgasificada durante 1530 minutos. Por esto desmonte el capilar de entrada para la regeneración (“regenerant”) de la bomba de alta presión y conecte el capilar de entrada para la solución de lavado ("rinsing solution") con la bomba de alta presión. 4. Conectar el supresor al sistema CI Vuelva a conectar el supresor al sistema CI, que se mueva en la dirección del flujo (Montaje estándar). Tenga en cuenta que el rotor debe acondicionarse primero antes de que comience la medición. Si los problemas de presión o capacidad persisten, se tiene que sustituir el rotor. Sustituir piezas de recambio Puede ser necesaria la sustitución de las piezas de recambio del supresor en los siguientes casos: • Pérdida insalvable de la capacidad (sensibilidad reducida a los fosfatos y/o incremento considerable de la línea base). • Obstrucción insalvable del rotor (las soluciones no se pueden bombear a través de los cartuchos del rotor) • Paquete defectuoso del rotor (en el cromatograma se reconocen regularmente bultos grandes que se vuelven a formar) Se puede sustituir tanto el rotor (6.2844.000) como la pieza de conexión (6.2832.010). Realice la sustitución de esa pieza como en el montaje del rotor MSM-LC Rotor (véase „Montaje“). Antes del primer funcionamiento continuo del rotor lavar las tres unidades del rotor durante 5 minutos con la solución. Tratamiento de problemas Posibles errores • Interferencias después del paso • Ondas recurrentes continuas y regulares en la línea base Posible causa La pieza de conexión está demasiado suelte, no encaja en el rotor o está rota. De este modo se puede difundir la solución de regeneración en el circuito de eluyente, lo cual puede ocasionar los errores. Propuesta de solución • Extraer la pieza de conexión B, lavar con un paño sin pelusas y examinar el disco de grifo para ver defectos o arañazos. En caso afirmativo, sustituir la pieza de conexión (véase „Sustituir piezas de recambio“) • Ajustar más profundamente el flujo de la regeneración y de la solución de lavado y reducir así el caudal. 6/6