Titulación de Ácido Acetíl Salicílico (AAS)

ENSEÑANZA EXPERIMENTAL DEPARTAMENTO DE QUíMICA ANALíTICA
ASIGNATURA: QUíMICA ANALíTICA INSTRUMENTAL 1 (1556)
FACULTAD DE QUíMICA, UNAM.
Conductometría.
Titulación de Ácido Acetíl Salicílico (AAS)
ELABORÓ: QFB. Gloria García R
OBJETIVO
1. Utilizar la técnica de conductometría para determinar el contenido de AAS en
muestrascomercialesde Aspirina@ y otros productossimilares.
METAS
.
.
.
Diseñar y proponer una metodología analítica para determinar AAS en
preparados comerciales simples mediante la técnica de conductometría.
Realizar la misma determinación mediante la técnica propuesta por la
Farmacopea de los EUM.
Analizar las ventajas y desventajas de ambos procedimientos y comparar los
resultados obtenidos.
ENUNCIADO DEL PROBLEMA
La determinación de AAS es un análisis de rutina para el control de calidad de
diversos productos farmacéuticos. Una técnica recomendada por la Farmacopea de
los EUM es la titulación por retroceso con ácido sulfúrico del exceso de NaOH
empleado para la hidrólisis de AAS, usando fenolftaleína como indicador visual del
punto final. Sabemos que es posible determinar mediante conductometría el NaOH
remanente después de la hidrólisis del AAS, de tal modo que:
1. ¿Cuál es la metodología analítica que tú propones para cuantificar mediante la
técnica de conductometría el contenido de AAS en tabletas o pastillas
comerciales?
2. ¿Cuál es el resultado que obtienes en la determinación de AAS mediante la
metodología que propones?
3. ¿Cuál es la conclusión a la que llegas al comparar el resultado obtenido
mediante tu metodología y el que obtienes empleando la recomendada por la
farmacopea?
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G. García
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INFORMACiÓN ADICIONAL
El AAS puede ser hidrolizado (hidrólisis alcalina) y los productos de esta hidrólisis son
solubles en agua, lo que permite llevar a cabo la conductometría sin recurrir a medios
no acuosos. La farmacopea propone realizar la hidrólisis y posteriormente valorar el
exceso de NaOH con ácido sulfúrico. El exceso de NaOH puede valorarse por
conductometría de igual manera, también es posible observar los cambios de pendiente
que corresponden a los productos de la hidrólisis.
PAR
pKa
Ac. Salicílico/ Salicilato
Ac. Acético/ acetato
Salicilato/benzofenolato
2.85
4.70
13.2
ION
AO (S cmz mo) -1)
H+
349.8
50.1
76.4
50.0
40.9
36.0
Na+
cr
HS04 Acetato
salicilato
Para mayor información consultar la bibliografía propuesta.
PREGUNTASY EJERCICIOS PREVIOS
. ¿Por
.
.
.
.
qué el indicador propuesto por la Farmacopea para determinar el punto
final de la valoración es la fenolftaleína? ¿Hay alguno más adecuado?
¿Escribe la reacción de hidrólisis alcalina del AAS?
Calcula el pH del medio de reacción al final de la hidrólisis
¿Al pH que hayal final de la hidrólisis, cuáles son las especies que
predominaran en el medio?
Calcula y muestra el gráfico de la curva teórica de valoración conductométrica
para los productos de la hidrólisis del AAS, incluyendo al NaOH en exceso.
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EQUIPO MATERIAL Y REACTIVOS (5 equipos por grupo)
Equipo:
Conductómetro y celda
Potenciómetro y juego de electrodos combinados de vidrio
Parrilla de calentamiento
Agitador magnético
Materiales:
2 vasos de pp de 150 mL
2 vasos de pp de 100 mL
2 vasos de pp de 250 mL
1 vaso de pp de 400 o 500 mL
1 matraz erlenmeyer de 125 mL
1 pipeta volumétrica de 25 mL
1 pipeta volumétrica de 20 mL
1 pipeta volumétrica de 10 mL
2 naves para pesar
1 mortero con mano (pistilo) (por grupo)
1 espátula
1 agitador de vidrio
1 pizeta con agua destilada limpia
1 soporte universal
1 bureta de 50 mL
1 pinza para bureta
1 barra magnética
1 pinza de 3 dedos con nuez
Reactivos:
Aspirinas u otro medicamento que contenga ácido acetíl salicílico
NaOH 0.5 mol / L, normalizado
H2S04 0.25 mol / L, normalizado
Fenolftaleína
GUíA EXPERIMENTAL
1.
2.
3.
4.
5.
Determinar el número de tabletas a emplear como muestra
Determinar el peso promedio de una tableta
Determinar la cantidad de muestra a emplear para cada ensayo
Escribir la reacción de hidrólisis alcalina del AAS.
Determinar la cantidad y la concentración del NaOH a emplear para la hidrólisis
de cada muestra.
6. Llevar a cabo la hidrólisis
7. Valorar una muestra por conductometría y otra por potenciometría
8. Registrar los datos obtenidos en las tablas convenientes
9. Hacer los cálculos necesarios
10.Comparar resultados entre equipos y con lo esperado según las especificaciones
del medicamento.
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CUESTIONARIO
.
¿Cuál es la metodología analítica que tú propusiste para cuantificar mediante la
técnica de conductometría el contenido de AAS en tabletas o pastillas
comerciales? Hacer un diagrama de flujo que la muestre
¿Cuáles son los problemas que encontraste en cada una de las metodologías
empeladas para el análisis y cómo los resolviste?
Si no resolviste los problemas que se hayan presentado, ¿Qué recomendarías
para resolverlos?
¿Cuál es el contenido de aspirina en la muestra?
Después de haber realizado estos análisis ¿Cuál técnica consideras más
adecuada para realizar esta determinación y por qué?
.
.
.
.
BIBLIOGRAFíA
1. M.J. Lynch, S.S: Raphael, LO. Mellor, PO: Sapare, M.J. H. Inwood "Métodos de
Laboratorio" Segunda Edición. Editorial Nueva Interamericana. México 1977.
Pág. 119.
2. Index Merck
3. DAY R. A;UNDERWOOD A L., "Química. Analítica. Cuantitativa" 58 Edición,
Ed. Prentice Hall Hispanoamericana S.A Cap. 6 pags. 188 a 193
4. HARRIS D. C., "Análisis Químico Cuantitativo" Gpo. Ed. Iberoamérica
1991.Capítulo 10 pag 191
5.
Conductimetría.
A
Baeza.
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6. Farmacopea de los EUM, 1998.
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