G rasas y Aceites Com estibles

Transcripción

Grasas y Aceites Comestibles
Determinación de
grasas y aceites
Punto de goteo
Comportamiento de
fusión Valoración
de Karl-Fischer
Análisis de humedad
Valoraciones
generales
Guía definitiva sobre grasas y aceites
Métodos analíticos probados y sus resultados
Las grasas y los aceites comestibles son un componente fundamental de nuestra alimentación. Un elemento diferenciador general entre ambos es que los aceites están en estado
líquido a temperatura ambiente, mientras que las grasas permanecen sólidas, aunque
químicamente son iguales. En esta guía, en primer lugar, ofreceremos una breve introducción al tema de las grasas y los aceites, sus orígenes, su historia y su uso. A continuación, repasaremos la medición de los parámetros más importantes, ya esté destinada a la
caracterización o al control exhaustivo de los parámetros importantes. Aspectos como el
punto de goteo, el intervalo de fusión y la valoración de los ácidos grasos se expondrán
de forma detallada y se ofrecerán trucos y consejos para obtener unas mediciones más
precisas.
Contenido2
1.Introducción
3
2.
Descripción general de las soluciones
4
3.
Determinación fiable y automatizada del punto de goteo
4
4.
Calorimetría diferencial de barrido
8
5.
Contenido en agua
8
6.
Determinación de la humedad
10
7.
Determinaciones de valoración
10
Ácidos grasos libres (FFA)
10
Número de yodo
11
Número de peróxido
11
Determinación de la cantidad de grasa en la leche
12
8.Conclusiones
9.
13
Más información
13
10. Apéndice
13
METTLER TOLEDO
Guía de grasas y aceites comestibles
2
1. Introducción
Las grasas y los aceites son materiales lipídicos que generalmente son solubles en disolventes orgánicos,
pero no en agua. Aunque ambos lípidos son químicamente iguales (ambos están compuestos por triglicéridos),
la diferencia más habitual es que las grasas están en estado sólido a temperatura ambiente y los aceites están
en estado líquido. El término "lípidos" hace referencia tanto a las grasas como a los aceites, además de a otras
sustancias relacionadas, principalmente en contextos científicos. Sin embargo, es necesario mencionar que la
distinción en función de la temperatura de fusión no es un dato preciso, porque las grasas y los aceites, como
mezclas de triglicéridos que son, tienen un intervalo de fusión en lugar de puntos de fusión definidos. Logramos
una mejor caracterización de las grasas y los aceites gracias al denominado "punto de goteo", que tiene una
base más empírica.
Las grasas y los aceites comestibles atienden a funciones metabólicas y estructurales y, como tales, son elementos importantes en la dieta de la mayor parte de los heterótrofos. En el cuerpo, las grasas y los aceites se
descomponen por la acción de un grupo de enzimas denominadas "lipasas", que se producen en el páncreas.
Las grasas y los aceites comestibles pueden tener un origen animal o vegetal. Culturalmente, las grasas
animales (como la leche, la mantequilla, el schmaltz, la grasa de carne asada o la manteca de cerdo) suelen
consumirse más en el mundo occidental. Algunas excepciones importantes son la India, donde se consume un
tipo de mantequilla clarificada denominada "ghi", y los inuit, cuya dieta está formada principalmente por grasas
animales. Se argumenta que el consumo de grasas animales tiene consecuencias negativas para la salud:
aspectos como ciertas enfermedades, la adiposidad e, incluso, el calentamiento global se han relacionado
con el consumo excesivo de grasas y aceites de origen animal.
Las grasas y los aceites vegetales proceden de plantas. La obtención de aceites a partir de plantas es un hábito
que se practica desde la antigüedad. En una cocina con 4000 años de antigüedad hallada en Charleston State
Park (Indiana), los arqueólogos han encontrado pruebas de que los nativos ya aplastaban las nueces del nogal
americano y después las hervían en agua para extraer los aceites.
Existen grasas y aceites comestibles y no comestibles, tanto de origen vegetal como animal, que sirven para
distintos propósitos. Los aceites de origen vegetal se usan como ingredientes en muchos productos industriales:
–Usos culinarios
–Producción de jabón, productos para la piel, velas y perfumes
–Aditivos en comida para animales
Las grasas y los aceites comestibles se pueden consumir directamente o como ingredientes en otros alimentos.
Se emplean con distintos objetivos:
1. Textura: los aceites se usan con frecuencia para aumentar la suavidad de los alimentos.
2.Sabor: se pueden añadir aceites para que los alimentos se impregnen con su sabor, por ejemplo, el uso
del aceite de oliva o de mostaza en la cocina asiática. Los aceites se usan también con frecuencia como
sustancias transportadoras para los sabores, presentes en productos químicos, que son solubles en grasas
y aceites.
3.Grasa alimentaria: para proporcionar una textura crujiente y fácil de desmigajar a la masa, las patatas chips
y otros alimentos fritos.
4.Calentar: para cocinar otros alimentos.
Otro factor importante al hablar de grasas y aceites es la distinción que existe entre no saturados, ácidos grasos
saturados, grasas trans, grasas esenciales, etc. Queda fuera del ámbito de esta introducción entrar en este tipo
de detalles.
La siguiente guía profundizará más en los distintos parámetros de las mediciones y determinaciones de las
grasas y los aceites, especialmente la determinación del punto de fusión, el punto de goteo y la valoración.
También se ofrecen trucos y consejos para obtener unas mejores mediciones.
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3
2. Descripción general de las soluciones
Pesaje
Balanza analítica
Valoración
Contenido de humedad
Analizador de humedad
Contenido en agua
Karl-Fischer
Calorimetría diferencial
de barrido (DSC)
Sistema de punto de
goteo
Análisis de grasas y aceites
METTLER TOLEDO pone a su disposición varios métodos para analizar las grasas y los aceites.
Punto de goteo
(intervalo de fusión y punto de fusión)
Comportamiento de fusión
(cristalización y polimorfismo)
Contenido en agua
Contenido de humedad
Número de yodo
Determinación de la cantidad
de grasa en la leche
3. Determinación fiable y automatizada del punto de goteo
Caracterización térmica de las grasas y los aceites comestibles
Aunque se acostumbra a hablar sobre los puntos de fusión de las grasas, en realidad estas no tienen un punto
de fusión propiamente dicho. Las sustancias puras tienen un punto de fusión definido, que es la temperatura de
transición del estado sólido al líquido; sin embargo, las grasas son siempre mezclas de triglicéridos, cada uno
con su punto de fusión propio. Las grasas tienen lo que se denomina un "intervalo de fusión". Lo que entendemos por "punto de fusión" de la grasa es en realidad el final de un intervalo de fusión. Los puntos de fusión
de las grasas se pueden determinar de distintas formas y los resultados no son necesariamente los mismos ni
tampoco los distintos métodos tienen el mismo nivel de fiabilidad.
Se ha demostrado que el punto de goteo es un valor más empírico que resulta adecuado para la caracterización
de las grasas y los aceites comestibles. Como la determinación de este valor depende de la preparación de la
muestra y del método de medición real, se requiere un proceso de estandarización exhaustivo.
Determinación estandarizada del punto de goteo
El punto de goteo es aplicable a las grasas y los aceites hidrogenados y no hidrogenados que se solidifican
suficientemente cuando se conservan en un congelador durante la cantidad de tiempo necesaria. La preparación de la muestra y el método de medición se describen detalladamente en el método de la Sociedad Americana de Químicos de Aceites (American Oil Chemists´ Society) AOCS Cc 18-80, que hace referencia a un instrumento de punto de goteo de Mettler Toledo. Es un método rápido que incluye la preparación de la muestra
y que se ha convertido en un procedimiento probado para controlar la calidad de los aceites y las grasas
comestibles.
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El punto de goteo es la temperatura a la que se precipitan las primeras gotas de un líquido que se está
fundiendo desde una copa estandarizada con una abertura concreta en condiciones de prueba controladas.
La copa (véase la figura 1) está fabricada de latón cromado, acero al cromo o aluminio y tiene una forma
cilíndrica que se estrecha hacia abajo.
Figura 1: copa que se usa para medir el punto de goteo.
Indicación subjetiva: variaciones más importantes
Según Ubbelohde, la determinación del punto de goteo es un procedimiento muy extendido que se describe
en varias farmacopeas y diversos estándares. Este procedimiento se modificó mediante la norma ASTM para
realizar pruebas en las grasas y también lo adoptó el Instituto Alemán de Normalización (DIN). Tanto los procedimientos de ASTM como los de DIN usan las copas estandarizadas mencionadas anteriormente, con unas
dimensiones estipuladas con gran precisión. Estos métodos, que no se describen en mayor profundidad aquí,
requieren personal cualificado para su implementación. Durante la determinación, se debe leer un termómetro,
hay que regular el baño de calentamiento y se debe observar la muestra. Debido a este alto grado de interpretación subjetiva, los valores registrados varían considerablemente de unos a otros. Esto es así incluso cuando las
mediciones se efectúan usando la misma sustancia y los mismos aparatos. En términos de exactitud (temperaturas redondeadas a un grado entero), repetibilidad y reproducibilidad, se deben asumir mayores variaciones y
los intervalos se deben configurar en función de ello (consulte la tabla 1).
Tabla 1 Errores en las pruebas (según DIN 51801, hoja 1)
Punto de goteo
según ASTM (°C)
80 – 100
100 – 150
150 – 200
>200
Intervalo de variación repetible
(un observador y un dispositivo)
(°C)
±2
±4
±6
±8
Intervalo de variación comparable
(varios observadores y varios
dispositivos) (°C)
±5
±7
±12
±16
Esta variabilidad y la poca fiabilidad de los procedimientos manuales han propiciado la adopción de tecnologías de medición automáticas. Los instrumentos automáticos registran la temperatura y otros datos objetivamente y evalúan con fiabilidad el proceso físico que se está llevando a cabo.
Medición objetiva: mayor fiabilidad
Los sistemas de punto de goteo DP70 y DP90 Excellence usan un proceso de detección exclusivo para determinar con fiabilidad los puntos de goteo. El principio de detección se ilustra en la figura 2. El proceso de medición
entero se registra en vídeo a color, por lo que dicho proceso se puede seguir en directo y reproducirse posteriormente las veces que sea necesario. Durante la determinación del punto de goteo, las primeras gotas que salen
de la copa estándar se detectan mediante un proceso de análisis de imagen basado en vídeo en una ventana
debajo de la abertura de la copa.
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Mientras se detecta el efecto, la temperatura se mide y se registra con precisión. Gracias a este procedimiento
de detección, que no genera fallos ni siquiera con sustancias transparentes, reflectantes ni de color oscuro, las
determinaciones se han automatizado de forma fiable y se consiguen mejoras significativas en cuanto a exactitud, repetibilidad y reproducibilidad. Esta reproducibilidad constituye una excelente base para comparar los
resultados.
DP
Muestra
Cámara
Copa
Luz
Figura 2a: vista esquemática del principio de detección para medir el
punto de goteo. El efecto se registra y se evalúa usando un análisis
de imágenes de vídeo iluminadas. Además, en la pantalla táctil se
puede mostrar una captura de pantalla de la grabación de vídeo.
Figura 2b: muestra de aceite de colza
Izquierda: a –5,7 °C: gotea la muestra de la copa izquierda
Derecha: a –5,6 °C: gotea la muestra de la copa derecha
Punto de goteo de la manteca de cacao y otras grasas comestibles
La manteca de cacao producida de forma natural es el principal componente del chocolate negro, el blanco y
el chocolate con leche. También es una materia base ideal para supositorios médicos y productos cosméticos,
ya que no es tóxico y se funde a la temperatura del cuerpo. Como el punto de goteo de la manteca de cacao es
aproximadamente de 29 °C, para tomar una medición correcta, la temperatura de la habitación debe ser inferior
a este valor cuando comience el calentamiento.
Este hecho se puede garantizar con la célula de medición independiente de la gama de instrumentos DP90
Excellence, que se puede almacenar fácilmente en un refrigerador o un ultracongelador de los que están disponibles normalmente en el mercado (figura 3). Una vez que la célula de medición se ha refrigerado hasta alcanzar la temperatura deseada, comienza en calentamiento controlado en línea con el método programado.
El punto de goteo se detecta de la forma descrita previamente.
Figura 3a: sistema de punto de goteo DP90 Excellence
con célula de medición externa
Figura 3b: célula externa en un refrigerador
Hay que prestar atención particularmente al proceso de preparación de la muestra, ya que este influye en el
punto de goteo de la manteca de cacao. Para conseguir resultados comparables, el estándar AOCS exige que
se fusione la muestra como preparación para llenar la copa estandarizada. Esto es muy fácil gracias a la
innovadora herramienta de preparación de muestras, ya que se pueden llenar a la vez cuatro copas de manteca de cacao líquido sin que se contamine la superficie exterior. Una vez que se hayan solidificado, cualquier
exceso de muestra se puede eliminar con una espátula para que quede al nivel del margen exterior de la copa.
Esto garantiza que todas las copas estén llenas por igual y aumenta la repetibilidad de los resultados (figura 4).
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Figura 4: la innovadora
herramienta permite llenar
simultáneamente las copas
con cuatro muestras.
Gracias a su robustez, la herramienta de preparación de muestras se puede colocar en un congelador, donde
las copas se rellenan con la muestra fundida. Antes del análisis, las copas deben permanecer en el congelador
durante 15 minutos. Se obtiene una precisión óptima en las muestras con puntos de goteo por debajo de los
33 °C cuando se usa un congelador con una temperatura de –20 °C o menos.
En la tabla 2 se muestran los puntos de goteo de una serie de grasas comestibles determinadas mediante el
sistema DP90 Excellence.
Tabla 2: punto de goteo de grasas y aceites comestibles. Las muestras se prepararon siguiendo lo estipulado
en el estándar AOCS Cc18-80.
Muestra
Aceite de colza
Aceite de palma rojo
Manteca de cacao
Grasa de palma
Margarina
Mantequilla pasteurizada
Ghi pura
Aceite vegetal hidrogenado
Valor medio [°C]
–5,95
23,13
29,75
36,55
37,20
37,45
37,92
41,82
Desviación típica [°C]
0,30
0,44
0,17
0,17
0,33
0,12
0,12
0,19
n
4
4
4
4
12
12
12
12
Comentario: l a repetibilidad de las mediciones es muy buena. Es mucho mejor que los límites dados
en el estándar AOCS Cc18-80, tal y como se muestra en la tabla 3.
Tabla 3: repetibilidad esperada, según el estándar AOCS Cc18-80
Nivel de confianza del 95 %
Dos determinaciones individuales de la misma muestra
realizadas en un laboratorio no deberían diferenciarse entre
sí más de:
Punto de goteo
por debajo de los
33 °C
Punto de goteo
por encima de los
33 °C
1,5 °C
0,7 °C
Simplemente fiable, eficiente y automatizado
El sistema de punto de goteo Excellence DP90 permite determinar con fiabilidad el punto de goteo de las grasas
y los aceites comestibles y cumplir con los métodos de prueba estándares. La célula externa exclusiva que se
puede congelar a temperaturas inferiores a la temperatura ambiente permite medir muestras de grasas y aceites
comestibles que no se pueden medir con sistemas de punto de goteo convencionales que funcionan a temperatura ambiente. Una innovadora herramienta de preparación de muestras (figura 4) hace posible que la preparación de muestras sea un proceso fiable, repetible y rápido, que es uno de los requisitos previos importantes en
lo que respecta al control de calidad, donde el tiempo es oro.
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Los resultados se pueden imprimir con una impresora de tiras conectada directamente a la unidad. También se
puede usar una impresora HP o Epson compatible que esté disponible en la red de la empresa. Los resultados
también se pueden guardar en un medio de almacenamiento USB en forma de archivos PDF, o incluso puede
guardarlos directamente en un ordenador de red externo. Su uso se basa en la filosofía de funcionamiento One
Click™. Las unidades son muy fáciles de usar: los nuevos usuarios requieren muy poco tiempo de familiarización y el flujo de trabajo de los clientes cuenta con un soporte óptimo y eficiente.
4. Calorimetría diferencial de barrido
La investigación de las grasas y los aceites con la calorimetría diferencial de barrido (DSC), una técnica de análisis térmico, es una de las aplicaciones comunes más usadas en el procesamiento de alimentos. A causa de la
estructura polimórfica de las grasas sólidas, la interpretación de las curvas requiere experiencia y conocimiento
de las modificaciones y los procesos de transición que se pueden producir. La existencia de diversas estructuras cristalinas con diferentes propiedades y su rápida conversión en ocasiones a otras modificaciones exigen
gran fiabilidad a las condiciones experimentales necesarias para obtener resultados reproducibles.
Ya que las grasas naturales (como la manteca de cacao) contienen numerosos triglicéridos distintos, estos
sistemas mixtos no tienen un único punto de fusión, sino que se funden al llegar a una determinada zona de
temperatura. Se debe prestar atención especialmente al polimorfismo de las grasas; es decir, triglicéridos con
la misma composición pueden tener una disposición distinta en la red cristalina.
Las propiedades de solidificación de las grasas tienen un interés tecnológico especial para el procesamiento de
los productos alimentarios que las contienen. Por ejemplo, la cristalización de la manteca de cacao es un paso
del proceso que tiene una importancia trascendental para obtener un chocolate de calidad.
Figura 5: polimorfismo de fusiones de grasas solidificadas
En la manteca de cacao se pueden identificar como mínimo 4 polimorfos mediante la difracción de rayos X. Las
modificaciones se denominan γ, a, ß' y ß. La estabilidad termodinámica, el punto de fusión y el calor de fusión
aumentan en este orden.
Encontrará más información, aplicaciones y evaluaciones de resultados de las técnicas de análisis térmico
en el manual de análisis térmico Food Collected Applications (en inglés). Consulte: www.mt.com/ta-handbooks
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5. Contenido en agua
Valoración de Karl-Fischer
La valoración de Karl-Fischer es un método muy adecuado para determinar el contenido en agua de las grasas
y los aceites. La técnica culombimétrica se aplica preferentemente al contenido en agua de las grasas y los
aceites, que suele ser bajo. No obstante, la disolución de la muestra plantea algunos problemas, puesto que
esta debe disolverse por completo en un tiempo determinado. Las grasas y los aceites se pueden disolver en
los reactivos KF mediante la acción de disolventes adicionales. El cloroformo (o una mezcla de disolventes que
contengan cloroformo) es el agente de solución preferido para las grasas y los aceites.
Una buena alternativa que evita el uso de estos disolventes es el calentamiento de la célula de valoración
KF para efectuar la disolución de la muestra. Para ello, se requieren células de valoración KF encamisadas
que se puedan conectar a termostatos de circulación.
Tanto para las técnicas culombimétricas KF como para las volumétricas, METTLER TOLEDO ofrece células
de valoración de doble pared.
Detección del contenido en agua de aceites mediante valoración culombimétrica KF a temperatura elevada
Se han compilado los resultados para mostrar la aplicación de la célula culombimétrica encamisada a las
muestras de aceite. Como se puede ver, la temperatura puede influir en los resultados. En consecuencia,
es necesario evaluar de antemano cuál es la mejor temperatura. Sin embargo, la valoración culombimétrica
ofrece una alta resolución y reproducibilidad.
Resultados Muestra
Temperatura
Media
Aceite de sésamo
45 °C
639 ppm
55 °C
613 ppm
Aceite de coco
45 °C
785 ppm
55 °C
782 ppm
% DER
0,86
1,52
0,48
1,13
n
na
na
na
na
Detección del contenido en agua de aceites mediante valoración volumétrica KF
El ejemplo de aplicación del método volumétrico KF a muestras con menos de un 0,1 % de agua ofrece una
buena reproducibilidad (RSD, desviación típica relativa) de un 2 % aproximadamente.
Para disolver los aceites se ha usado el disolvente KF especial para aceites, que lo ofrecen diversos fabricantes
de reactivos. No obstante, la capacidad del disolvente se agotó después de 6 muestras de unos 3 g, lo que
afectó negativamente a la precisión y la exactitud.
Resultados Muestra
Media
Aceite de girasol
0,047 %
Aceite de cacahuete
0,074 %
Aceite de oliva
0,093 %
Aceite de palma
0,088 %
% DER
2,81
2,18
1,13
2,15
n
5
5
5
5
Trucos y consejos
•La manipulación de las muestras es la causa más frecuente de los errores en la valoración de Karl-Fischer.
Una meticulosa administración y preparación de las muestras es un requisito previo para obtener unos resultados fiables. Por ejemplo, se recomienda lavar la jeringa con una pequeña cantidad de muestra antes de administrar la muestra en cuestión.
•Las pequeñas desviaciones provocadas por las leves derivas en las lecturas de la balanza pueden tener una
influencia significativa. En consecuencia, la lectura de la balanza debe ser totalmente estable cuando se anote
el peso.
•Se necesita una balanza con una resolución de 0,01 mg para obtener unos resultados precisos.
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•Como disolventes adicionales para grasas y aceites, se recomienda el uso de 1-Decanol o de los disolventes
de grasas especiales que elaboran los fabricantes de reactivos. El cloroformo es un magnífico disolvente,
pero su uso está restringido debido a su toxicidad.
•Es necesario respetar la capacidad de disolución del disolvente con objeto de mantener un alto nivel de exactitud y reproducibilidad (RSD).
•Las grasas duras se valoran mejor a temperaturas elevadas. Se disuelven rápidamente a 50 °C en disolvente
de metanol-cloroformo (1:1).
•Como los aceites comestibles suelen contener menos de un 0,1 % de agua, se requiere un tamaño de
muestra mayor de hasta 10 g para conseguir la cantidad de agua óptima para la valoración volumétrica
Karl-Fischer. Para la valoración culombimétrica, 1g es un valor óptimo.
•Visco-Spoon™ de METTLER TOLEDO simplifica la manipulación de muestras grasas y cremosas, ya que
se puede montar directamente en el cabezal de valoración de la técnica volumétrica Karl-Fischer.
Más detalles
Consulte Ti-Note No. 4 and Application M490 (en inglés)
Brochure Good Titration Practice™ in Karl Fischer Titration (en inglés)
6. Determinación de la humedad
La humedad (es decir, el agua y otros contenidos volátiles) se usa con frecuencia en lugar del contenido en
agua, ya que este parámetro se puede determinar fácilmente sin necesidad de usar disolventes ni reactivos
químicos. Los analizadores de humedad (preferiblemente con la tecnología de calentador halógeno, que es
rápida, fiable y segura) son instrumentos muy cómodos para determinar con rapidez el contenido de humedad.
Sin embargo, la temperatura de calentamiento máxima debe especificarse con cuidado para evitar la
descomposición de las grasas y los aceites, ya que la reacción de descomposición generaría unos
resultados incorrectos.
Encontrara más información sobre la determinación de la humedad en la Guía definitiva sobre contenido
en agua y humedad de METTLER TOLEDO.
7. Determinaciones de valoración
La valoración es una técnica analítica clásica que se usa con frecuencia. Permite la determinación cuantitativa
de una sustancia específica que se disuelve en un disolvente adecuado. La sustancia es un compuesto puro
o un componente de muestra. Preferiblemente, el disolvente es agua desionizada. Sin embargo, varios grupos
de muestras o sustancias requieren disolventes orgánicos para disolverse.
La valoración ha experimentado un extraordinario avance desde el uso manual de buretas de cristal e indicadores de color hasta la aplicación de instrumentos automatizados que realizan la secuencia de análisis completa
con electrodos y otros sensores que indican el progreso de la valoración. En lugar de los cálculos manuales
efectuados por químicos y técnicos, los valoradores automáticos modernos evalúan automáticamente los resultados y preparan la documentación necesaria.
El método
Los ácidos orgánicos se forman cuando los triglicéridos (grasas) se someten a un proceso de hidrólisis. Por
ello, la cantidad de ácidos grasos libres es un parámetro de calidad de las grasas y los aceites. El contenido de
FFA se puede determinar mediante una valoración no acuosa. La unidad es el miligramo de KOH dividido entre
METTLER TOLEDO
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el gramo de muestra. En función del tipo de aceite, los ácidos grasos libres se pueden denominar "oleicos"
(C18H34O2), "láuricos" (C12H24O2) o "palmíticos" (C16H32O2). En este caso, la unidad habitual es el gramo de
ácido graso dividido entre 100 g de muestra.
Se disuelven 2–4 gramos de muestra en una mezcla de disolvente de etanol y éter y se valora con hidróxido
potásico (0,02 M de KOH en etanol). Indicación por electrodo de pH para aplicaciones no acuosas.
Resultados Muestra
Media
Aceite de oliva
0,846 mg KOH/g
Aceite de girasol
1,319 mg KOH/g
Aceite de cacahuete
0,307 mg KOH/g
Aceite de palma
3,814 mg KOH/g
Grasa de coco
4,771 mg KOH/g
% DER
0,22
0,91
0,25
2,2
2,5
n
6
5
5
3
3
Trucos y consejos
•Como los disolventes etanol y éter pueden contener ácidos valorables, se efectúa una determinación del valor
del blanco de la mezcla del disolvente y se tiene en cuenta para el cálculo del resultado.
•En el pasado, se usaba fenolftaleína hasta alcanzar un color rosa pálido para indicar el punto final de la valoración. Actualmente se aplica un electrodo de pH y la valoración se lleva a cabo hasta el punto de inflexión de
la curva de neutralización. Los valoradores automáticos detectan el final de la valoración automáticamente.
•Después de cada valoración, el electrodo DG113-SC se lava y se limpia con una mezcla de disolvente para
evitar el derrame de la siguiente muestra.
•Para garantizar la hidratación de la membrana de vidrio del electrodo, éste se guarda durante la noche
o cuando no se vaya a usar en agua. Antes de la valoración, lave el electrodo con la mezcla de disolvente
para eliminar el agua.
Más detalles
Número de yodo
El método
El valor de yodo se define como el peso del yodo absorbido por cada 100 gramos de muestra (grasas o aceites). Se trata de una indicación del número de dobles enlaces, porque el yodo del reactivo de Wijs reacciona
con los dobles enlaces de los lípidos. El tiempo de reacción es de 1 hora y las muestras se guardan en la oscuridad. Una mayor presencia de dobles enlaces indica un mayor valor de yodo. Por ello, este valor se usa para
indicar el nivel de insaturación de los lípidos.
El exceso de yodo se valora de nuevo con tiosulfato de sodio (0,1 M Na2S2O3). Indicación por electrodo
de Redox.
Resultados Muestra
Media
Aceite de girasol
129,8 mg I2/100 g
Aceite de cacahuete
96,0 mg I2/100 g
Grasa
87,8 mg I2/100 g
Grasa de coco
11,8 mg I2/100 g
Aceite de oliva
82,5 mg I2/100 g
Aceite de raps (colza)
113,4 mg I2/100 g
Manteca de cerdo
57,6 mg I2/100 g
METTLER TOLEDO
% DER
0,12
0,58
0,06
0,11
0,16
0,15
0,13
n
6
6
3
5
6
4
5
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Trucos y consejos
•La adición de una solución de acetato de mercurio aumenta la velocidad de reacción del yodo y puede reducir el tiempo de reacción a 5 minutos. Este hecho agiliza la valoración considerablemente.
•El exceso de reactivo de Wijs debe ser del 50 al 60 % para garantizar la finalización de la reacción del yodo.
En consecuencia, el tamaño de la muestra debe ajustarse en función del valor de yodo esperado (es decir, el
nivel de insaturación). Solo el 40 o 50 % del yodo añadido del reactivo de Wijs debería someterse a la reacción con los dobles enlaces.
•Se recomienda llevar a cabo la determinación del valor del blanco más de una vez para obtener un valor
fiable. Tenga en cuenta el promedio (valor medio) en el cálculo.
Más detalles
El método
Las grasas y los aceites sufren cambios durante su almacenamiento debido a la oxidación con el aire
(enranciamiento oxidativo). Los compuestos formados reaccionan como peróxidos. Su contenido se denomina normalmente "valor de peróxido" y se expresa en miliequivalentes de oxígeno de peróxido por kilogramo
de muestra.
La muestra se disuelve en disolvente de ácido acético y cloroformo. Se añade el yoduro de potasio (soluciones
saturadas de fórmula KI) y comienza la reacción de los peróxidos para formar yodo. El tiosulfato de sodio
(0,02 M Na2S2O3) se usa para valorar el yodo obtenido. Indicación mediante la combinación de anillo de platino
y electrodo de pH.
Resultados Muestra
Media
Aceite de oliva
25,87 mEq/kg
Aceite de girasol
5,58 mEq/kg
Margarina
11,76 mEq/kg
Grasa de coco
5,54 mEq/kg
Aceite de palma
11,68 mEq/kg
% DER
0,72
0,79
4,92
4,22
5,36
n
5
5
6
5
5
Trucos y consejos
•La duración del tiempo de generación del yodo es fundamental para obtener resultados reproducibles.
El método AOAC 28.022 requiere exactamente 60 segundos. Sin embargo, algunos estudios anteriores han
indicado que la generación no se completa en ese tiempo. Se ha detectado que con un intervalo de 200 a
300 segundos se obtienen los resultados más altos.
•Los valores de peróxido superiores a 10-20 miliequivalentes por kilogramo se suelen interpretar como
enranciamiento.
•Los vasos de precipitado se deben limpiar muy bien. Los residuos de grasas o las trazas de metal pueden
influir en el resultado.
Más detalles
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Determinación de la cantidad de grasa en la leche
El método
El contenido de grasa de la leche se determina mediante los valores Reichert (R), Polenske (P) y Kirschner (K)
obtenidos mediante métodos empíricos específicamente definidos de acuerdo con la comisión del Codex
Alimentarius CAC/RM 15-1969.
El valor de Reichert (R) es el número de mL de una solución álcali acuosa de 0,1 N necesaria para neutralizar
los ácidos grasos volátiles solubles en agua destilados a partir de 5 g del aceite o la grasa en las condiciones
precisas especificadas en el método.
El valor de Polenske (P) es el número de mL de una solución álcali acuosa de 0,1 N necesaria para neutralizar
los ácidos grasos volátiles no solubles en agua destilados a partir de 5 g del aceite o la grasa en las condiciones precisas especificadas en el método.
El valor de Kirschner (K) es el número de mL de una solución álcali acuosa de 0,1 N necesaria para neutralizar los ácidos grasos volátiles solubles en agua que forman sales de plata solubles en agua que se destilan
a partir de 5 g del aceite o la grasa en las condiciones precisas especificadas en el método.
El hidróxido de bario es el valorante (0,1 M Ba(OH)2). Indicación por electrodo de pH.
Resultados Muestra: mantequilla
Media
Valor de Reichert
29,741 mL
Valor de Polenske
1,660 mL
Valor de Kirschner
20,983 mL
Grasa de leche
84,33 %
% DER
2,33
36,9
2,22
2,28
n
5
5
5
5
Trucos y consejos
•Limpie minuciosamente con agua la punta de la bureta, el electrodo y el agitador después de cada valoración.
•Durante la saponificación hay que tener cuidado de no sobrecalentar demasiado la muestra. Esto se puede
confirmar comprobando el color de la solución: si el color es más oscuro que el amarillo claro, se debe repetir el procedimiento con una muestra nueva.
Más información
8. Conclusiones
En este documento, se han presentado varios métodos y sus principios para la caracterización de las grasas y
los aceites comestibles. Se han expuesto algunos trucos y consejos para resolver algunos problemas habituales. También se enumeran resultados de muestras tomadas en distintos lugares y momentos para elaborar un
poco más los métodos.
Las soluciones automatizadas ofrecen una mayor exactitud, repetibilidad y seguridad que los métodos manuales y aumentan considerablemente la eficiencia del trabajo en el laboratorio. Los cambiadores de muestras
automáticos, si procede su uso, contribuyen aún más a la exigencia de velocidad y efectividad
de los laboratorios modernos de control de calidad.
METTLER TOLEDO pone a disposición de los laboratorios de alimentos los instrumentos adecuados para la elección de método correspondiente. Busque más información sobre nuestros productos y póngase en contacto con
nuestros expertos para obtener consejos sobre cómo puede beneficiarse de la experiencia de METTLER TOLEDO
en la industria de la alimentación.
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9. Más información
Más información sobre la determinación del punto de goteo
Más información sobre la determinación del punto de fusión
Más información sobre los valoradores
www.mt.com/one-click-dropping
www.mt.com/one-click-melting
www.mt.com/MP70
www.mt.com/titration
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sobre la industria alimentaria. Haga clic en los siguientes enlaces para acceder a las guías de alimentos correspondientes.
Guía definitiva sobre la sal
Guía definitiva sobre el azúcar
Guía definitiva sobre formulación
Guía definitiva sobre la acidez
Guía definitiva sobre contenido en agua y humedad
www.mt.com/salt-lab
www.mt.com/sugar-lab
www.mt.com/formulation-lab
www.mt.com/acidity-lab
www.mt.com/moisture-lab
Fuentes externas: Wikipedia, por ejemplo: http://en.wikipedia.org/wiki/Vegetable_fats_and_oils
10. Apéndice
Nota de Aplicación Punto de Goteo Punto de goteo de grasas y aceites comestibles
Ti-Note No. 01
Contenido de ácidos grasos libres (FFA) en el aceite comestible
Ti-Note No. 02
Determinación del valor de yodo en las grasas y los aceites (AOAC 993.20)
Ti-Note No. 03
Valor de peróxido de grasas y aceites comestibles
Ti-Note No. 04Detección del contenido en agua de aceites mediante culombimetría de KF a temperatura elevada
Ti-Note No. 05
Determinación del contenido en grasa de la leche, según el estándar CAC/RM 15-1969
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Buenas prácticas de medición
Cinco pasos para obtener mejores
resultados de medición
Las buenas prácticas de medición de METTLER TOLEDO forman un programa global que le ayuda en el laboratorio y en los entornos de producción, ya que facilita mediciones de garantía de calidad para balanzas,
básculas, pipetas e instrumentos analíticos.
El primero de los cinco pasos de las directrices de buenas prácticas
de medición consiste en la evaluación de las necesidades de medición
de sus procesos y de los riesgos asociados. También tenemos en cuenta
los requisitos normativos y de regulación correspondientes a su industria.
Con toda esta información, las buenas prácticas de medición formulan
sencillas recomendaciones para seleccionar, instalar, calibrar y usar
instrumentos de medición y pesaje.
www.mt.com/gwp
www.mt.com/gtp
www.mt.com/gpp
www.mt.com/gdrp
para el pesaje
para la valoración
para pipeteo
para densidad y refractometría
5
Routine
Operation
4
Calibration /
Qualiﬁcation
1
Evaluation
Good
Measuring
Practices
3
Installation /
Training
2
Selection
www.mt.com
Para obtener más información:
Mettler-Toledo AG
Laboratory Division
Im Langacher
CH-8606 Greifensee, Switzerland
Sujeto a cambios técnicos
© 10/2012 Mettler-Toledo AG
Global MarCom Switzerland

G rasas y Aceites Com estibles

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