851 Titrando - Login
Transcripción
851 Titrando - Login
851 Titrando Manual 8.851.8004ES Metrohm AG CH-9100 Herisau Suiza Teléfono +41 71 353 85 85 Fax +41 71 353 89 01 [email protected] www.metrohm.com 851 Titrando Manual 8.851.8004ES 04/2013 ek/jb Teachware Metrohm AG CH-9100 Herisau [email protected] Esta documentación está protegida con derechos de autor. Todos los derechos reservados. Esta documentación se ha elaborado con la mayor precisión. No obstante puede que haya algún error. Le rogamos nos informe de eventuales errores a la dirección arriba indicada. Los documentos en otros idiomas se encuentran en http://documents.metrohm.com. ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice Índice 1 Introducción 1 1.1 El sistema Titrando ............................................................... 1 1.2 Descripción del aparato ....................................................... 2 1.3 Modos de titulación – Modos de medida – Instrucciones de dosificación ............................................................... 3 1.4 Acerca de la documentación ............................................... 3 1.4.1 Convenciones gráficas ............................................................. 4 1.5 Indicaciones de seguridad ................................................... 5 1.5.1 Indicaciones generales de seguridad ........................................ 5 1.5.2 Seguridad eléctrica .................................................................. 5 1.5.3 Manipulación de líquidos ......................................................... 6 1.5.4 Disolventes y productos químicos combustibles ....................... 6 1.5.5 Reciclaje y eliminación ............................................................. 6 2 Visión conjunta del aparato 7 3 Instalación 9 3.1 Colocar el aparato ................................................................ 9 3.1.1 Embalaje ................................................................................. 9 3.1.2 Comprobación ........................................................................ 9 3.1.3 Lugar de emplazamiento ......................................................... 9 3.2 Conectar el controlador ....................................................... 9 3.2.1 Manejo .................................................................................... 9 3.3 Conexión de aparatos MSB ............................................... 13 3.3.1 Conectar un dosificador ......................................................... 14 3.3.2 Conectar un agitador o un stand de titulación ....................... 15 3.3.3 Conectar una Remote Box ..................................................... 16 3.4 Conexión de aparatos USB ................................................ 17 3.4.1 Aspectos generales ................................................................ 17 3.4.2 Conectar un concentrador USB .............................................. 18 3.4.3 Conectar una impresora ........................................................ 18 3.4.4 Conectar una balanza ............................................................ 19 3.4.5 Conectar el teclado del PC (solo mediante el manejo con Touch Control) ...................................................................... 20 3.4.6 Conectar un lector de código de barras ................................. 21 3.5 Recipiente de titulación para la titulación KF coulométrica ...................................................................................... 23 3.5.1 Montar la célula de coulómetro ............................................. 23 3.5.2 Célula de coulómetro - montaje estándar .............................. 24 3.5.3 Célula de coulómetro con tubo de adición/aspiración (uso con Ti Stand) ......................................................................... 29 851 Titrando ■■■■■■■■ III ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice 3.5.4 3.5.5 3.5.6 Célula de coulómetro con equipo de aspiración (con Dosino) .................................................................................. 30 Célula de coulómetro con horno de Karl Fischer .................... 31 Célula de coulómetro con cambiador de muestras ................. 31 3.6 Conectar sensores .............................................................. 32 3.6.1 Conectar un electrodo generador .......................................... 32 3.6.2 Conectar un electrodo indicador ............................................ 32 3.6.3 Conectar un sensor de temperatura ....................................... 33 4 Titulación coulométrica 4.1 35 Principio de la coulometría según Karl Fischer ................ 35 4.2 Trabajar con estándares de agua ...................................... 36 4.2.1 Estándares de agua certificados ............................................. 36 4.2.2 Recomendaciones prácticas ................................................... 36 4.3 Adición de muestras ........................................................... 38 4.3.1 Tamaño del peso de muestra ................................................. 38 4.3.2 Trabajar con muestras líquidas ............................................... 38 4.3.3 Trabajar con muestras sólidas ................................................ 39 4.4 Condiciones óptimas de trabajo ........................................ 40 4.4.1 Aspectos generales ................................................................ 40 4.4.2 Deriva .................................................................................... 40 4.4.3 Recambio de reactivo ............................................................ 41 4.4.4 Electrodo indicador ................................................................ 41 5 Operación y mantenimiento 42 5.1 Notas generales .................................................................. 42 5.1.1 Conservación ......................................................................... 42 5.1.2 Mantenimiento por parte del servicio técnico de Metrohm .... 42 5.2 Electrodo generador ........................................................... 43 5.2.1 Electrodo generador sin diafragma ........................................ 43 5.2.2 Electrodo generador con diafragma ....................................... 43 5.3 Gestión de calidad y cualificación con Metrohm ............. 45 6 Solución de problemas 6.1 46 Aspectos generales ............................................................. 46 6.2 Titulación Karl Fischer ........................................................ 46 6.2.1 ............................................................................................. 46 7 Apéndice 49 7.1 Interface Remote ................................................................ 49 7.1.1 Asignación de patillas del interface Remote ........................... 49 8 Características técnicas 53 8.1 Interface de medida ........................................................... 53 8.1.1 Electrodo generador .............................................................. 53 IV ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice 8.1.2 8.1.3 Electrodo indicador ................................................................ 53 Temperatura .......................................................................... 53 8.2 Conexión a la red ................................................................ 54 8.3 Especificaciones de seguridad ........................................... 54 8.4 Compatibilidad electromagnética (CEM) .......................... 54 8.5 Temperatura ambiente ...................................................... 55 8.6 Interfaces ............................................................................. 55 9 Garantía 56 10 Accesorios 58 10.1 Suministro básico ............................................................... 58 10.1.1 2.851.0010 ........................................................................... 58 10.1.2 2.851.0020 ........................................................................... 66 10.1.3 2.851.0110 ........................................................................... 74 10.1.4 2.851.0120 ........................................................................... 82 10.2 Accesorios opcionales ........................................................ 89 Índice alfabético 851 Titrando 93 ■■■■■■■■ V ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice de las ilustraciones Índice de las ilustraciones Figura 1 Figura 2 Figura 3 Figura 4 Figura 5 Figura 6 Figura 7 Figura 8 Figura 9 Figura 10 Figura 11 Figura 12 Figura 13 Figura 14 Figura 15 Figura 16 Figura 17 Figura 18 Figura 19 Figura 20 Figura 21 Figura 22 Figura 23 VI ■■■■■■■■ El sistema Titrando ............................................................................ 1 Parte anterior de 851 Titrando ........................................................... 7 Parte posterior de 851 Titrando ......................................................... 8 Conectar el Touch Control ............................................................... 10 Conectar el ordenador .................................................................... 11 Conexiones MSB ............................................................................. 13 Conectar un dosificador .................................................................. 15 Conectar un agitador MSB .............................................................. 16 Conectar un agitador de hélice en el stand de titulación .................. 16 Conectar una Remote Box ............................................................... 17 Conectar una impresora .................................................................. 19 Montar la célula de coulómetro ....................................................... 23 Llenar el tubo de adsorción ............................................................. 24 Montar de la célula de coulómetro .................................................. 25 Desenroscar la tapa del electrodo indicador ..................................... 27 Desenroscar la tapa del electrodo generador ................................... 27 Enroscar el cable de electrodo al electrodo ...................................... 28 Montar el tubo de adición/aspiración .............................................. 29 Conectar un electrodo generador .................................................... 32 Conectar un electrodo indicador ..................................................... 33 Conectar un sensor de temperatura ................................................. 33 Conectores de la Remote Box .......................................................... 49 Asignación de patillas del enchufe hembra y del enchufe Remote .... 49 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introducción 1 Introducción 1.1 El sistema Titrando El Titrando es la parte central de un sistema modular. El aparato se maneja o bien a través de un Touch Control con una pantalla táctil (titulador "Stand-alone") o a través de un ordenador con el software correspondiente. Un sistema Titrando puede incluir varios aparatos de distintos tipos. En la figura siguiente, se ofrece un esquema general de los aparatos periféricos que pueden conectarse al 851 Titrando. Computer Sensors Dosing Interface USB Sample Processor Robotic Titrosampler Input 1 / 2 Touch Control Controller Relay Box Printer USB MSB Remote Box On Titrando USB /RS- Barcode reader 232 Con verte r PC keyboard USB hub On Status 80 m Di5 soa Me roth Balance Figura 1 851 Titrando Stirrer / Ti Stand Dosino Dosimat El sistema Titrando ■■■■■■■■ 1 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.2 Descripción del aparato El manejo con el 900 Touch Control permite gestionar hasta tres aparatos de control (Titrando, Dosing Interface, USB Sample Processor, etc.) a través de una conexión USB. En los "Application Bulletins" y "Application Notes", que usted puede solicitar gratuitamente a su representante Metrohm, aparece información sobre aplicaciones especiales. También tiene a su disposición distintas monografías sobre los temas acerca de la tecnología de titulación y los electrodos. La actualización del software del aparato se describe en la ayuda del software para PC correspondiente. 1.2 Descripción del aparato 851 Titrando presenta las características siguientes: ■ ■ ■ ■ 2 ■■■■■■■■ Manejo El aparato se maneja a través de un Touch Control táctil o a través de un eficaz programa para PC. Conectores MSB Cuatro conectores MSB (Metrohm Serial Bus) para la conexión de dosificadores (Dosimat con unidad intercambiable o Dosino con unidad de dosificación), agitadores, stands de titulación y Remote Boxes. Conectores USB Dos conectores USB que permiten conectar, p. ej., una impresora, un teclado de PC, un lector de código de barras u otros aparatos de control (USB Sample Processor, Titrando, Dosing Interface, etc.). Interface de medida Una entrada de medida para: – un electrodo generador – un sensor de temperatura (Pt1000 o NTC) – un electrodo de platino doble 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.3 1 Introducción Modos de titulación – Modos de medida – Instrucciones de dosificación 851 Titrando soporta los siguientes modos de titulación, modos de medida e instrucciones de dosificación: ■ ■ ■ ■ 1.4 KFC Determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer. Modo de medida: – Ipol (medida voltamétrica con corriente de polarización seleccionable) BRC Determinación coulométrica del índice de bromo. Determinación de la cantidad de conexiones dobles en p. ej., aceites minerales. Modo de medida: – Ipol (medida voltamétrica con corriente de polarización seleccionable) MEAS Para las medidas pueden seleccionarse los siguientes modos de medida: – T (medida de la temperatura) Instrucciones de dosificación Se pueden seleccionar las siguientes instrucciones de dosificación: – PREP (lavar el cilindro y los tubos de una unidad intercambiable o de una unidad de dosificación) – EMPTY (vaciar el cilindro y los tubos de una unidad de dosificación) – ADD (dosificar un volumen predeterminado) – LQH (ejecutar tareas de dosificación complejas con un Dosino) Acerca de la documentación ATENCIÓN Lea la presente documentación atentamente antes de poner el aparato en funcionamiento. Esta documentación contiene información y advertencias que el usuario debe respetar a fin de garantizar la seguridad durante la operación del aparato. 851 Titrando ■■■■■■■■ 3 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.4 Acerca de la documentación 1.4.1 Convenciones gráficas En la presente documentación se utilizan los siguientes símbolos y formatos: Referencia cruzada a una figura El primer número se refiere al número de la figura y el segundo, a la parte del aparato en la figura. Paso de instrucción Ejecute estos pasos sucesivamente. Método Texto del diálogo, Parámetro en el programa Archivo ▶ Nuevo Menú o elemento de menú [Continuar] Botón o tecla ADVERTENCIA Este símbolo advierte de un posible peligro de muerte o de sufrir lesiones. ADVERTENCIA Este símbolo advierte del riesgo de sufrir una descarga eléctrica. ADVERTENCIA Este símbolo advierte del peligro por calor o piezas calientes. ADVERTENCIA Este símbolo advierte de un posible peligro biológico. ATENCIÓN Este símbolo advierte de un posible deterioro de los aparatos o de sus componentes. NOTA Este símbolo indica información y consejos adicionales. 4 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introducción 1.5 Indicaciones de seguridad 1.5.1 Indicaciones generales de seguridad ADVERTENCIA Este aparato sólo se puede operar según las indicaciones contenidas en esta documentación. Este aparato ha salido de la fábrica en perfecto estado en lo que se refiere a la seguridad técnica. Para mantener el aparato en este estado y manejarlo sin peligro deberán observarse las siguientes indicaciones. 1.5.2 Seguridad eléctrica Queda garantizada la seguridad eléctrica para el manejo del aparato en el marco de la norma internacional IEC 61010. ADVERTENCIA Tan sólo el personal cualificado de Metrohm está autorizado a realizar trabajos de mantenimiento en los componentes electrónicos. ADVERTENCIA No abra nunca la carcasa del aparato, ya que podría dañarlo. También existe el peligro de sufrir lesiones de consideración si se tocan componentes bajo tensión eléctrica. En el interior de la carcasa no hay ninguna pieza cuyo mantenimiento o sustitución pueda realizar el usuario. Tensión de red ADVERTENCIA Una tensión de red incorrecta puede dañar el aparato. Utilice este aparato solamente con la tensión de red especificada para ello (véase la parte posterior del aparato). 851 Titrando ■■■■■■■■ 5 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.5 Indicaciones de seguridad Protección contra cargas estáticas ADVERTENCIA Los componentes electrónicos son sensibles a la carga estática y pueden resultar dañados por las descargas. Desenchufe siempre el cable de alimentación de la toma de conexión a la red antes de conectar o desconectar dispositivos eléctricos en la parte posterior del aparato. 1.5.3 Manipulación de líquidos ATENCIÓN Compruebe periódicamente que no existen fugas en las conexiones del sistema. Observe la normativa correspondiente respecto a la manipulación y la eliminación de líquidos inflamables y/o tóxicos. 1.5.4 Disolventes y productos químicos combustibles ADVERTENCIA Al trabajar con disolventes y productos químicos combustibles se deben observar las medidas de seguridad correspondientes. ■ ■ ■ ■ 1.5.5 Instale el aparato en un lugar bien ventilado (p. ej., vitrina de laboratorio). Mantenga alejadas del lugar de trabajo todas las fuentes de encendido. Elimine de inmediato los líquidos y materias sólidas derramados. Siga las indicaciones de seguridad del fabricante de los productos químicos. Reciclaje y eliminación Este producto pertenece a la Directiva 2002/96/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, Directiva RAEE sobre residuos de aparatos eléctricos y electrónicos. La correcta eliminación de su aparato usado ayuda a evitar los efectos negativos sobre el medio ambiente y la salud. Podrá obtener más información sobre la eliminación de sus aparatos a través de las autoridades locales, de un servicio de recogida o del comercio distribuidor. 6 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Visión conjunta del aparato 2 Visión conjunta del aparato 1 2 3 On Gen. 851 Titran do Figura 2 Parte anterior de 851 Titrando 1 Soporte de botellas Con abrazaderas de sujeción, para dos botellas de reactivo. 3 LED "Gen." Se ilumina cuando el Titrando está listo para funcionar y el electrodo generador está conectado. 851 Titrando 2 LED "On" Se ilumina cuando el Titrando está listo para funcionar. ■■■■■■■■ 7 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 6 2 3 7 4 8 5 Figura 3 9 Parte posterior de 851 Titrando 1 Placa de características Contiene datos sobre la tensión de red, el tipo de aparato y el número de serie. 2 Conector USB (USB 1 y USB 2) Puertos USB (tipo A) para conectar impresoras, teclados, lectores de códigos de barras, otros Titrandos, USB Sample Processor, etc. 3 Conector (Controller) Para conectar un Touch Control o un PC con el software para PC instalado. Mini-DIN, de 9 polos. 4 Conector MSB (MSB 1 a MSB 4) Metrohm Serial Bus. Para conectar dosificadores, agitadores o Remote Boxes externos. Mini-DIN, de 9 polos. 5 Toma de conexión a la red 6 Interface de medida 1 (Input 1) 7 Conector de electrodos (Gen.) Para conectar un electrodo generador. 8 Conector del sensor de temperatura (Temp.) Para conectar sensores de temperatura (Pt1000 o NTC). Dos enchufes hembra B, 2 mm. 9 Conector de electrodos (Ind.) Para conectar un electrodo de platino doble. Enchufe hembra F. 8 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Instalación 3 Instalación 3.1 Colocar el aparato 3.1.1 Embalaje El aparato se suministra en un embalaje especial de excelentes propiedades de protección junto con los accesorios empaquetados aparte. Conserve estos embalajes, ya que sólo con ellos se garantiza un transporte seguro del aparato. 3.1.2 Comprobación En cuanto reciba el aparato, compruebe con ayuda del albarán de entrega que el envío está completo y que ha llegado sin sufrir daños. 3.1.3 Lugar de emplazamiento El aparato ha sido desarrollado para la operación en interiores y no se permite su utilización en entornos potencialmente explosivos. Ubique el aparato en un lugar del laboratorio favorable para el manejo y sin vibraciones, protegido de atmósferas corrosivas y de la contaminación por productos químicos. Se recomienda proteger el aparato de los cambios excesivos de temperatura y de la irradiación solar directa. 3.2 Conectar el controlador 3.2.1 Manejo El 851 Titrando se puede manejar de dos modos: ■ ■ Un Touch Control con pantalla táctil. En combinación con el 851 Titrando forma un equipo independiente (stand alone). Un ordenador permite manejar el 851 Titrando mediante un software para PC, como p. ej. el tiamo. ATENCIÓN Asegúrese de que el cable de alimentación no esté enchufado a la toma de conexión a la red antes de conectar o desconectar los aparatos entre ellos. 851 Titrando ■■■■■■■■ 9 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.2 Conectar el controlador 3.2.1.1 Conectar el Touch Control NOTA El enchufe cuenta con una protección contra la extracción accidental del cable. Si se retira el enchufe macho, se debe retirar primero el manguito externo del enchufe marcado con flechas. Conecte el Touch Control del siguiente modo: 1 ■ Introduzca el enchufe macho del cable de conexión del Touch Control en el enchufe hembra Controller. Figura 4 2 Conectar el Touch Control ■ Conecte los aparatos MSB (véase Capítulo 3.3, página 13). Conecte los aparatos USB (véase Capítulo 3.4, página 17). 3 ■ Conecte el Titrando a la red. 4 ■ Ponga en marcha el Touch Control. ■ La alimentación eléctrica del Touch Control se realiza a través del Titrando. Al ponerse en marcha, en ambos aparatos se realizarán de forma automática los test del sistema. El LED On en la parte anterior del Titrando se ilumina cuando el test del sistema finaliza y el aparato está listo para funcionar. ATENCIÓN El Touch Control se debe apagar correctamente con el interruptor de la red situado en la parte posterior del aparato antes de desconectarlo de la red. De lo contrario, existe el riesgo de perder los datos. Puesto que el Touch Control recibe el suministro eléctrico a través del Titrando, no debe desconectar nunca el Titrando de la red (p. ej. apagándolo desde una regleta de clavijas) antes de apagar el Touch Control. 10 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Instalación Si no desea ubicar el Touch Control directamente junto al Titrando, puede alargar la conexión con el cable 6.2151.010. La conexión no puede ser mayor de 5 m. 3.2.1.2 Conectar el ordenador El 851 Titrando necesita una conexión USB con un ordenador para poder controlarlo mediante un software para PC. Con un cable controlador 6.2151.000 el aparato se puede conectar directamente al enchufe hembra USB de un ordenador, a un concentrador USB conectado o a otro aparato de control de Metrohm. Para la instalación del software de controlador y del programa de control en su PC necesita derechos de administrador. Conexión de los cables e instalación del controlador Para que el software para PC detecte el 851 Titrando es necesario realizar la instalación del controlador. Para ello, debe seguirse un procedimiento preestablecido. Es preciso seguir los pasos siguientes: 1 Instalar el software ■ ■ Introduzca el CD de instalación del software para PC y siga las instrucciones del programa de instalación. Finalice el programa si lo ha iniciado tras la instalación. 2 Establecer las conexiones de cables ■ ■ ■ Conecte todos los aparatos periféricos al aparato, véase el capítulo 3.3, página 13 y véase el capítulo 3.4 y la página 17. Conecte el aparato a la red si no lo ha hecho aún. El LED "On" que hay en el 851 Titrando no se enciende. Conecte el aparato a su ordenador mediante un conector USB (modelo A) (véase el manual del ordenador). Utilice para ello el cable 6.2151.000. 6.2151.000 Figura 5 851 Titrando Conectar el ordenador ■■■■■■■■ 11 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.2 Conectar el controlador Se detectará el aparato. Según la versión del sistema operativo Windows, se efectuará la instalación de un controlador diferente. Se instalará el software de controlador necesario de forma automática o se iniciará un asistente de instalación. 3 Siga las instrucciones del asistente de instalación. El LED "On" en el 851 Titrando se enciende una vez finalizada la instalación del controlador y cuando el aparato está listo para el servicio. Si surgen problemas durante la instalación, consulte al responsable de TI de su empresa. NOTA El enchufe en el lado del aparato del cable de controlador 6.2151.000 cuenta con una protección contra la extracción accidental del cable. Si se retira el enchufe macho, se debe retirar primero el manguito externo del enchufe marcado con flechas. Registrar y configurar el aparato en el software para PC El aparato se debe registrar en la configuración del software para PC. Luego se puede configurar según las necesidades. Proceda de la siguiente forma: 1 Configurar el aparato ■ ■ Inicie el software para PC. El aparato se detectará automáticamente. Aparecerá el diálogo para configurar el aparato. Defina los ajustes de configuración del aparato y sus conectores. Consulte la documentación del software para PC correspondiente para obtener más información sobre la configuración del aparato. 12 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.3 3 Instalación Conexión de aparatos MSB Para conectar aparatos MSB, p. ej. agitadores o dosificadores, los aparatos de Metrohm cuentan con un máximo de cuatro conectores para los denominados Metrohm Serial Bus (MSB). A un conector MSB (toma Mini-DIN de 8 polos) se pueden conectar secuencialmente (en serie, "daisy chain") aparatos periféricos de distintas clases que se pueden controlar simultáneamente por medio del aparato de control correspondiente. Los agitadores y la Remote Box cuentan para este fin con una toma MSB propia además del cable de conexión. En la figura siguiente se ofrece una visión conjunta de los aparatos que se pueden conectar a una toma MSB, así como diversas versiones de cableado. Stirrer / Ti Stand MSB Remote Box Ti Stand / Stirrer Relay Box Dosino / Dosimat Dosino Dosimat Dosimat / Dosino Figura 6 Conexiones MSB Los aparatos periféricos compatibles dependen del aparato de control. NOTA Si se conectan varios aparatos MSB, se debe tener en cuenta lo siguiente: ■ ■ 851 Titrando Sólo se puede utilizar un aparato del mismo tipo en un conector MSB cada vez. Los dosificadores modelo 700 Dosino y 685 Dosimat no se pueden conectar en un conector común con otros aparatos MSB. Estos dosificadores deben conectarse por separado. ■■■■■■■■ 13 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.3 Conexión de aparatos MSB ATENCIÓN Salga del programa de control antes de enchufar los aparatos MSB. El aparato de control detecta automáticamente el conector MSB al que se ha conectado el aparato cuando lo enchufe. La unidad de mando o el programa de control registran los aparatos MSB conectados en la configuración del sistema (directorio de aparatos). Las conexiones MSB se pueden alargar con el cable 6.2151.010. La conexión puede medir como máximo 15 m. 3.3.1 Conectar un dosificador Se pueden conectar cuatro dosificadores en el aparato (MSB 1 hasta MSB 4). Los tipos de dosificador compatibles son: ■ ■ ■ ■ 800 Dosino 700 Dosino 805 Dosimat 685 Dosimat Proceda de la siguiente forma: 1 Conectar un dosificador ■ ■ ■ 14 ■■■■■■■■ Salga del programa de control. Conecte el cable de conexión del dosificador en una de las tomas MSB en la parte posterior del aparato de control. Inicie el programa de control. 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Instalación Figura 7 3.3.2 Conectar un dosificador Conectar un agitador o un stand de titulación Se pueden utilizar los siguientes aparatos: ■ ■ Con un agitador magnético incorporado (agitar "desde abajo"): – 801 Stirrer – 803 Ti Stand Sin un agitador magnético incorporado (agitar "desde arriba"): – 804 Ti Stand con agitador de hélice 802 Stirrer Para conectar un agitador o un stand de titulación, haga lo siguiente: 1 Conectar un agitador o un stand de titulación ■ ■ ■ ■ 851 Titrando Salga del programa de control. Conecte el cable de conexión del agitador magnético o el stand de titulación a una toma MSB en la parte posterior del aparato de control. Solo para el 804 Ti Stand: conectar el agitador de hélice en el conector de agitador (enchufe hembra con el símbolo de agitador) del stand de titulación. Inicie el programa de control. ■■■■■■■■ 15 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.3 Conexión de aparatos MSB 3.3.3 Figura 8 Conectar un agitador MSB Figura 9 Conectar un agitador de hélice en el stand de titulación Conectar una Remote Box A través de la Remote Box 6.2148.010 pueden conectarse aparatos que se controlan mediante líneas Remote y/o envían señales de control a través de líneas Remote. Además de Metrohm, otros fabricantes de aparatos utilizan conexiones de este tipo que permiten conectar varios aparatos juntos. Estas interfaces se denominan a menudo "TTL Logic", "I/O Control" o "Relay Control" y suelen trabajar con un nivel de señal de 5 voltios. Estas señales de control pueden ser estados de la línea eléctrica o impulsos eléctricos breves (> 200 ms) que indican un estado de servicio de un aparato o bien desencadenan o comunican un suceso. De este modo es posible coordinar las secuencias de distintos aparatos en un sistema de automatización complejo. No obstante, no es posible un intercambio de datos. Proceda de la siguiente forma: 1 Conectar una Remote Box ■ 16 ■■■■■■■■ Salga del programa de control. 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Instalación ■ ■ Conecte el cable de conexión de la Remote Box a una toma MSB en la parte posterior del aparato de control. Inicie el programa de control. Figura 10 Conectar una Remote Box Por ejemplo, puede conectar un 849 Level Control (control del nivel de llenado en un bidón) o una 731 Relay Box (caja de conexiones para tomas de 230/110 voltios de corriente alterna y salidas de baja tensión de corriente continua). La Remote Box cuenta además con una toma MSB a la que se puede conectar otro aparato MSB, p. ej., un dosificador o un agitador. En el apéndice encontrará información más detallada sobre la asignación de patillas de la interface en la Remote Box. 3.4 Conexión de aparatos USB 3.4.1 Aspectos generales El 851 Titrando dispone de dos conectores USB (tipo de enchufe hembra A) para aparatos periféricos con interface USB. El Titrando funciona como concentrador USB (distribuidor) independientemente de cómo se maneje. Si se desea conectar más de dos aparatos al USB, se puede utilizar además un concentrador USB adicional que se puede adquirir en cualquier comercio especializado. ATENCIÓN Si maneja el 851 Titrando con el Touch Control, asegúrese de que este está apagado al conectar o desconectar los aparatos entre ellos. Si controla el 851 Titrando a través de un software para PC, deberá salir del programa antes de conectar o desconectar las conexiones USB. 851 Titrando ■■■■■■■■ 17 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.4 Conexión de aparatos USB 3.4.2 Conectar un concentrador USB Si se desea conectar más de dos aparatos al conector USB del 851 Titrando, se puede utilizar además un concentrador USB (distribuidor) adicional que se puede adquirir en cualquier comercio especializado. Si el 851 Titrando se maneja con el Touch Control, se deberá utilizar un concentrador USB con alimentación eléctrica propia. Debe conectar el concentrador USB del siguiente modo: 1 Apague el Touch Control o cierre el software para PC. 2 Conecte el conector USB del 851 Titrando (tipo A) con el conector USB del concentrador (tipo B, véase el manual del concentrador) a través del cable 6.2151.020. 3 Ponga en marcha el Touch Control. El concentrador USB se detecta automáticamente. 3.4.3 Conectar una impresora Las impresoras que se conectan al 851 Titrando con Touch Control deben cumplir los siguientes requisitos: ■ ■ ■ Lenguajes de impresión: HP-PCL (PCL 3 a 5, PCL 3GUI), comandos Canon BJL o Epson ESC P/2 Resolución de impresión: 300 puntos/pulgadas o 360 puntos/pulgadas (Epson) Formato de papel: A4 o letter (carta), alimentador de papel individual. Conecte la impresora del siguiente modo: 1 Apague el Touch Control. 2 Conecte el conector USB del 851 Titrando (tipo A) con el conector USB de la impresora (tipo B, véase el manual de la impresora) a través del cable 6.2151.020. 3 Ponga en marcha primero la impresora y después el Touch Control. 4 Configure la impresora en el directorio de aparatos del Touch Control (véase el manual del Touch Control). 18 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Instalación Figura 11 3.4.4 Conectar una impresora Conectar una balanza Manejo mediante un software para PC: – Conecte la balanza directamente en el conector en serie (COM) del ordenador. Normalmente es de 9 polos y está marcado con un símbolo IOIOI. Manejo con Touch Control: – Para la conexión de una balanza es necesario el adaptador USB/ RS-232 6.2148.050. ■ ■ En la siguiente tabla se recogen las balanzas que se pueden utilizar con el 851 Titrando y los cables necesarios para la conexión a la interface RS-232: Balanza Cable AND ER, FR, FX con interface RS-232 (OP-03) 6.2125.020 + 6.2125.010 Mettler AB, AG, PR (LC-RS9) Incluido en el suministro básico de la balanza Mettler AM, PM, PE con interface 016 6.2146.020 + 6.2125.010 o Mettler AJ, PJ con interface opción 018 Mettler AT accesorios adicionales de Mettler: adaptador ME 47473 y, o bien interruptor manual ME 42500, o bien pedal interruptor ME 46278 6.2146.020 + 6.2125.010 accesorios adicionales de Mettler: interruptor manual ME 42500 o pedal interruptor ME 46278 Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S, PB-S, XP, XS 851 Titrando 6.2134.120 ■■■■■■■■ 19 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.4 Conexión de aparatos USB Balanza Cable Mettler AE con interface opción 011 o 012 6.2125.020 + 6.2125.010 Ohaus Voyager, Explorer, Analytical Plus Cable AS017-09 de Ohaus Balanzas Precisa con interface RS-232-C 6.2125.080 + 6.2125.010 Sartorius MP8, MC, LA, Genius, Cubis 6.2134.060 Shimadzu BX, BW 6.2125.080 + 6.2125.010 accesorios adicionales de Mettler: interruptor manual ME 42500 o pedal interruptor ME 46278 Manejo con Touch Control Conecte la balanza del siguiente modo: 1 Conecte el conector USB del adaptador USB/RS-232 con un conector USB del 851 Titrando. 2 Conecte la interface RS-232 del adaptador USB/RS-232 con la interface RS-232 de la balanza (para el cable apropiado, véase la tabla). 3 Ponga en marcha el Touch Control. 4 Ponga en marcha la balanza. 5 Active la interface RS-232 de la balanza, si fuera necesario. 6 Configure la interface RS-232 del adaptador USB/RS-232 en el directorio de aparatos del Touch Control (véase el manual del Touch Control). 3.4.5 Conectar el teclado del PC (solo mediante el manejo con Touch Control) El teclado de PC ayuda a introducir texto y cifras. Conecte el teclado de PC del siguiente modo: 1 Enchufe el enchufe macho USB del teclado en uno de los enchufes hembra USB del 851 Titrando. 20 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Instalación 2 Ponga en marcha el Touch Control. El teclado se detecta automáticamente y se incluye en el directorio de aparatos. 3 Configure el teclado en el directorio de aparatos del Touch Control (véase el manual del Touch Control). 3.4.6 Conectar un lector de código de barras El lector de código de barras ayuda a introducir texto y cifras. Puede conectar un lector de código de barras con interface USB. Manejo con Touch Control Conecte el lector de código de barras del siguiente modo: 1 Introduzca el enchufe macho USB del lector de código de barras en uno de los enchufes hembra USB del 851 Titrando. 2 Ponga en marcha el Touch Control. El lector de código de barras se detecta automáticamente y se incluye en el directorio de aparatos. 3 Configure el lector de código de barras en el directorio de aparatos del Touch Control (véase el manual del Touch Control). Ajustes en el lector de código de barras: Programe el lector de código de barras del modo siguiente (véase también el manual del lector de código de barras): 1 Vaya al modo de programación del lector de código de barras. 2 Ajuste el diseño del teclado deseado (EE.UU., Alemania, Francia, España, Suiza (alemán)). Este ajuste debe coincidir con el del directorio de aparatos (véase el manual del Touch Control). 3 Asegúrese de que el lector de código de barras se ha ajustado de manera que se puedan enviar los caracteres de Ctrl (ASCII 00 a 31). 4 Programe el lector de código de barras de manera que el primer carácter que se envíe sea el carácter ASCII 02 (STX o Ctrl B). Este pri- 851 Titrando ■■■■■■■■ 21 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.4 Conexión de aparatos USB mer carácter se denomina normalmente "Preamble" (introducción) o "Prefix Code". 5 Programe el lector de código de barras de manera que el último carácter que se envíe sea el carácter ASCII 04 (EOT o Ctrl D). Este último carácter se denomina normalmente "Postamble" (postámbulo), "Record Suffix" o "Postfix Code". 6 Salga del modo de programación. 22 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Instalación 3.5 Recipiente de titulación para la titulación KF coulométrica 3.5.1 Montar la célula de coulómetro 2 6.2016.050 1 6.1464.320 6.2047.020 Figura 12 Montar la célula de coulómetro Monte la célula de coulómetro al stand de titulación del modo siguiente: 1 Fije el soporte del recipiente de titulación 6.2047.020 a la barra de soporte 6.2016.050. 2 Coloque el recipiente de titulación 6.1464.320 en el soporte del recipiente de titulación desde la parte superior. 851 Titrando ■■■■■■■■ 23 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.5 Recipiente de titulación para la titulación KF coulométrica 3.5.2 Célula de coulómetro - montaje estándar Llenar el tubo de adsorción Antes del montaje de la célula de coulómetro, debe llenarse el tubo de adsorción 6.1403.030 con el tamiz molecular 6.2811.000. Proceda de la siguiente forma: 4 6.1403.030 3 2 6.2811.000 1 Figura 13 Llenar el tubo de adsorción 1 Coloque un pequeño tapón de algodón en la parte inferior del tubo de adsorción. No lo apriete demasiado. 2 Llene el tamiz molecular hasta ¾ partes de su altura. 3 Coloque un pequeño tapón de algodón en el tamiz molecular. No lo apriete demasiado. 4 Cierre el tubo de adsorción con la tapa correspondiente. NOTA Tenga en cuenta que el tamiz molecular se debe sustituir a intervalos periódicos. Cada vez que llene el tubo de adsorción con tamiz molecular puede escribir la fecha directamente en el tubo de adsorción. 24 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Instalación Montar la célula de coulómetro 3 6.1403.030 2 5 6.0341.100 6.2713.020 4 6.2713.000 6.1437.000 2 2 6.2701.040 6.1448.020 6.0345.100 6.0344.100 6.2713.010 6 6.1464.320 1 Figura 14 6.1903.030 Montar de la célula de coulómetro Monte la célula de coulómetro del modo siguiente: 1 Coloque el imán agitador 6.1903.030 en la célula de coulómetro. 2 Corte los manguitos esmerilados 6.2713.0x0 a la longitud adecuada y coloque los componentes (electrodos, tubo de adsorción, etc.) en los orificios esmerilados. Vigile que los cantos de los manguitos esmerilados estén cortados de forma limpia y que no queden flecos. Los manguitos esmerilados no deben sobresalir por el borde inferior del orificio esmerilado. 3 Inserte el tubo de adsorción 6.1403.030 en el electrodo generador. 851 Titrando ■■■■■■■■ 25 3.5 Recipiente de titulación para la titulación KF coulométrica ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Introduzca el electrodo generador sin diafragma 6.0345.100 o el electrodo generador con diafragma 6.0344.100 junto con el tubo de adsorción en la abertura esmerilada central. 5 Introduzca el electrodo indicador 6.0341.100 en la abertura esmerilada izquierda. 6 Coloque el septo 6.1448.020 en el orificio frontal de la célula de coulómetro y enrósquelo con la tapa roscada 6.2701.040. Enrosque el tapón lo suficiente para que se cierre herméticamente. El septo no debe deformarse. Llenar la célula de coulómetro (electrodo generador con diafragma) Si utiliza un electrodo generador con diafragma, proceda del siguiente modo: 1 Introduzca aprox. 5 mL de catolito en el electrodo generador. 2 Introduzca aprox. 100 mL de anolito con la ayuda del embudo 6.2738.000 en la célula de coulómetro. El nivel del anolito debe estar entre 1-2 mm por encima del nivel del catolito. 3 Cierre el último orificio esmerilado de la derecha con el tapón esmerilado 6.1437.000 (con el manguito esmerilado colocado). Llenar la célula de coulómetro (electrodo generador sin diafragma) Si utiliza un electrodo generador sin diafragma, proceda del siguiente modo: 1 Introduzca aprox. 100 mL de reactivo con la ayuda del embudo 6.2738.000 en la célula de coulómetro. 2 Cierre el último orificio esmerilado de la derecha con el tapón esmerilado 6.1437.000 (con el manguito esmerilado colocado). 26 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Instalación Enroscar el cable de electrodo Enrosque el cable de electrodo del modo siguiente: 1 Desenrosque la tapa del electrodo indicador. 1 Figura 15 Desenroscar la tapa del electrodo indicador 2 Desenrosque la tapa del electrodo generador. 1 Figura 16 Desenroscar la tapa del electrodo generador 3 Apriete el cable de electrodo 6.2104.020 al electrodo indicador. 4 Apriete el cable de electrodo 6.2104.120 al electrodo generador. 851 Titrando ■■■■■■■■ 27 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.5 Recipiente de titulación para la titulación KF coulométrica 6.2104.020 3 6.2104.120 4 Figura 17 Enroscar el cable de electrodo al electrodo NOTA Haga una marca en la cabeza roscada del cable del electrodo. De este modo, no confundirá los electrodos indicador y generador. 28 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.5.3 3 Instalación Célula de coulómetro con tubo de adición/aspiración (uso con Ti Stand) 6.1437.000 2 6.2713.000 1 5 6 6.1439.010 4 3 Figura 18 6.2713.000 Montar el tubo de adición/aspiración Coloque el tubo de adición/aspiración en la célula de coulómetro del modo siguiente: 1 Coloque el manguito esmerilado cortado 6.2713.000 en el orificio esmerilado del tapón 6.1437.000. 2 Coloque el tapón en el tubo de adición/aspiración 6.1439.010. 3 Coloque el manguito esmerilado cortado 6.2713.000 en el orificio esmerilado del tubo de adición/aspiración. 4 Introdúzcalo todo junto en el orificio esmerilado. 5 Conecte al conector superior del tubo de adición/aspiración (5) el tubo para la adición de reactivo. 851 Titrando ■■■■■■■■ 29 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.5 Recipiente de titulación para la titulación KF coulométrica 6 Conecte al conector inferior del tubo de adición/aspiración (6) el tubo para la aspiración de la célula de coulómetro. 3.5.4 Célula de coulómetro con equipo de aspiración (con Dosino) El Dosino permite cambiar automáticamente los reactivos. Para la aspiración se utiliza el equipo de aspiración 6.5617.000 con una unidad de dosificación completa y un cilindro de vidrio de 50 mL. Para aspirar muestras aceitosas en las que solo se aspira la muestra y no todo el reactivo, recomendamos utilizar una unidad de dosificación con un cilindro de 20 mL y para las muestras muy viscosas, la unidad de dosificación con un cilindro de 10 mL. Montar la punta de aspiración 6.1543.070 6.2730.030 2 3 1 6.1446.060 Coloque la punta de aspiración en la célula de coulómetro del modo siguiente: 1 Enrosque la boquilla 6.2730.030 con tapón y junta tórica al tapón 6.1446.060. 2 Extraiga el tapón. 3 Introduzca la punta de aspiración 6.1543.070 a través del tapón. 30 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Instalación 4 4 Introduzca el tapón junto con la punta de aspiración en la abertura esmerilada con el manguito esmerilado. Introduzca la punta de aspiración en la célula de coulómetro hasta que toque el fondo del recipiente. 3.5.5 Célula de coulómetro con horno de Karl Fischer En el caso de las muestras que desprenden el agua lentamente o solo con temperaturas elevadas se recurre al método de extracción térmica. La muestra se calienta en un horno KF (p. ej. 860 KF Thermoprep) y el agua liberada se deriva a la célula de coulómetro con un vaso de transporte. En el manual correspondiente encontrará una descripción más detallada del montaje de la célula de coulómetro con horno KF. 3.5.6 Célula de coulómetro con cambiador de muestras Si el número de muestras es muy grande, la determinación del contenido de agua se puede automatizar con la ayuda de un cambiador de muestras con módulo de horno (p. ej. 874 Oven Sample Processor). En el manual correspondiente encontrará una descripción más detallada del montaje de la célula de coulómetro con el cambiador de muestras. 851 Titrando ■■■■■■■■ 31 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.6 Conectar sensores 3.6 Conectar sensores La interface de medida incluye las siguientes entradas de medida: ■ ■ ■ 3.6.1 Gen. para un electrodo generador Ind. para un electrodo de platino doble Temp. para un sensor de temperatura (Pt1000 o NTC) Conectar un electrodo generador Conecte el electrodo de generador del siguiente modo: 1 Introduzca el enchufe macho del electrodo en el enchufe hembra Gen. del 851 Titrando. Gen. Temp. Figura 19 Conectar un electrodo generador NOTA El cable de electrodo cuenta con una protección contra su extracción accidental. Si se retira el enchufe macho, se debe retirar primero el manguito externo del enchufe. 3.6.2 Conectar un electrodo indicador Conecte el electrodo indicador del siguiente modo: 1 Introduzca el enchufe macho del electrodo en el enchufe hembra Ind. del 851 Titrando. 32 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Instalación Figura 20 Conectar un electrodo indicador NOTA El cable de electrodo cuenta con una protección contra su extracción accidental. Si se retira el enchufe macho, se debe retirar primero el manguito externo del enchufe. 3.6.3 Conectar un sensor de temperatura Al conector Temp. se puede conectar un sensor de temperatura del tipo Pt1000 o NTC. Conecte el sensor de temperatura del siguiente modo: 1 Conecte los enchufes macho del sensor de temperatura en los enchufes hembra Temp. del 851 Titrando. Temp. Ind. Figura 21 851 Titrando Conectar un sensor de temperatura ■■■■■■■■ 33 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.6 Conectar sensores NOTA Introduzca el enchufe macho rojo siempre en el enchufe hembra de color rojo. Solo así se puede garantizar el blindaje contra las interferencias eléctricas. 34 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Titulación coulométrica 4 Titulación coulométrica 4.1 Principio de la coulometría según Karl Fischer La titulación coulométrica Karl Fischer es una variante del método clásico de determinación del agua según Karl Fischer. El método tradicional trabaja con una solución metanólica de yodo, dióxido de azufre y una base como sustancia tampón. Cuando se titula una muestra con contenido de agua, se producen varias reacciones que se pueden resumir con la siguiente ecuación: H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN ⇄ [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I Según la ecuación anterior, I2 reacciona cuantitativamente con H2O. Esta ecuación química constituye la base para la determinación del agua. En la titulación coulométrica Karl Fischer se genera el yodo necesario directamente por vía electroquímica en el electrolito yodado ("bureta electrónica"). Entre la cantidad de carga eléctrica y la cantidad de yodo generado existe una estricta relación cuantitativa que se utiliza para la dosificación del yodo altamente precisa. Dado que el método coulométrico de Karl Fischer es una determinación absoluta, no se debe determinar ningún título. Solo hay que asegurarse de que la reacción que genera el yodo discurre con un 100% de rendimiento de corriente. Esto lo garantizan todos los reactivos disponibles actualmente. La indicación del punto final se realiza voltamétricamente aplicando una corriente alterna de intensidad constante a un electrodo de platino doble. Esto ocasiona una diferencia de potencial entre los cables de Pt. Esta diferencia se reduce drásticamente en el momento en que existen pequeñas cantidades de yodo libre. Esta circunstancia se utiliza para determinar el punto final de la titulación. 851 Titrando ■■■■■■■■ 35 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.2 Trabajar con estándares de agua 4.2 Trabajar con estándares de agua 4.2.1 Estándares de agua certificados Para la validación del aparato como un sistema completo integrado deben emplearse estándares de agua certificados convencionales con contenidos de agua de 1,00 ± 0,003 mg/g y/o 0,10 ± 0,005 mg/g. NOTA El estándar de agua de 1,0 mg/g es más fácil de manipular y, por tanto, preferible. Tabla 1 4.2.2 Gamas del peso de muestra recomendadas Estándar de agua 1,0 mg/g 0,2…2,0 g Estándar de agua 0,1 mg/g 0,5…5,0 g Recomendaciones prácticas Para la validación es necesario trabajar con precisión. Para minimizar las posibles imprecisiones en la medición, la preparación y el procesamiento de muestras se realizarán según una secuencia definida: 1 Póngase guantes (siempre en la titulación Karl Fischer). 2 Use una jeringa limpia. NOTA Si trabaja con el estándar de agua de 0,1 mg/g, debe utilizar una jeringa de vidrio. Si trabaja con el estándar de agua de 1,0 mg/g, puede utilizar una jeringa de plástico o una de vidrio. 3 Tome una ampolla nueva de estándar de agua y agítela unos instantes. 4 Colóquese un pañuelo de papel plegado entre el pulgar y el dedo índice y rompa la ampolla por la marca. 5 Succione aprox. 1 mL del estándar de agua con la jeringa. 36 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Titulación coulométrica 6 Levante el pistón de la jeringa hasta el final y gire ligeramente la jeringa. El interior de la jeringa se enjuaga con el estándar de agua y se elimina la contaminación del agua. 7 Deseche el estándar de agua usado en una botella de residuos. 8 Succione el resto del estándar de agua en la jeringa, con el mínimo de aire posible. 9 Expulse las eventuales burbujas de aire del interior de la jeringa. 10 Limpie la aguja con un pañuelo de papel sin pelusas y cúbrala con la tapa correspondiente. 11 Ponga la jeringa en la balanza y pulse [TARA]. 12 En cuanto la deriva en el 851 Titrando sea estable, coja la jeringa, pulse [START] (inicio) e inyecte aprox. 1 mL del estándar de agua a través del septo. Esto se puede realizar de dos modos diferentes: ■ ■ Variante 1: Inyecte el estándar de agua sin sumergir la aguja en el líquido reactivo. En caso de que quede una pequeña gota colgando en el extremo de la aguja, esta se debe absorber de nuevo antes de sacar la aguja del septo. El estándar de agua no se debe rociar sobre el electrodo ni contra la pared de la célula de coulómetro. Variante 2: Inyecte el estándar de agua directamente bajo la superficie del líquido reactivo. Al hacerlo, debe procurar no aspirar nada de líquido al retirar la jeringa del líquido reactivo. 13 Tape la jeringa con el mismo capuchón y vuelva a colocarla en la balanza. 14 Lea el valor indicado en la balanza e introdúzcalo en el Touch Control o en el software para PC (p. ej. tiamo) como peso de muestra. Si ha conectado una balanza en el Titrando, puede enviar el peso de muestra directamente desde la balanza. 851 Titrando ■■■■■■■■ 37 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.3 Adición de muestras 15 Una vez haya finalizada la determinación y acondicionada nuevamente la célula de coulómetro (deriva estable), se puede iniciar la siguiente determinación. 4.3 Adición de muestras Este capítulo contiene algunas instrucciones para la adición de muestras. Sin embargo, no es posible tratar por completo este tema. En los documentos del fabricante de reactivos y en los siguientes Application Bulletins de Metrohm encontrará más información al respecto: Boletín n.º Título N.º 142 Determinación del contenido de agua según Karl Fischer en gases no explosivos N.º 145 Determinación de bajo contenido de agua en plásticos según el método de extracción térmica KF N.º 209 Determinaciones del contenido de agua coulométricas según Karl Fischer en aceites aislantes, hidrocarburos y sus derivados 4.3.1 Tamaño del peso de muestra El peso de la muestra debería ser pequeño para poder titular un gran número de muestras en la misma solución de electrolito y para acortar el tiempo de titulación. Asegúrese de que la muestra contenga al menos 50 µg H2O. La tabla siguiente sirve de orientación para el peso de muestra. Tabla 2 Peso de muestra recomendado Contenido de agua de la muestra Peso de muestra Contenido de agua resultante 10 000 ppm = 1% 10 mg…100 mg 100 µg…1000 µg 1000 ppm = 0,1% 100 mg…1 g 100 µg…1000 µg 100 ppm = 0,01% 1g 100 µg 10 ppm = 0,001% 5g 50 µg 4.3.2 Trabajar con muestras líquidas Las muestras líquidas se añaden utilizando una jeringa. Las muestras se pueden inyectar de dos maneras: ■ 38 ■■■■■■■■ Tomando una jeringa con una aguja larga que se sumergirá en el reactivo durante la inyección. 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ ■ 4 Titulación coulométrica Tomando una jeringa con una aguja corta y volviendo a aspirar la última gota en la aguja. La mejor forma de determinar la cantidad de muestra inyectada es pesando por diferencia la muestra. Para las determinaciones de trazas y validaciones se deben utilizar jeringas de vidrio. Recomendamos adquirirlas de un fabricante de jeringas especializado. Las muestras fácilmente volátiles o de baja viscosidad deben enfriarse antes de la toma de muestras. De este modo se evitarán pérdidas durante el trabajo. Sin embargo, no se debe enfriar la jeringa directamente, puesto que se podría formar agua condensada. Por el mismo motivo, no debe succionarse nada de aire en la jeringa en la que se ha succionado previamente una muestra enfriada. Las muestras muy viscosas se pueden hacer más fluidas calentándolas. La jeringa también se debe calentar. Se puede obtener el mismo resultado diluyéndolas en un disolvente adecuado. En este caso se ha de determinar el contenido de agua del disolvente y deducirlo como valor blanco. Las pastas y grasas se pueden introducir en la célula de coulómetro con una jeringa sin aguja. Para ello puede utilizar un orificio esmerilado. Si además desea realizar una absorción, puede usar la abertura con el tapón septo. La mejor forma de determinar la cantidad de muestra es pesando por diferencia la muestra. En muestras que solo contengan trazas de agua se tendrá que secar bien la jeringa previamente. Siempre que sea posible, se deberá enjuagar la jeringa con la solución de muestra, llenándola y vaciándola varias veces con la solución. 4.3.3 Trabajar con muestras sólidas Si es posible, las muestras sólidas se extraen o se disuelven en un disolvente adecuado. La solución resultante se inyecta pero será necesario efectuar una corrección del valor blanco del disolvente. En caso de que no se encuentre ningún disolvente adecuado para una muestra sólida o si la muestra reacciona con el reactivo Karl Fischer, se deberá utilizar un horno de Karl Fischer. Si se van a introducir muestras sólidas directamente en la célula de coulómetro, se debe utilizar el electrodo generador sin diafragma. Las muestras se pueden introducir a través del orificio esmerilado o del orificio lateral. Asegúrese de que: ■ ■ 851 Titrando la muestra se desprenda de toda la humedad. no se produzca ninguna reacción secundaria con el reactivo Karl Fischer. ■■■■■■■■ 39 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.4 Condiciones óptimas de trabajo ■ ■ ■ las superficies de los electrodos no queden cubiertas por la sustancia de la muestra (reacción KF incompleta). no se dañe la red de platino del electrodo generador. las puntas Pt del electrodo indicador no se dañen. 4.4 Condiciones óptimas de trabajo 4.4.1 Aspectos generales Si se pone en marcha una célula de coulómetro correctamente secada previamente con un electrodo generador sin diafragma, la deriva base se alcanza en aprox. 30 minutos. Es recomendable agitar varias veces la célula de coulómetro durante este tiempo. En los electrodos generadores con diafragma se debe prever un tiempo de preparación de aprox. 2 horas. Para determinaciones precisas de cantidades de agua inferiores a 100 µg, puede ser útil acondicionar la célula de coulómetro por la noche antes de su uso. Si el Titrando va a permanecer apagado durante un largo período de tiempo con la célula de coulómetro llena, al volver a ponerlo en marcha pasará algún tiempo hasta que vuelva a estar acondicionado. Si el Titrando se utiliza en régimen continuo no se debe desconectar por la noche. 4.4.2 Deriva Es bueno tener una deriva constante dentro de la gama de ≤ 4 µg/min. Sin embargo, es posible que los valores sean más bajos. Si se producen valores más altos estables, los resultados generalmente seguirán siendo buenos, ya que la deriva se puede compensar. Restos de agua en lugares inaccesibles de la célula de coulómetro pueden provocar una deriva alta permanente. En estos casos, se puede reducir el valor agitando la célula. Asegúrese de que no se formen gotas por encima del nivel de líquido en la célula de coulómetro. Si trabaja con un electrodo generador con diafragma, agite la célula suficientemente pero evitando que el catolito y el anolito se mezclen entre sí. Si, tras agitar la célula, la deriva sigue siendo demasiado alta durante mucho tiempo, se deberán cambiar las soluciones de electrolito. El electrolito se debe sustituir una vez a la semana. Un catolito húmedo puede ser otra de las causas de una deriva demasiado elevada. El catolito húmedo se puede secar con un reactivo KF de un componente. 40 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Titulación coulométrica Si trabaja con un horno Karl Fischer, una deriva ≤ 10 µg/min está bien. La deriva depende del flujo de gas (cuanto menor es el flujo de gas, más baja es la deriva). 4.4.3 Recambio de reactivo Las soluciones de electrolito se deben cambiar en los siguientes casos: ■ ■ ■ ■ La célula de coulómetro está demasiado llena. Se ha agotado la capilaridad del reactivo KF. La deriva es demasiado alta y no se consigue ninguna mejora agitando la célula de coulómetro. En la célula de coulómetro se forma una mezcla de dos fases; en este caso, también se puede aspirar solamente la fase de la muestra. La mejor forma de eliminar la solución de electrolito usada es mediante aspiración. Para ello puede utilizar, p. ej., un 803 Ti Stand con bomba de membrana incorporada. La ventaja de este procedimiento es que no es necesario desmontar la célula de coulómetro. En caso de una contaminación fuerte de la célula se puede limpiar con un disolvente adecuado, que también se aspirará. En el electrodo generador con diafragma se debe sustituir el catolito una vez a la semana. Si se usa durante más tiempo se pueden producir coloraciones negras y precipitados amarillos en el espacio del cátodo. Otro indicio del uso excesivo del catolito es un olor desagradable. 4.4.4 Electrodo indicador Al estrenarse, un electrodo indicador nuevo pueden darse tiempos para acondicionamiento de su superficie. Además, pueden producirse tiempos inusualmente largos de titulación y resultados de medida demasiado elevados. Sin embargo, estos fenómenos desaparecen al poco tiempo de uso. Para activar el ajuste de un electrodo indicador nuevo, el 851 Titrando puede acondicionar, por ejemplo, por la noche. Si el electrodo indicador está sucio se puede limpiar con cuidado con un producto de limpieza (kit de pulido 6.2802.000 o pasta de dientes). A continuación, se debe lavar con etanol. Las dos puntas Pt del electrodo deben estar lo más paralelas posibles. Compruebe las puntas Pt antes de colocar el electrodo. 851 Titrando ■■■■■■■■ 41 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.1 Notas generales 5 Operación y mantenimiento 5.1 Notas generales 5.1.1 Conservación El 851 Titrando requiere una conservación adecuada. Una contaminación excesiva en el aparato puede ocasionar fallos funcionales y reducir la vida útil de la mecánica y electrónica, que son muy sólidas de por sí. Si se derraman productos químicos o disolventes, deben limpiarse de inmediato. Sobre todo, las conexiones de enchufe en la parte posterior del aparato (en particular, la toma de conexión a la red) se deben preservar de toda contaminación. ATENCIÓN A pesar de que el diseño del aparato lo evitará en gran medida, en caso de que penetren productos agresivos en el interior del aparato se deberá desenchufar inmediatamente el cable de red para evitar un deterioro importante de la electrónica. Si se producen este tipo de daños se debe informar al servicio técnico de Metrohm. 5.1.2 Mantenimiento por parte del servicio técnico de Metrohm El mantenimiento del 851 Titrando se efectuará preferentemente en el marco de un servicio anual llevado a cabo por personal especializado de Metrohm. Si se trabaja con frecuencia con productos químicos cáusticos o corrosivos, puede que el intervalo de mantenimiento sea más corto. El servicio técnico de Metrohm se encuentra en todo momento a su disposición para asesorarle profesionalmente sobre el mantenimiento de todos los aparatos Metrohm. 42 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Operación y mantenimiento 5.2 Electrodo generador 5.2.1 Electrodo generador sin diafragma El electrodo generador sin diafragma 6.0345.100 es fácil de manejar y de limpiar. Tan solo necesita un reactivo y está listo para el uso rápidamente (¡sin depósitos de humedad en el diafragma!). El electrodo generador sin diafragma es apropiado para la mayoría de aplicaciones. Debe utilizarse especialmente cuando se trabaja con muestras muy contaminantes. 5.2.1.1 Reactivos Utilice solamente reactivos que estén especialmente indicados para electrodos generadores sin diafragma. En los documentos del fabricante de reactivos encontrará información detallada. 5.2.1.2 Limpieza Por lo general se puede cambiar la solución de electrolito sin necesidad de realizar una limpieza especial de las piezas. Sin embargo, en caso de que fuera necesario, vigile que no se dañe la red de platino del electrodo generador. ■ ■ Suciedad aceitosa Límpiela primero con un disolvente (p. ej. con hexano) y, luego, enjuáguela con etanol. Residuos salinos Límpielos primero con agua y, luego, enjuáguelos con etanol. Después de la limpieza seque bien todas las piezas. Para ello puede utilizar un secador. Si seca las piezas en un armario de secado, la temperatura no puede ser superior a 70 °C (¡piezas de plástico!). 5.2.2 Electrodo generador con diafragma El electrodo generador con diafragma 6.0344.100 se debe utilizar cuando las muestras contengan cetonas, ya que los reactivos especiales para las cetonas solamente están disponibles para electrodos generadores con diafragma. Si el reactivo presenta una conductividad baja, p. ej., porque debido a la solubilidad de la muestra se debe añadir cloroformo, es preferible utilizar el electrodo generador con diafragma. Este último también es aconsejable cuando se requiere una gran precisión en los análisis de trazas mínimas. 851 Titrando ■■■■■■■■ 43 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.2 Electrodo generador 5.2.2.1 Reactivos Los reactivos para la determinación del contenido de agua coulométrica con electrodos generadores con diafragma se componen de la solución anódica (anolito), que se introduce en el recipiente de titulación, y de la solución catódica (catolito), que se introduce en el electrodo generador. Para la determinación del contenido de agua en cetonas es necesario utilizar reactivos especiales (véase la documentación del fabricante de reactivos). 5.2.2.2 Limpieza Por lo general se puede cambiar la solución de electrolito sin necesidad de realizar una limpieza especial de las piezas. Sin embargo, en caso de que fuera necesario, vigile que no se dañe la red de platino del electrodo generador. ■ ■ ■ ■ Residuos resinosos en el diafragma Cuelgue en posición vertical el electrodo generador de una barra de soporte, llénelo de HNO3 concentrado y déjelo durante toda la noche. Enjuáguelo primero con agua y después con etanol. Suciedad aceitosa Límpiela primero con un disolvente (p. ej. con hexano) y, luego, enjuáguela con etanol. Residuos salinos Límpielos primero con agua y, luego, enjuáguelos con etanol. Limpieza (enjuagado) del diafragma Llene de metanol el espacio del cátodo del electrodo generador y vacíelo. Repita el proceso 2 o 3 veces. Esta operación también se debe realizar tras una limpieza como la que se ha descrito antes. Después de la limpieza seque bien todas las piezas. Para ello puede utilizar un secador. Si seca las piezas en un armario de secado, la temperatura no puede ser superior a 70 °C (¡piezas de plástico!). 44 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.3 5 Operación y mantenimiento Gestión de calidad y cualificación con Metrohm Gestión de calidad Metrohm le ofrece un amplio apoyo para la puesta en práctica de medidas de gestión de calidad para aparatos y software. Encontrará información al respecto en los folletos que puede adquirir a través de su representante Metrohm local "Metrohm Quality Management". Cualificación Para obtener ayuda sobre la cualificación de aparatos y software dirigirse a su representante Metrohm local. Las representaciones de Metrohm ofrecen como servicio la ejecución de la cualificación de la instalación (IQ = Installation Qualification) y de la cualificación de la operación (OQ = Operational Qualification). La ejecución se lleva a cabo mediante documentos de cualificación normalizados por empleados que poseen la debida formación y según las especificaciones válidas actualmente de la industria regulada. Encontrará información al respecto en los folletos que puede adquirir a través de su representante Metrohm local "Analytical Instrument Qualification – Confidence in quality with IQ/OQ". Mantenimiento El control de los grupos funcionales electrónicos y mecánicos de los aparatos Metrohm puede y debe realizarse como parte de un mantenimiento periódico preventivo por personal especializado de Metrohm. Consultar las condiciones concretas del contrato de mantenimiento correspondiente con su representante local Metrohm. Encontrará información al respecto en los folletos que puede adquirir a través de su representante Metrohm local "Metrohm Care Contracts – Protect your investment the smart way". 851 Titrando ■■■■■■■■ 45 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.1 Aspectos generales 6 Solución de problemas 6.1 Aspectos generales Problema Causa Remedio El LED "On" no se enciende aunque el aparato está conectado a la red. El Touch Control o el ordenador no está puesto en marcha o los enchufes macho no están conectados correctamente. 1. Inspeccione las conexiones de los enchufes. 2. Ponga en marcha el Touch Control o el ordenador. 6.2 Titulación Karl Fischer Problema Causa Remedio La deriva es muy alta durante el acondicionamiento. La célula de titulación no es hermética. ■ La deriva aumenta tras cada titulación. La muestra desprende el agua lentamente. ■ ■ ■ ■ ■ Se produce una reacción secundaria. ■ ■ ■ La titración no finaliza. Adapte el método. Añada solubilizador. Trabaje a altas temperaturas (eventualmente, utilice el horno KF). Véase la bibliografía técnica. Utilice productos químicos especiales. Adapte el método (trabajar con temperaturas más altas o bajas, extracción externa). Véase la bibliografía técnica. El valor de pH ya no está dentro de la gama óptima. Añada un tampón (véase la bibliografía técnica). La célula de titulación no es hermética. ■ ■ 46 ■■■■■■■■ Compruebe las juntas y el septo. En caso necesario, sustitúyalos. Sustituya el tamiz molecular. Compruebe las juntas y el septo. En caso necesario, sustitúyalos. Sustituya el tamiz molecular. El incremento mínimo es demasiado bajo. Seleccione la velocidad de titulación definida por el usuario y aumente el incremento mínimo de volumen (véase el manual o la ayuda del software que se utilice). El criterio de parada es inadecuado. Adapte los parámetros de control (véase el manual o la ayuda del software que se utiliza): 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Problema 6 Solución de problemas Causa Remedio ■ Aumente la deriva de parada. ■ Seleccione un tiempo de espera breve. Véase también: la deriva aumenta con cada titulación. Sobretitración de la muestra. Los incrementos al final de la titulación son demasiado grandes. ■ ■ El reactivo se oscurece tras cada titración. Se llega al punto final demasiado rápido. 851 Titrando Seleccione la velocidad de titulación definida por el usuario y disminuya la velocidad de dosificación(véase el manual o la ayuda del software que se utiliza). El experimento siguiente proporciona un punto de parada para la velocidad de dosificación óptima: durante el acondicionamiento, visualice la deriva y añada muestra sin iniciar la titulación. Seleccione un valor por debajo de la deriva máxima como velocidad de dosificación. Agítelo más rápido. Cambie el medio de trabajo. Se debe disminuir el contenido de solubilizador, en caso de que se trabaje con mezclas de solubilizador (véase la bibliografía técnica). El contenido de metanol en el medio de trabajo es demasiado bajo. ■ El electrodo podría estar bloqueado. Limpie el electrodo con etanol u otro disolvente adecuado. ■ Cambie el medio de trabajo. El electrodo podría estar bloqueado. Limpie el electrodo con etanol u otro disolvente adecuado. Hay un cortocircuito en el electrodo. 1. Compruebe las puntas de platino. 2. Ponga en marcha el chequeo del electrodo. La velocidad de dosificación fuera de la gama de regulación es excesiva. Seleccione la velocidad de titulación definida por el usuario y disminuya la velocidad de dosificación(véase el manual o la ayuda del software que se utiliza). ■■■■■■■■ 47 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.2 Titulación Karl Fischer Problema Causa Remedio Los tiempos de titración son cada vez más largos con la titración volumétrica. En el caso de los reactivos de dos componentes, puede que se haya agotado la capacidad del tampón del disolvente. Cambie el medio de trabajo. 48 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Apéndice 7 Apéndice 7.1 Interface Remote La Remote Box 6.2148.010 permite el control de aparatos que no pueden conectarse directamente a la interface MSB del Titrando. 1 2 3 Figura 22 Conectores de la Remote Box 1 Cable Para conectar al Titrando. 3 Conector Remote Para conectar aparatos con interface Remote. 7.1.1 2 Conector MSB Metrohm Serial Bus. Para conectar dosificadores o agitadores externos. Asignación de patillas del interface Remote 13 1 1 13 25 14 14 25 Figura 23 Asignación de patillas del enchufe hembra y del enchufe Remote En la imagen superior, la asignación de patillas es válida para todos los aparatos Metrohm con conector Remote Sub-D de 25 polos. 851 Titrando ■■■■■■■■ 49 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Interface Remote Entradas +5 V aprox. 50 kΩ Pull-up tp tP > 20 ms activo = low, inactivo = high Salidas Open Collector tp tP > 200 ms activo = low, inactivo = high IC = 20 mA, VCEO = 40 V +5 V: carga máxima = 20 mA Las siguientes tablas ofrecen información sobre la configuración de cada patilla y su función: Tabla 3 50 ■■■■■■■■ Entradas y salidas de la interface Remote Asignación N.º de patilla Función* Entrada 0 21 Start Entrada 1 9 Stop Entrada 2 22 Entrada 3 10 Quit Entrada 4 23 – Entrada 5 11 Entrada 6 24 Entrada 7 12 Salida 0 5 Ready Salida 1 18 Conditioning OK Salida 2 4 Determination Salida 3 17 EOD Salida 4 3 Salida 5 16 Salida 6 1 Error 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Apéndice Asignación N.º de patilla Función* Salida 7 2 Warning Salida 8 6 Salida 9 7 Salida 10 8 Salida 11 13 Salida 12 19 Salida 13 20 0 voltios / GND 14 +5 voltios 15 0 voltios / GND 25 * Activar señal solo para el manejo con Touch Control. Tabla 4 Descripción de cada una de las funciones Función Descripción Start Cuando se activa, se inicia el método actual. tImpulso > 100 ms Stop Cuando se activa, finaliza el método en curso. tImpulso > 100 ms Quit Cuando se activa, se interrumpe el desarrollo de determinación de la orden actual. tImpulso > 100 ms Ready El aparato está listo para recibir una señal de inicio. Conditioning OK La línea se activa si el acondicionamiento en la titulación SET y KFT está en OK. La línea permanece activada hasta que se inicia la determinación con [START]. Determination El aparato realiza una determinación generadora de datos. EOD End of Determination (fin de la determinación). Impulso (tImpulso = 200 ms) después de una determinación, es decir, después de un tampón/norma de calibración con Sample Processor. 851 Titrando ■■■■■■■■ 51 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Interface Remote 52 ■■■■■■■■ Función Descripción Error La línea se activa si se indica un error. Warning La línea se activa si se indica una advertencia. 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 8 Características técnicas 8 Características técnicas 8.1 Interface de medida El 851 Titrando tiene una interface de medida separada galvánicamente. El ciclo de medida tiene una duración de 100 ms en todos los modos de medida. 8.1.1 Electrodo generador Una entrada de medida (Gen.) para un electrodo generador. 400 mA Corriente permanente y pulsada Imax 8.1.2 Electrodo indicador Una entrada de medida (Ind.) para un electrodo indicador. Modo de medida Ipol Determinación con corriente de polarización seleccionable CA 5, 10, 20 y 30 µA CC –125…+125 µA 8.1.3 Temperatura Una entrada de medida (Temp.) para sensores de temperatura Pt1000 o NTC con compensación automática de la temperatura. En los sensores NTC, los valores R (25 °C) y B se pueden configurar. Gama de medida Pt1000 –150…+250 °C NTC –5…+250 °C (R (25 °C) = 30 000 Ω y B (25/50) = 4100 K) Resolución Pt1000 0,1 °C NTC 0,1 °C Exactitud de la medida Pt1000 ±0,2 °C (válido para la gama de medida –20…+150 °C; dígito ±1; sin error del sensor, bajo condiciones de referencia) NTC ±0,6 °C 851 Titrando ■■■■■■■■ 53 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 8.2 Conexión a la red (válido para la gama de medida +10…+40 °C; dígito ±1; sin error del sensor, bajo condiciones de referencia) 8.2 Conexión a la red Tensión de red 100…240 V Frecuencia 50…60 Hz Consumo de potencia 45 W como máximo Fusible Protección electrónica contra sobrecarga 8.3 Especificaciones de seguridad Construcción y comprobación ■ ■ ■ ■ Indicaciones de seguridad 8.4 EN/CEI 61010-1 UL 61010-1 CSA-C22.2 n.º 61010-1 Clase de protección I Esta documentación contiene indicaciones de seguridad que el usuario debe respetar a fin de garantizar la seguridad durante la operación del aparato. Compatibilidad electromagnética (CEM) Emisión de parasitaje Normas aplicadas: ■ EN 61326-1 ■ EN 61000-6-3 ■ EN 61000-6-4 ■ EN 55011 / CISPR 11 ■ EN 61000-3-2 ■ EN 61000-3-3 Resistencia al parasitaje Normas aplicadas: ■ EN 61326-1 ■ EN 61000-6-1 ■ EN 61000-6-2 ■ EN 61000-4-2 ■ EN 61000-4-3 ■ EN 61000-4-4 ■ EN 61000-4-5 ■ EN 61000-4-6 ■ EN 61000-4-8 ■ EN 61000-4-11 ■ EN 61000-4-14 54 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 8 Características técnicas ■ ■ 8.5 EN 61000-4-28 NE 21 Temperatura ambiente Gama nominal de funcionamiento +5…+45 °C Almacenamiento –20…+60 °C Transporte –40…+60 °C 8.6 Interfaces Conectores USB Puertos USB 2 USB downstream Ports (enchufes hembra tipo A), cada uno de 500 mA, para conectar aparatos periféricos como impresoras, teclados, lectores de código de barras o RS-232/USB Box (n.º de pedido Metrohm 6.2148.020). Conector "Controller" Puerto controlador USB upstream Port con alimentación eléctrica adicional (toma MiniDIN) para conectar un Touch Control u ordenador para el control del 851 Titrando. Touch Control Con cable integrado del Touch Control. Ordenador Con cable 6.2151.000. Conectores MSB (Metrohm Serial Bus) Dosificador Conexión de un máximo de 4 dosificadores externos del modelo Dosimat o Dosino (MSB 1 a MSB 4). Agitador Conexión de un máximo de 4 agitadores. Control agitador: conexión/desconexión manual o coordinada con el desarrollo de la titulación. 15 niveles de velocidad y sentido de giro seleccionable. Remote Box Conexión de un máximo de cuatro Remote Boxes. Las Remote Boxes permiten accionar y controlar aparatos externos. 851 Titrando ■■■■■■■■ 55 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 9 Garantía Metrohm garantiza que sus entregas y servicios no poseen defectos de material, construcción o fabricación. El periodo de garantía general es de 36 meses (excepciones a continuación) contados a partir del día de la entrega y 18 meses para los aparatos que están en funcionamiento día y noche. El requisito para que la garantía sea válida, es que una empresa de servicio autorizada por Metrohm realice el servicio en los intervalos y en el alcance definidos. El periodo de garantía de los supresores de aniones del tipo "MSM" es de 120 meses, contados a partir del día de la entrega y de 60 meses para los que están en funcionamiento día y noche. El periodo de garantía de las columnas de separación CI es de 90 días a partir de la puesta en marcha. Para las máquinas fabricadas por otros fabricantes son válidas las normas de la garantía del fabricante. Los consumibles y los materiales que tienen una duración limitada, como el vidrio de los electrodos u otras piezas de cristal, están excluidos de la garantía. El derecho a reclamación durante el periodo de garantía será posible siempre que el comprador se encuentre al corriente de sus pagos. Metrohm se compromete a sustituir o abonar gratuitamente módulos o partes de los aparatos defectuosos hasta la caducidad del periodo de garantía. Los posibles gastos de transporte y aduanas corren por cuenta del comprador. Para ello, la condición es que el comprador notifique la parte defectuosa con la información del número de artículo, el nombre del artículo, una descripción adecuada del defecto, la fecha de entrega y, si es aplicable, el número de serie y/o los datos del chip del Support Tracker. A continuación, Metrohm decidirá si envía un recambio y/o emite un abono o bien si debe devolverse la pieza defectuosa mediante Return Material Authorization (RMA). En caso de un recambio y/o un abono, el comprador está obligado a almacenar la parte defectuosa durante 24 meses como mínimo según las normas vigentes (conforme a las prácticas recomendadas de ESD) y a estar disponible para una inspección in situ y/o para la devolución a Metrohm respectivamente. Si no se cumplen estas condiciones, Metrohm se reserva el derecho de facturar el importe de estos artículos adicionalmente. Para las piezas sustituidas y/o reparadas dentro del plazo de garantía indicado arriba, se aplicarán de nuevo los mismos plazos de garantía que si se 56 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 9 Garantía tratara de una pieza nueva. No obstante, la sustitución y/o reparación de una pieza no implica la ampliación del plazo de garantía de todo el sistema. La garantía no incluye deficiencias que surjan por circunstancias que no sean responsabilidad de Metrohm, tales como un almacenamiento inadecuado, uso inapropiado, etc. Metrohm también ofrece una seguridad para las piezas de recambio de 120 meses y una garantía de soporte técnico de software para PC de 60 meses contados a partir del día en el que se adquirió el producto. Con esta garantía, el cliente tiene la posibilidad de comprar a precios de mercado las piezas de recambio en funcionamiento o el soporte técnico de software apropiado dentro de la duración del periodo de garantía. En caso de que Metrohm AG no pueda cumplir las obligaciones debido a circunstancias en las que Metrohm AG no pueda influir, se le ofrecen al comprador soluciones alternativas para las condiciones preferenciales. 851 Titrando ■■■■■■■■ 57 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico 10 Accesorios NOTA Reservado el derecho a efectuar modificaciones. 10.1 Suministro básico 10.1.1 2.851.0010 Uds. N.° de ped. Descripción 1 1.801.0010 Agitador magnético 1 1.851.0010 Titrando Coulómetro con electrodo generador con diafragma y agitador magnético 801 integrados. En el caso de la determinación del contenido de agua en el ámbito de la traza (de 10 µg a 10 mg de agua absoluta), la coulometría es el método ideal para la determinación del contenido de agua en líquidos, materias sólidas y gases. La coulometría es un método absoluto para esto por lo que la determinación del título no es necesaria. Con el 851 Titrando las titulaciones coulométricas son fáciles y rápidas de ejecutar. Gama de medida recomendada: 10 µg...200 mg de agua absoluta. 1 6.0341.100 Electrodo de doble hilo de platino para coulometría Electrodo de doble hilo de platino (0,8 x 4 mm), esmerilado normal, cabezal enchufable Metrohm G, para titulaciones de Karl Fischer. Material del mango: Vidrio Gama de medida: –2000…2000 Unidad de medida: mV Temperatura a largo plazo –20…70 (°C): Temperatura a corto plazo –20…70 (°C): Manguito EN: Esmerilado normal 14/15 Diámetro del mango superior 12 (mm): Diámetro del mango inferior 8.75 (mm): Profundidad de inmersión 10 mínima (mm): 58 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Uds. N.° de ped. 10 Accesorios Descripción Cabeza enchufable de electrodo: Tipo del electrodo indicador: Forma electrodo indicador: 1 6.0344.100 Cabezal enchufable Metrohm G Pt Hilo Electrodo generador con diafragma Electrodo generador para titulaciones de Karl Fischer, con diafragma, esmerilado normal 29/22. Material del mango: Vidrio Temperatura a largo plazo –20…70 (°C): Temperatura a corto plazo –20…70 (°C): Manguito EN: Esmerilado normal 29/22 Diámetro del mango superior 24 (mm): Diámetro del mango inferior 24 (mm): Profundidad de inmersión 15 mínima (mm): Cabeza enchufable de elecCabezal enchufable Metrohm G trodo: Tipo del electrodo indicador: Cátodo = red de Pt Tipo del electrodo indicador Anodo = red de Pt (referencia): 1 6.1403.030 Tubo de adsorción KF para célula de coulómetro Para coulómetros KF. Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 851 Titrando 93 B-17/19 ■■■■■■■■ 59 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.1437.000 Tapón esmerilado EN 14 Material: Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 1 6.1446.060 Tapón / B-14/15 / M10 Material: Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 2 6.1448.020 6.1464.320 Material: Altura (mm): Volumen (mL): 60 ■■■■■■■■ PP 22 B-14/15 Septo / 16 mm / 5 unidades Juego de 5 piezas. Material: Altura (mm): Diámetro exterior (mm): 1 Vidrio 34 B-14/15 Caucho de silicona 2 16 Recipiente de valoración KF / 80 - 250 mL / coulométrico Vidrio transparente 114 80…250 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.1903.030 Imán agitador / 25 mm Imán agitador con núcleo magnético, envoltura de PTFE, longitud 25 mm. Material: PTFE Diámetro exterior (mm): 5 Longitud (mm): 25 1 6.2001.060 Consola de soporte sin barra de soporte Para el montaje de agitadores 801, 804, 803 en un Titrando, Titrino plus, Dosimat plus y módulos de medida 856 y 867. 1 6.2013.010 Anillo de ajuste Para barras de soporte con 10 mm de diámetro. Material: Metal Anchura (mm): 20 Altura (mm): 16 851 Titrando ■■■■■■■■ 61 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2016.030 Barra de soporte / 250 mm Material: Diámetro exterior (mm): Longitud (mm): 1 6.2047.020 Acero inoxidable 18/8 10 250 Soporte de recipiente de titración Fijación de recipiente de valoración para células coulométricas. 1 6.2103.130 Adaptador rojo enchufe 2 mm / conector 4 mm Para conectar el enchufe B (4 mm) al conector 2 mm. 62 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2103.140 Adaptador negro enchufe 2 mm / conector B 4 mm Para conectar el enchufe B (4 mm) al conector 2 mm. 1 6.2104.020 Cable de electrodo / 1 m / F Para conexión de electrodos con cabezal enchufable Metrohm G a aparatos Metrohm con conector F. Longitud (m): 1 1 6.2104.120 Cable de electrodo / 1 m / H Con conector H. Para la conexión electrodo generador - Coulómetro KF Longitud (m): 1 1 6.2701.040 Tapa a rosca De PBT. Con agujero para septo 6.1448.020. Para la célula sin diafragma 6.5405.000 y recipientes de valoración 6.1464.32X y 6.1465.320. Material: Altura (mm): Diámetro exterior (mm): Diámetro interior (mm): 3 6.2713.000 PBTP 20 24 18 Manguito Para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 14. Material: Lámina de PTFE 851 Titrando ■■■■■■■■ 63 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2713.010 Manguito Manguito para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 29. Material: Lámina de PTFE 1 6.2713.020 Manguito Para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 19. Material: Lámina de PTFE 1 6.2730.030 Tapón Completo con racor y junta tórica E.301.0043. Para partes superiores de recipientes de titulación 6.1414.030. Para aparatos KF, equipos de medida VA, VA Computrace e IC Dilution. Longitud (mm): 38 1 6.2738.000 Embudo Para coulómetro KF. Material: Diámetro exterior (mm): Diámetro interior (mm): 64 ■■■■■■■■ PP 50 6 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2811.000 Tamiz molecular Criba molecular. Botella de 250 g. Tamaño de poros: 0.3 nm. Para Rancimat y aparatos Karl Fischer. 2 6.2816.030 Aguja con conector Luer Aguja para la introducción del mercurio en los electrodos de modo múltiple y para la adición de muestra en la titulación de Karl Fischer. Diámetro exterior (mm): 0.8 Longitud (mm): 80 2 6.2816.090 Jeringa 5 mL Jeringa 5 mL de PP, con conector Luer. Material: PP 1 6.2122.0x0 Cable de alimentación con acoplamiento del aparato de refrigeración CEI 60320, tipo C13 Clavija eléctrica según las indicaciones del cliente. Suiza: SEV 1011, tipo 12 6.2122.020 Alemania, …: CEE 7, tipo VII 851 Titrando ■■■■■■■■ 65 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 6.2122.040 NEMA 5-15, tipo 498 6.2122.070 1,5 m EE. UU., …: Longitud: 1 10.1.2 8.851.8004ES Manual de 851 Titrando 2.851.0020 Uds. N.° de ped. Descripción 1 1.801.0010 Agitador magnético 1 1.851.0010 Titrando Coulómetro con electrodo generador con diafragma y agitador magnético 801 integrados. En el caso de la determinación del contenido de agua en el ámbito de la traza (de 10 µg a 10 mg de agua absoluta), la coulometría es el método ideal para la determinación del contenido de agua en líquidos, materias sólidas y gases. La coulometría es un método absoluto para esto por lo que la determinación del título no es necesaria. Con el 851 Titrando las titulaciones coulométricas son fáciles y rápidas de ejecutar. Gama de medida recomendada: 10 µg...200 mg de agua absoluta. 1 1.900.0010 Touch Control 1 6.0341.100 Electrodo de doble hilo de platino para coulometría Electrodo de doble hilo de platino (0,8 x 4 mm), esmerilado normal, cabezal enchufable Metrohm G, para titulaciones de Karl Fischer. Material del mango: Vidrio Gama de medida: –2000…2000 Unidad de medida: mV Temperatura a largo plazo –20…70 (°C): Temperatura a corto plazo –20…70 (°C): Manguito EN: Esmerilado normal 14/15 Diámetro del mango superior 12 (mm): Diámetro del mango inferior 8.75 (mm): Profundidad de inmersión 10 mínima (mm): Cabeza enchufable de elecCabezal enchufable Metrohm G trodo: 66 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Uds. N.° de ped. 10 Accesorios Descripción Tipo del electrodo indicador: Forma electrodo indicador: 1 6.0344.100 Pt Hilo Electrodo generador con diafragma Electrodo generador para titulaciones de Karl Fischer, con diafragma, esmerilado normal 29/22. Material del mango: Vidrio Temperatura a largo plazo –20…70 (°C): Temperatura a corto plazo –20…70 (°C): Manguito EN: Esmerilado normal 29/22 Diámetro del mango superior 24 (mm): Diámetro del mango inferior 24 (mm): Profundidad de inmersión 15 mínima (mm): Cabeza enchufable de elecCabezal enchufable Metrohm G trodo: Tipo del electrodo indicador: Cátodo = red de Pt Tipo del electrodo indicador Anodo = red de Pt (referencia): 1 6.1403.030 Tubo de adsorción KF para célula de coulómetro Para coulómetros KF. Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 851 Titrando 93 B-17/19 ■■■■■■■■ 67 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.1437.000 Tapón esmerilado EN 14 Material: Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 1 6.1446.060 Tapón / B-14/15 / M10 Material: Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 2 6.1448.020 6.1464.320 Material: Altura (mm): Volumen (mL): 68 ■■■■■■■■ PP 22 B-14/15 Septo / 16 mm / 5 unidades Juego de 5 piezas. Material: Altura (mm): Diámetro exterior (mm): 1 Vidrio 34 B-14/15 Caucho de silicona 2 16 Recipiente de valoración KF / 80 - 250 mL / coulométrico Vidrio transparente 114 80…250 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.1903.030 Imán agitador / 25 mm Imán agitador con núcleo magnético, envoltura de PTFE, longitud 25 mm. Material: PTFE Diámetro exterior (mm): 5 Longitud (mm): 25 1 6.2001.060 Consola de soporte sin barra de soporte Para el montaje de agitadores 801, 804, 803 en un Titrando, Titrino plus, Dosimat plus y módulos de medida 856 y 867. 1 6.2013.010 Anillo de ajuste Para barras de soporte con 10 mm de diámetro. Material: Metal Anchura (mm): 20 Altura (mm): 16 851 Titrando ■■■■■■■■ 69 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2016.030 Barra de soporte / 250 mm Material: Diámetro exterior (mm): Longitud (mm): 1 6.2047.020 Acero inoxidable 18/8 10 250 Soporte de recipiente de titración Fijación de recipiente de valoración para células coulométricas. 1 6.2103.130 Adaptador rojo enchufe 2 mm / conector 4 mm Para conectar el enchufe B (4 mm) al conector 2 mm. 70 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2103.140 Adaptador negro enchufe 2 mm / conector B 4 mm Para conectar el enchufe B (4 mm) al conector 2 mm. 1 6.2104.020 Cable de electrodo / 1 m / F Para conexión de electrodos con cabezal enchufable Metrohm G a aparatos Metrohm con conector F. Longitud (m): 1 1 6.2104.120 Cable de electrodo / 1 m / H Con conector H. Para la conexión electrodo generador - Coulómetro KF Longitud (m): 1 1 6.2701.040 Tapa a rosca De PBT. Con agujero para septo 6.1448.020. Para la célula sin diafragma 6.5405.000 y recipientes de valoración 6.1464.32X y 6.1465.320. Material: Altura (mm): Diámetro exterior (mm): Diámetro interior (mm): 3 6.2713.000 PBTP 20 24 18 Manguito Para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 14. Material: Lámina de PTFE 851 Titrando ■■■■■■■■ 71 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2713.010 Manguito Manguito para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 29. Material: Lámina de PTFE 1 6.2713.020 Manguito Para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 19. Material: Lámina de PTFE 1 6.2730.030 Tapón Completo con racor y junta tórica E.301.0043. Para partes superiores de recipientes de titulación 6.1414.030. Para aparatos KF, equipos de medida VA, VA Computrace e IC Dilution. Longitud (mm): 38 1 6.2738.000 Embudo Para coulómetro KF. Material: Diámetro exterior (mm): Diámetro interior (mm): 72 ■■■■■■■■ PP 50 6 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2811.000 Tamiz molecular Criba molecular. Botella de 250 g. Tamaño de poros: 0.3 nm. Para Rancimat y aparatos Karl Fischer. 2 6.2816.030 Aguja con conector Luer Aguja para la introducción del mercurio en los electrodos de modo múltiple y para la adición de muestra en la titulación de Karl Fischer. Diámetro exterior (mm): 0.8 Longitud (mm): 80 2 6.2816.090 Jeringa 5 mL Jeringa 5 mL de PP, con conector Luer. Material: PP 851 Titrando ■■■■■■■■ 73 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.6064.010 Memoria USB para 900 Touch Control 1 6.2122.0x0 Cable de alimentación con acoplamiento del aparato de refrigeración CEI 60320, tipo C13 Clavija eléctrica según las indicaciones del cliente. Suiza: SEV 1011, tipo 12 6.2122.020 Alemania, …: CEE 7, tipo VII 6.2122.040 EE. UU., …: NEMA 5-15, tipo 498 6.2122.070 Longitud: 1,5 m 1 10.1.3 8.851.8004ES Manual de 851 Titrando 2.851.0110 Uds. N.° de ped. Descripción 1 1.851.0010 Titrando Coulómetro con electrodo generador con diafragma y agitador magnético 801 integrados. En el caso de la determinación del contenido de agua en el ámbito de la traza (de 10 µg a 10 mg de agua absoluta), la coulometría es el método ideal para la determinación del contenido de agua en líquidos, materias sólidas y gases. La coulometría es un método absoluto para esto por lo que la determinación del título no es necesaria. Con el 851 Titrando las titulaciones coulométricas son fáciles y rápidas de ejecutar. Gama de medida recomendada: 10 µg...200 mg de agua absoluta. 74 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.0341.100 Electrodo de doble hilo de platino para coulometría Electrodo de doble hilo de platino (0,8 x 4 mm), esmerilado normal, cabezal enchufable Metrohm G, para titulaciones de Karl Fischer. Material del mango: Vidrio Gama de medida: –2000…2000 Unidad de medida: mV Temperatura a largo plazo –20…70 (°C): Temperatura a corto plazo –20…70 (°C): Manguito EN: Esmerilado normal 14/15 Diámetro del mango superior 12 (mm): Diámetro del mango inferior 8.75 (mm): Profundidad de inmersión 10 mínima (mm): Cabeza enchufable de elecCabezal enchufable Metrohm G trodo: Tipo del electrodo indicador: Pt Forma electrodo indicador: Hilo 1 6.0345.100 Electrodo generador sin diafragma Electrodo generador para valoraciones Karl Fischer, sin diafragma, EN 29/22 Material del mango: Vidrio Temperatura a largo plazo –20…70 (°C): Temperatura a corto plazo –20…70 (°C): Manguito EN: Esmerilado normalizado 29/22 Diámetro del mango superior 24 (mm): Diámetro del mango inferior 24 (mm): Profundidad de inmersión 15 mínima (mm): Cabeza enchufable de elecCabezal enchufable Metrohm G trodo: Tipo del electrodo indicador: Cátodo = lámina de Pt Tipo del electrodo indicador Anodo = red de Pt (referencia): 851 Titrando ■■■■■■■■ 75 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.1403.030 Tubo de adsorción KF para célula de coulómetro Para coulómetros KF. Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 1 6.1437.000 Tapón esmerilado EN 14 Material: Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 1 6.1446.060 6.1448.020 PP 22 B-14/15 Septo / 16 mm / 5 unidades Juego de 5 piezas. Material: Altura (mm): Diámetro exterior (mm): 76 ■■■■■■■■ Vidrio 34 B-14/15 Tapón / B-14/15 / M10 Material: Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 2 93 B-17/19 Caucho de silicona 2 16 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.1464.320 Recipiente de valoración KF / 80 - 250 mL / coulométrico Material: Altura (mm): Volumen (mL): 1 6.1903.030 Vidrio transparente 114 80…250 Imán agitador / 25 mm Imán agitador con núcleo magnético, envoltura de PTFE, longitud 25 mm. Material: PTFE Diámetro exterior (mm): 5 Longitud (mm): 25 1 6.2047.020 Soporte de recipiente de titración Fijación de recipiente de valoración para células coulométricas. 851 Titrando ■■■■■■■■ 77 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2103.130 Adaptador rojo enchufe 2 mm / conector 4 mm Para conectar el enchufe B (4 mm) al conector 2 mm. 1 6.2103.140 Adaptador negro enchufe 2 mm / conector B 4 mm Para conectar el enchufe B (4 mm) al conector 2 mm. 1 6.2104.020 Cable de electrodo / 1 m / F Para conexión de electrodos con cabezal enchufable Metrohm G a aparatos Metrohm con conector F. Longitud (m): 1 1 6.2104.120 Cable de electrodo / 1 m / H Con conector H. Para la conexión electrodo generador - Coulómetro KF Longitud (m): 1 78 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2701.040 Tapa a rosca De PBT. Con agujero para septo 6.1448.020. Para la célula sin diafragma 6.5405.000 y recipientes de valoración 6.1464.32X y 6.1465.320. Material: PBTP Altura (mm): 20 Diámetro exterior (mm): 24 Diámetro interior (mm): 18 3 6.2713.000 Manguito Para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 14. Material: Lámina de PTFE 1 6.2713.010 Manguito Manguito para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 29. Material: Lámina de PTFE 1 6.2713.020 Manguito Para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 19. Material: Lámina de PTFE 851 Titrando ■■■■■■■■ 79 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2730.030 Tapón Completo con racor y junta tórica E.301.0043. Para partes superiores de recipientes de titulación 6.1414.030. Para aparatos KF, equipos de medida VA, VA Computrace e IC Dilution. Longitud (mm): 38 1 6.2738.000 Embudo Para coulómetro KF. Material: Diámetro exterior (mm): Diámetro interior (mm): 1 6.2811.000 PP 50 6 Tamiz molecular Criba molecular. Botella de 250 g. Tamaño de poros: 0.3 nm. Para Rancimat y aparatos Karl Fischer. 80 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 2 6.2816.030 Aguja con conector Luer Aguja para la introducción del mercurio en los electrodos de modo múltiple y para la adición de muestra en la titulación de Karl Fischer. Diámetro exterior (mm): 0.8 Longitud (mm): 80 2 6.2816.090 Jeringa 5 mL Jeringa 5 mL de PP, con conector Luer. Material: PP 1 6.2122.0x0 Cable de alimentación con acoplamiento del aparato de refrigeración CEI 60320, tipo C13 Clavija eléctrica según las indicaciones del cliente. Suiza: SEV 1011, tipo 12 6.2122.020 Alemania, …: CEE 7, tipo VII 6.2122.040 EE. UU., …: NEMA 5-15, tipo 498 6.2122.070 Longitud: 1,5 m 1 851 Titrando 8.851.8004ES Manual de 851 Titrando ■■■■■■■■ 81 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico 10.1.4 2.851.0120 Uds. N.° de ped. Descripción 1 1.851.0010 Titrando Coulómetro con electrodo generador con diafragma y agitador magnético 801 integrados. En el caso de la determinación del contenido de agua en el ámbito de la traza (de 10 µg a 10 mg de agua absoluta), la coulometría es el método ideal para la determinación del contenido de agua en líquidos, materias sólidas y gases. La coulometría es un método absoluto para esto por lo que la determinación del título no es necesaria. Con el 851 Titrando las titulaciones coulométricas son fáciles y rápidas de ejecutar. Gama de medida recomendada: 10 µg...200 mg de agua absoluta. 1 1.900.0010 Touch Control 1 6.0341.100 Electrodo de doble hilo de platino para coulometría Electrodo de doble hilo de platino (0,8 x 4 mm), esmerilado normal, cabezal enchufable Metrohm G, para titulaciones de Karl Fischer. Material del mango: Vidrio Gama de medida: –2000…2000 Unidad de medida: mV Temperatura a largo plazo –20…70 (°C): Temperatura a corto plazo –20…70 (°C): Manguito EN: Esmerilado normal 14/15 Diámetro del mango superior 12 (mm): Diámetro del mango inferior 8.75 (mm): Profundidad de inmersión 10 mínima (mm): Cabeza enchufable de elecCabezal enchufable Metrohm G trodo: Tipo del electrodo indicador: Pt Forma electrodo indicador: Hilo 82 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.0345.100 Electrodo generador sin diafragma Electrodo generador para valoraciones Karl Fischer, sin diafragma, EN 29/22 Material del mango: Vidrio Temperatura a largo plazo –20…70 (°C): Temperatura a corto plazo –20…70 (°C): Manguito EN: Esmerilado normalizado 29/22 Diámetro del mango superior 24 (mm): Diámetro del mango inferior 24 (mm): Profundidad de inmersión 15 mínima (mm): Cabeza enchufable de elecCabezal enchufable Metrohm G trodo: Tipo del electrodo indicador: Cátodo = lámina de Pt Tipo del electrodo indicador Anodo = red de Pt (referencia): 1 6.1403.030 Tubo de adsorción KF para célula de coulómetro Para coulómetros KF. Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 1 6.1437.000 Tapón esmerilado EN 14 Material: Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 851 Titrando 93 B-17/19 Vidrio 34 B-14/15 ■■■■■■■■ 83 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.1446.060 Tapón / B-14/15 / M10 Material: Altura (mm): Tamaño del esmerilado: 2 6.1448.020 PP 22 B-14/15 Septo / 16 mm / 5 unidades Juego de 5 piezas. Material: Altura (mm): Diámetro exterior (mm): 1 6.1464.320 Material: Altura (mm): Volumen (mL): 1 6.1903.030 Caucho de silicona 2 16 Recipiente de valoración KF / 80 - 250 mL / coulométrico Vidrio transparente 114 80…250 Imán agitador / 25 mm Imán agitador con núcleo magnético, envoltura de PTFE, longitud 25 mm. Material: PTFE Diámetro exterior (mm): 5 Longitud (mm): 25 84 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2047.020 Soporte de recipiente de titración Fijación de recipiente de valoración para células coulométricas. 1 6.2103.130 Adaptador rojo enchufe 2 mm / conector 4 mm Para conectar el enchufe B (4 mm) al conector 2 mm. 1 6.2103.140 Adaptador negro enchufe 2 mm / conector B 4 mm Para conectar el enchufe B (4 mm) al conector 2 mm. 1 6.2104.020 Cable de electrodo / 1 m / F Para conexión de electrodos con cabezal enchufable Metrohm G a aparatos Metrohm con conector F. Longitud (m): 1 851 Titrando ■■■■■■■■ 85 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2104.120 Cable de electrodo / 1 m / H Con conector H. Para la conexión electrodo generador - Coulómetro KF Longitud (m): 1 1 6.2701.040 Tapa a rosca De PBT. Con agujero para septo 6.1448.020. Para la célula sin diafragma 6.5405.000 y recipientes de valoración 6.1464.32X y 6.1465.320. Material: Altura (mm): Diámetro exterior (mm): Diámetro interior (mm): 3 6.2713.000 PBTP 20 24 18 Manguito Para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 14. Material: Lámina de PTFE 1 6.2713.010 Manguito Manguito para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 29. Material: Lámina de PTFE 1 6.2713.020 Manguito Para unión esmerilada sin grasa con esmerilado normal EN 19. Material: Lámina de PTFE 86 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Accesorios Uds. N.° de ped. Descripción 1 6.2730.030 Tapón Completo con racor y junta tórica E.301.0043. Para partes superiores de recipientes de titulación 6.1414.030. Para aparatos KF, equipos de medida VA, VA Computrace e IC Dilution. Longitud (mm): 38 1 6.2738.000 Embudo Para coulómetro KF. Material: Diámetro exterior (mm): Diámetro interior (mm): 1 6.2811.000 PP 50 6 Tamiz molecular Criba molecular. Botella de 250 g. Tamaño de poros: 0.3 nm. Para Rancimat y aparatos Karl Fischer. 851 Titrando ■■■■■■■■ 87 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.1 Suministro básico Uds. N.° de ped. Descripción 2 6.2816.030 Aguja con conector Luer Aguja para la introducción del mercurio en los electrodos de modo múltiple y para la adición de muestra en la titulación de Karl Fischer. Diámetro exterior (mm): 0.8 Longitud (mm): 80 2 6.2816.090 Jeringa 5 mL Jeringa 5 mL de PP, con conector Luer. Material: PP 1 6.6064.010 Memoria USB para 900 Touch Control 1 6.2122.0x0 Cable de alimentación con acoplamiento del aparato de refrigeración CEI 60320, tipo C13 Clavija eléctrica según las indicaciones del cliente. Suiza: SEV 1011, tipo 12 6.2122.020 Alemania, …: CEE 7, tipo VII 88 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Uds. N.° de ped. 10 Accesorios Descripción 6.2122.040 NEMA 5-15, tipo 498 6.2122.070 1,5 m EE. UU., …: Longitud: 1 8.851.8004ES 10.2 Manual de 851 Titrando Accesorios opcionales N.° de ped. Descripción 2.800.0010 800 Dosino Accionamiento con hardware de grabación/lectura para Unidades de dosificación inteligentes. Con cable fijo (150 cm). 2.801.0040 801 Stirrer con soporte Agitador magnético, que incluye placa base, barra de soporte y portaelectrodos, como complemento para los aparatos Titrino plus, Dosimat plus, Titrando, Sample Processor, 805 Dosimat y 780/781 pH Meter, así como para los módulos de medida 856 y 867. Con cable fijo para MSB (Metrohm Serial Bus). 2.803.0010 803 Ti Stand con agitador y bomba Stand de valoración compacto con agitador magnético y bomba integrada para la adición de disolventes y la aspiración del contenido del recipiente de valoración. Apto para valoraciones Karl Fischer con Titrando. Puerto MSB. Incluye accesorios completos, botella de disolvente y de residuos. Dimensiones en mm (an/al/ 106/101/220 pr): Observación Dimensiones: Altura con barra de soporte: 412 mm 2.860.0010 851 Titrando 860 KF Thermoprep ■■■■■■■■ 89 10.2 Accesorios opcionales N.° de ped. ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Descripción El 860 KF Thermoprep se usa para la preparación de muestras térmica en la valoración Karl Fischer. Muchas sustancias no son aptas para la valoración Karl Fischer directa por ser insolubles, por reaccionar con el reactivo KF o porque desprenden el agua que contienen muy lentamente o sólo a temperaturas muy elevadas. En viales de muestra cerrados herméticamente, las muestras se colocan en el horno y después se puede determinar el agua con cualquier valorador KF volumétrico o coulométrico. Dimensiones en mm (an/al/ 440/500/230 pr): 6.2148.010 Remote Box MSB Puerto Remote adicional para conexión de aparatos controlados por líneas remotas. Con cable fijo. 6.2148.020 RS-232/USB Box Amplía el Titrando, procesadores USB Sample, Dosing Interface, Titrosampler con dos interfaces RS-232 para la conexión de aparatos como, por ej., balanzas, PC y LIMS. Se necesita un cable 6.2151.030. 6.3032.120 Unidad de dosificación 2 mL Unidad de dosificación con chip de datos integrado, cilindro de vidrio 2 mL y protección contra la luz. Se puede montar sobre botella de reactivo con rosca de vidrio ISO/DIN GL45. Racor de tubo FEP, punta de bureta antidifusión. Volumen (mL): 2 6.3032.150 Unidad de dosificación 5 mL Unidad de dosificación con chip de datos integrado, cilindro de vidrio 5 mL y protección contra la luz, se puede montar sobre botella de reactivo con rosca de vidrio ISO/DIN GL45. Racor de tubo FEP, punta de bureta antidifusión. Volumen (mL): 5 6.3032.210 Unidad de dosificación 10 mL Unidad de dosificación con chip de datos integrado, cilindro de vidrio 10 mL y protección contra la luz, se puede montar sobre botella de reactivo con rosca de vidrio ISO/DIN GL45. Racor de tubo FEP, punta de bureta antidifusión. Volumen (mL): 10 90 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ N.° de ped. Descripción 6.3032.220 Unidad de dosificación 20 mL 10 Accesorios Unidad de dosificación con chip de datos integrado, cilindro de vidrio 20 mL y protección contra la luz, se puede montar sobre botella de reactivo con rosca de vidrio ISO/DIN GL45. Racor de tubo FEP, punta de bureta antidifusión. Volumen (mL): 20 6.3032.250 Unidad de dosificación 50 mL Unidad de dosificación con chip de datos integrado, cilindro de vidrio 50 mL y protección contra la luz, se puede montar sobre botella de reactivo con rosca de vidrio ISO/DIN GL45. Racor de tubo FEP, punta de bureta antidifusión. Volumen (mL): 50 6.5406.000 Juego de accesorios de coulómetro KF con electrodo generador y diafragma Juego completo de accesorios para coulómetro KF. 6.5406.010 Accesorios para coulómetro KF con electrodo generador sin diafragma Juego completo de accesorios para coulómetro KF. 6.5617.000 Juego de accesorios para el recambio de reactivo Juego de accesorios para el recambio automático de reactivo con coulómetro KF y Dosino conectado. 2.874.0010 874 USB Oven Sample Processor El 874 USB Oven Sample Processor se usa para la preparación térmica de muestras realizada de forma automática para la valoración Karl Fischer. El método del horno es apto para todas las muestras que liberan el agua sólo a elevadas temperaturas, para muestras difícilmente solubles o para las que reaccionan con el reactivo KF. Dimensiones en mm (an/al/ 280/550/490 pr): 851 Titrando ■■■■■■■■ 91 10.2 Accesorios opcionales N.° de ped. Descripción 2.874.0020 874 USB Oven Sample Processor adaptado ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ El 874 USB Oven Sample Processor se usa para la preparación térmica de muestras realizada de forma automática para la valoración Karl Fischer. El método del horno es apto para todas las muestras que liberan el agua sólo a elevadas temperaturas, para muestras difícilmente solubles o para las que reaccionan con el reactivo KF. Dimensiones en mm (an/al/ 280/550/490 pr): 2.900.0010 900 Touch Control Unidad de mando para Titrando, USB Sample Processor, 856 Conductivity Module, 867 pH Module y 846 Dosing Interface. Pantalla táctil en color y de alta resolución, manejo sencillo e intuitivo gracias al acceso directo a los métodos a través de los favoritos. Con interface Ethernet integrada para la conexión directa a Internet e interface USB para la conexión de impresoras USB o una memoria USB. 6.6056.231 tiamo ™ 2.3 Light CD: 1 licencia Programa de ordenador tiamo ™ 2.3 light para el control de un sistema de titulación. Se pueden conectar hasta dos aparatos. Editor gráfico de métodos con numerosas soluciones de muestra. Administrador de diseño para ajustar la interfaz de pantalla. Base de datos profesional con reevaluación. Generador de informes eficiente. Sin titulaciones paralelas ni exportación de datos. 1 licencia Idioma de diálogo: alemán e inglés. 6.6056.232 tiamo ™ 2.3 Full CD: 1 licencia Programa de PC para controlar sistemas de titulación complejos. 6.6056.233 tiamo ™ 2.3 Multi CD: 3 licencias Programa de PC cliente-servidor para controlar sistemas de titulación complejos. 92 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice alfabético Índice alfabético Números/Símbolos 685 Dosimat ............................ 14 700 Dosino .............................. 14 800 Dosino .............................. 14 801 Stirrer ................................ 15 803 Ti Stand ............................. 15 804 Ti Stand ............................. 15 805 Dosimat ............................ 14 A Actualización Software del aparato ............ 2 ADD ........................................... 3 Agitador Conectar ............................ 15 Application Bulletin .................. 38 Asignación de patillas ............... 49 B Balanza .................................... 19 BRC ............................................ 3 C Cable controlador 6.2151.000 .. 11 Cambiador de muestras Con módulo de horno ........ 31 Carga estática ............................ 6 Catolito Sustituir .............................. 41 Célula de coulómetro Llenar ................................. 26 Montar ............................... 25 Célula de titulación Llenar ................................. 26 Montar ............................... 25 Concentrador USB Conectar ............................ 18 Conectar Agitador ............................. 15 Aparatos MSB .................... 13 Balanza .............................. 19 Concentrador USB .............. 18 Dosificador ......................... 14 Impresora ........................... 18 Lector de código de barras . 21 Ordenador .......................... 11 Remote Box ........................ 16 Stand de titulación ............. 15 Teclado de PC .................... 20 Touch Control .................... 10 851 Titrando Conector MSB ................................. 2, 8 USB ...................................... 2 Conector MSB ............................ 2 Conector USB ............................. 2 Conexión a la red ....................... 8 Contrato de mantenimiento ..... 45 Controller Conector .............................. 8 Coulometría Condiciones de trabajo ....... 40 Consejos prácticos .............. 36 Deriva ................................. 40 Estándar de agua ................ 36 Peso de muestra ................. 38 Principio ............................. 35 D Descripción del aparato .............. 2 Dosificador Conectar ............................ 14 E Electrodo Conectar ............................ 32 Electrodo generador Llenar ................................. 26 Electrodo indicador Tiempo de acondicionamiento ........................................... 41 EMPTY ....................................... 3 Estándar de agua Certificado .......................... 36 G Garantía ................................... 56 Gestión de calidad .................... 45 H Horno de Karl Fischer Usar ................................... 31 I Impresora ................................. 18 Indicaciones de seguridad ........... 5 Instalación Software de controlador ..... 11 Instrucción de dosificación .......... 3 ADD ..................................... 3 EMPTY ................................. 3 LQH ..................................... 3 PREP ..................................... 3 Interface de medida ............... 2, 8 K Karl Fischer Coulometría ....................... 35 KFC ............................................ 3 L Lector de código de barras Conectar ............................ 21 LED On ...................................... 46 LQH ........................................... 3 M Mantenimiento ..................... 5, 42 MEAS ......................................... 3 Metrohm Serial Bus MSB, véase también "MSB" ......................... 13 Modo de medida ........................ 3 MEAS ................................... 3 Modo de titulación ..................... 3 BRC ...................................... 3 KFC ...................................... 3 Módulo de horno ..................... 31 MSB Conectar aparatos .............. 13 Muestra Líquida ............................... 38 Sólida ................................. 39 N Número de serie ......................... 8 O Ordenador Conectar ............................ 11 P Peso de muestra Tamaño .............................. 38 PLC .......................................... 45 PREP ........................................... 3 R Recambio de reactivo ............... 41 Remote Asignación de patillas ......... 49 ■■■■■■■■ 93 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice alfabético Interface ............................. 49 Remote Box Conectar ............................ 16 S Sensor Conectar ............................ 32 Sensor de temperatura Conectar ............................ 32 Sistema Titrando ......................... 1 Software de controlador Instalar ............................... 11 Software del aparato Actualización ........................ 2 Stand de titulación Conectar ............................ 15 94 ■■■■■■■■ T Tamiz molecular Sustitución ......................... 24 Teclado Conectar ............................ 20 Teclado de PC Conectar ............................ 20 Tensión de red ........................... 5 Test del sistema ........................ 10 Tiempo de preparación Electrodo generador con diafragma ............................... 40 Electrodo generador sin diafragma ............................... 40 Tipo de aparato .......................... 8 Touch Control Conectar ............................ 10 Tubo de adición/aspiración Montar ............................... 29 Tubo de adsorción Llenar ................................. 24 U USB Conector .............................. 8 V Validación ................................ 45 Visión conjunta del aparato ........ 7 851 Titrando