informe preliminar ensayo de aptitud ea-lq-002

Transcripción

informe preliminar ensayo de aptitud ea-lq-002
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
ENSAYO DE APTITUD
EA-INF-LQ-002
Asignación de valores por consenso a un
Material de Referencia en Quinua
INFORME PRELIMINAR
DIRECCIÓN DE METROLOGÍA
INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA – DMIC
Año 2012
Elaborado por
Revisado por
Aprobado por
Lic. Mabel Delgado
Lic. Liliana Flores
Ing. Abelardo Reyeros
Ing. Elizabeth Choque
Ing. Abelardo Reyeros
Fecha
Fecha
Fecha
2012/10/12
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
Contenido
ORGANIZACIÓN ..................................................................................................................................... 3
UNIDAD DE COORDINACIÓN .................................................................................................................. 3
INTRODUCCIÓN ..................................................................................................................................... 3
OBJETIVOS ............................................................................................................................................. 4
CRONOGRAMA ...................................................................................................................................... 4
TABLA 1. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES DESARROLLADAS ................................................................................. 4
ITEM DE ENSAYO ................................................................................................................................... 4
FOTO 1 EJEMPLO DE LAS MUESTRAS DISTRIBUIDAS A LOS LABORATORIOS PARTICIPANTES ......................................... 5
METODOS DE MEDICION ....................................................................................................................... 5
TABLA 2. METODOS DE MEDICIÓN .................................................................................................................. 6
EVALUACIÓN DE LA HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD ........................................................................... 6
EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS ........................................................................................................ 7
CONFIDENCIALIDAD ............................................................................................................................... 7
RESULTADOS DE MEDICION REPORTADOS............................................................................................. 7
TABLA 3. RESULTADOS REPORTADOS PARA HUMEDAD POR LO LABORATORIOS PARTICIPANTES ................................... 8
TABLA 4. RESULTADOS REPORTADOS PARA PROTEINA POR LO LABORATORIOS PARTICIPANTES .................................... 9
TABLA 5. RESULTADOS REPORTADOS PARA CENIZAS POR LO LABORATORIOS PARTICIPANTES .................................... 11
TABLA 6. RESULTADOS REPORTADOS PARA GRASA POR LO LABORATORIOS PARTICIPANTES ...................................... 12
RESUMEN DE RESULTADOS .................................................................................................................. 12
TABLA 7. RESUMEN DE RESULTADOS ............................................................................................................. 13
CONCLUSIONES .................................................................................................................................... 13
LABORATORIOS PARTICIPANTES .......................................................................................................... 13
TABLA 8. LABORATORIOS PARTICIPANTES ...................................................................................................... 14
AGRADECIMIENTOS ............................................................................................................................. 14
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ............................................................................................................ 14
ANEXO ................................................................................................................................................. 15
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
ORGANIZACIÓN
Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO
Dirección de Metrología Industrial y Científica – DMIC
La Paz, Av. Camacho, Esq. Bueno Nº 1488
Tel/Fax (591-2) 2147945 – 2372046 – 2310037 int. 118
Web: www.ibmetro.gob.bo
UNIDAD DE COORDINACIÓN
Ing. Abelardo Reyeros
Lic. Mabel Delgado
Lic. Liliana Flores
[email protected]
[email protected]
[email protected]
INTRODUCCIÓN
La quinua (Chenopodium quinoa) es un cultivo típico de los andes, usado
tradicionalmente para la alimentación. Por su calidad nutritiva está teniendo un
reconocimiento mundial y se está expandiendo su consumo a nivel internacional,
principalmente a Europa y Estados Unidos.
La quinua después de ser cosechada sufre un proceso de beneficiado dirigido a
eliminar la saponina, que es una sustancia presente en el cultivo, que confiere un valor
amargo al grano y actúa como pesticida natural. El proceso de beneficiado se realiza
mediante lavado con agua, y posterior secado. El proceso debe ser cuidadosamente
vigilado, a cierto grado de humedad la quinua empieza a germinar lo que va en
detrimento de la calidad del grano, además de la proliferación de microorganismos.
Varios son los requisitos de la norma boliviana NB NA 038 “Granos andinos – Pseudo
cereales – Quinua en grano - Clasificación y Requisitos”, que debe cumplir el grano de
quinua para su clasificación y comercialización como alimento. No hay disponibilidad
de estos materiales ni en el país ni en la región para los laboratorios de alimentos
dedicados a realizar los análisis nutrimentales y de inocuidad. En este sentido existe
una dificultad para poder validar los ensayos y realizar los controles de calidad internos
en el laboratorio.
Es por esto que proponemos este ejercicio de comparación interlaboratorio para
asignar valores por consenso a certificar un Material de Referencia que sea de utilidad
a los laboratorios en los controles de calidad y en el cumplimiento de los requisitos del
Sistema de Gestión de Calidad.
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INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
OBJETIVOS
•
Asignar valores por consenso entre los laboratorios participantes para los
parámetros humedad, cenizas, proteínas, grasas, fibras y saponinas (*)
•
Aumentar la colaboración entre los países participantes
•
Aumentar la oferta y disponibilidad de Materiales de Referencia en la
región.
(*) El estudio está respaldado por un estudio de homogeneidad realizado al material para los
parámetros mencionados. Los componentes de estabilidad y homogeneidad formaran parte
del estudio de certificación que se completará en el transcurso del año.
CRONOGRAMA
El Cronograma de actividades realizadas se resume a continuación:
Actividades
Fechas límites
Envío del ítem de ensayo
13 a 16 de marzo
Difusión del Protocolo
19 de marzo
Inscripción de los participantes
30 de marzo
Envío del código de participación e ítem de ensayo
7 de abril
Mediciones y envío de resultados
18 de mayo
Informe Preliminar
12 de octubre
Informe Final
26 de octubre
TABLA 1. Cronograma de actividades desarrolladas
ITEM DE ENSAYO
El ítem de ensayo ha sido preparado en
Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO
Dirección de Metrología Industrial y Científica
Camacho No. 1488 esq. Bueno
La Paz - Bolivia
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2012
El material de ensayo fue provisto por la empresa Quinoa Foods Company S.R.L
dedicada a la exportación del producto bajo requisitos internacionales y consistió en
una bolsa de aproximadamente 20 kg de la variedad de Quinua Real. Una vez en
IBMETRO la muestra fue homogenizada por medio de un manteo manual, trasvasando
el material a una bolsa de polietileno la cual fue sellada en atmosfera de nitrógeno.
La homogenización se realizó por medio de repetidos movimientos de la bolsa
similares al manteado y durante 1 hora. El envasado se realizo en atmosfera de
Nitrógeno para tratar de minimizar el deterioro por la presencia de oxigeno y humedad
y prolongue la vida útil del material.
Las bolsas destinadas al envasado fueron trilaminadas. Las láminas son Aluminio Polietileno – Aluminio. El peso aproximado de cada bolsa una vez llenada fue de 100 g.
El tamaño del lote fue aproximadamente 200 muestras de 100 g.
En la siguiente foto se observan un ejemplo de las muestras que fueron enviadas a los
participantes.
Foto 1 Ejemplo de las muestras distribuidas a los Laboratorios participantes
METODOS DE MEDICION
Para la determinación de los parámetros propuestos se enviaron a cada uno de los
participantes un Protocolo de Medición basado en las Normas Bolivianas. El rango de
valores esperados está de acuerdo a los rangos que se establecen en la Norma NB NA
0038 “Granos andinos – Pseudo cereales – Quinua en grano – Clasificación y
requisitos”
Parámetro
Técnica analítica propuesta
Humedad
Gravimétrica
Rango de valores esperados
(base seca)
Hasta 13,5 %
Cenizas
Gravimétrica
Hasta 3,5 %
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Parámetro
Técnica analítica propuesta
Proteína
Volumétrico (Kjeldalh)
Rango de valores esperados
(base seca)
Desde 10 %
Grasa
Gravimétrica
Desde 4 %
Fibra
Gravimétrica
Desde 3,0 %
Saponina
Método de la espuma
120 mg/100g
TABLA 2. Metodos de medición
EVALUACIÓN DE LA HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD
Los estudios de homogeneidad fueron subcontratados para realizar por el Laboratorio
de química de Alimentos de Instituto Nacional de Laboratorios de Salud (INLASA). La
designación de este Laboratorio está respaldada por su Sistema de Gestión de Calidad
acreditado en los parámetros ceniza, humedad, proteína, grasa en harina de trigo. No
existe laboratorio en Bolivia con acreditación de parámetros en matriz quinua. El
Laboratorio ha participado designado por IBMETRO como colaborador, en el Proyecto
“Colaboración para soportar con metrología química la calidad e inocuidad de los
productos del Sector Agroalimentario”. La participación fue a nivel regional.
Para evaluar la Homogeneidad del lote se usarán los criterios de la ISO 13528:2005
planteados en su ANEXO B, donde se debe cumplir el criterio de homogeneidad
suficiente si
‫ݏ‬௦ ≤ 0,3ߪො
Siendo
‫ݏ‬௦ = desviación estandar entre muestras
ߪො = estimador de la dispersión de los laboratorios
El procedimiento para el cálculo de Ss esta descrito en el Anexo B de la ISO 13528
Para todos los parámetros los resultados obtenidos cumplen el criterio anterior
considerando entonces homogeneidad adecuada en el item de ensayo
Paralelamente se analizaron los resultados usando el Análisis de Varianza según el
abordaje de la ISO 35:2006 “Reference materials — General and statistical principles
for certification, con el objetivo de cuantificar la componente de incertidumbre
resultante de la homogeneidad. En el ANEXO se puede ver los resultados de este
análisis para cada parámetro.
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2012
Para el caso de la estabilidad los datos usados son los reportados por los participantes.
Los resultados obtenidos se basan en evaluar la significancia de la pendiente en una
regresión de días vs resultados de cada participante (x vs y).
Los resultados demuestran estabilidad en todos los casos. Como se planteó en el Plan
de la intercomparación, se complementará el estudio con la evaluación de la
estabilidad a corto plazo. Los resultados se pueden revisar en el ANEXO.
EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS
La asignación del valor de consenso se ha realizado mediante la aplicación de la
estadística robusta de acuerdo al capítulo 5.4 “Consensus values from laboratories” de la
Norma ISO 13528:2005, “Statistical methods for use in proficiency testing by
interlaboratory comparisons”, el cual establece el cálculo del promedio por método del
algoritmo robusto. La incertidumbre considerada se ha estimado según 5.5
“Incertidumbre estándar del valor asignado” utilizando la siguiente ecuación:
‫ = ݑ‬1,25 ∗ ܵ ∗ /ඥ‫݌‬
Siendo:
S* desviación estándar robusta
p número de laboratorios
Se reporta también como resultado la mediana y su incertidumbre considerada como
la Mediana de la Dispersión Absoluta. El valor de consenso ha sido calculado como el
promedio robusto y
CONFIDENCIALIDAD
Los resultados del Ensayo de Aptitud han sido tratados con absoluta confidencialidad,
cada laboratorio ha sido identificado por un codigo individual, que es conocido solo
por el laboratorio participante y por la Coordinación del ensayo.
RESULTADOS DE MEDICION REPORTADOS
Para cada uno de los analitos, se muestran tablas que presentan los valores medidos
por cada Laboratorio participante.
En las graficas, la línea continua central representa al promedio robusto de los valores
reportados, mientras que las líneas punteadas representan una vez la desviación
estándar robusta.
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Valor asignado:
Mediana:
Nº de
muestras
Promedio
45
122
193
137
138
11,267
11,376
11,250
10,655
10,976
175
179
16
82
105
133
186
22
84
95
9,755
9,963
11,033
11,057
11,000
10,913
11,007
11,613
11,513
11,480
173
130
13
11,114
11,008
11,066
2012
HUMEDAD
(11,07 ± 0,25) g/100g
(11,05 ± 0,12) g/100g
Técnica utilizada
Gravimétrico
AOAC 945,15
Modificado
Gravimétrico
NB 312026-2006
NOM-116-SSA1-1994
valor
s+
s-
11,07
11,07
11,07
11,07
11,07
11,55
11,55
11,55
11,55
11,55
10,59
10,59
10,59
10,56
10,59
11,07
11,07
11,07
11,07
11,07
11,07
11,07
11,07
11,07
11,07
11,55
11,55
11,55
11,55
11,55
11,55
11,55
11,55
11,55
11,55
10,59
10,59
10,59
10,59
10,59
10,59
10,59
10,59
10,59
10,59
11,07
11,07
11,07
11,55
11,55
11,55
10,59
10,59
10,59
TABLA 3. Resultados reportados para Humedad por lo Laboratorios participantes
Resultados Reportados por los Laboratorios
para el parámetro Humedad
11,90
11,50
g/100 g
11,10
10,70
10,30
9,90
9,50
Número de muestras
8
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
Valor asignado:
Mediana:
Nº de
muestras
45
122
193
1
2
3
Promedio
13,107
13,137
13,150
13,360
13,237
13,290
2012
PROTEÍNA
(12,16 ± 0,44) g/100g
(11,87 ± 1,12) g/100g
Técnica Utilizada
Método Semimacro
Kjeldahl
Técnicas de laboratorio
para análisis de alimentos
Valor
s+
s-
12,16
12,16
12,16
12,16
12,16
12,16
13,01
13,01
13,01
13,01
13,01
13,01
11,31
11,31
11,31
11,31
11,31
11,31
42
70
92
11,700
11,567
11,733
12,16
12,16
12,16
13,01
13,01
13,01
11,31
11,31
11,31
123
137
138
162
174
11,800
11,867
11,800
11,633
11,533
12,16
12,16
12,16
12,16
12,16
13,01
13,01
13,01
13,01
13,01
11,31
11,31
11,31
11,31
11,31
175
179
16
82
105
133
11,900
11,967
12,867
12,963
12,913
12,953
12,16
12,16
12,16
12,16
12,16
12,16
13,01
13,01
13,01
13,01
13,01
13,01
11,31
11,31
11,31
11,31
11,31
11,31
186
22
84
95
11
104
12,927
11,570
10,217
11,157
11,147
11,419
12,16
12,16
12,16
12,16
12,16
12,16
13,01
13,01
13,01
13,01
13,01
13,01
11,31
11,31
11,31
11,31
11,31
11,31
126
11,366
12,16
13,01
11,31
Método Kjeldahl
Método Kjeldahl
Método Macro Kjeldahl
Método Kjeldahl
TABLA 4. Resultados reportados para Proteina por lo Laboratorios participantes
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INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
Resultados Reportados por los Laboratorios
para el Parámetro Proteina
14,00
13,50
13,00
g/100 g
12,50
12,00
11,50
11,00
10,50
10,00
Número de muestras
Valor asignado:
Mediana:
Nº de
Muestra
45
122
193
1
2
3
42
70
92
123
137
138
Promedio
2,23
2,22
2,22
2,38
2,32
2,32
2,29
2,19
2,38
2,23
2,15
2,40
CENIZAS
(2,24 ± 0,05) g/100g
(2,24 ± 0,06) g/100g
Técnica utilizada
Gravimétrico
Método Gravimétrico
Valor
s+
s-
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
AOAC 9230,03
162
174
175
179
16
82
105
133
2,24
2,15
2,28
2,25
2,22
2,24
2,25
2,26
Gravimétrico
10
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
Nº de
Muestra
186
22
84
95
173
11
126
Promedio
2012
Técnica utilizada
2,26
2,01
1,94
1,93
2,00
1,99
2,05
Incineración en mufla
Gravimétrico
Valor
s+
s-
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,24
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,37
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
2,10
TABLA 5. Resultados reportados para Cenizas por lo Laboratorios participantes
Resultados Reportados por los Laboratorios
para el Parámetro Cenizas
2,90
2,70
g/100 g
2,50
2,30
2,10
1,90
1,70
1,50
Número de muestras
GRASA
Valor asignado:
Mediana:
Nº de
muestra
45
122
193
42
Promedio
70
92
123
137
138
162
6,51
6,46
6,84
6,32
6,20
6,46
5,46
5,29
5,37
6,54
(6,34 ± 0,18) g/100g
(6,44 ± 0,28) g/100g
Técnica utilizada
Gravimétrico
AOAC Official
Method 945.16
Valor
s+
s-
6,34
6,34
6,34
6,34
6,85
6,85
6,85
6,85
5,83
5,83
5,83
5,83
6,34
6,34
6,34
6,34
6,34
6,34
6,85
6,85
6,85
6,85
6,85
6,85
5,83
5,83
5,83
5,83
5,83
5,83
11
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
Nº de
muestra
174
175
179
16
82
105
133
186
22
84
95
Promedio
6,44
6,64
6,65
6,16
6,32
6,17
6,34
6,18
7,13
7,17
7,03
2012
Técnica utilizada
Valor
s+
s-
Gravimétrico
6,34
6,34
6,34
6,34
6,34
6,34
6,34
6,34
6,34
6,34
6,34
6,85
6,85
6,85
6,85
6,85
6,85
6,85
6,85
6,85
6,85
6,85
5,83
5,83
5,83
5,83
5,83
5,83
5,83
5,83
5,83
5,83
5,83
NB 312027-2006
TABLA 6. Resultados reportados para Grasa por lo Laboratorios participantes
Resultados Reportados por los Laboratorios
para el Parámetro Grasa
8,00
7,50
7,00
g/100 g
6,50
6,00
5,50
5,00
4,50
4,00
Número de
muestras
RESUMEN DE RESULTADOS
Características
Laboratorios que
reportaron resultados
Valor de referencia
Incertidumbre asignada
Humedad
Proteína
Cenizas
Grasa
5
6
6
4
11,07
g/100g
12,16
g/100g
2,24
g/100g
6,34
g/100g
0,48
0,85
0,13
0,51
12
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
TABLA 7. Resumen de resultados
CONCLUSIONES
Los objetivos del Estudio han sido cumplidos parcialmente, si bien se ha podido
cumplir con el Programa, solo se pudo asignar valores a 4 de los parámetros
propuestos inicialmente.
El valor asignado para los parámetros, humedad, cenizas, proteína y grasa fue
determinado por consenso mediante estadística robusta establecida en Normas. Los
parámetros fibra y saponina no pudieron ser estudiados, pues solo dos laboratorios
reportaron las mediciones realizadas en fibra y solo uno para saponinas.
No se consideró realizar análisis de outliers, los resultados fueron analizados mediante
estadística robusta. Se presentan los valores asignados mediante el promedio robusto
y además la mediana.
El estudio de estabilidad a corto plazo será concluido hasta finales del año, para
cuantificar la contribución de la incertidumbre.
El material por el momento podrá ser usado para realizar control interno de la calidad
de los resultados y ensayos de aptitud.
LABORATORIOS PARTICIPANTES
Seis laboratorios fueron inscritos en el Ensayo Interlaboratorial, la lista de los
laboratorios que enviaron los resultados a la coordinación del EA es presentada en la
Tabla 4.
Es importante resaltar que la numeración de la tabla es solamente un indicativo del
número de laboratorios participantes en el EA, no está asociada a la identificación de
los laboratorios en la presentación de los resultados.
Nº
Laboratorios Participantes
1.
CENAM-Centro Nacional de Metrología - México
2.
Instituto Max Rubner - Alemania
3.
INEN- Instituto Ecuatoriano de Normalización - Quito
4.
INLASA-Laboratorio de Química de Alimentos- La Paz
5.
INVIMA- Instituto de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos- Bogotá
13
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
Nº
6.
2012
Laboratorios Participantes
LIP- Instituto Nacional de Higiene- Guayaquil
TABLA 8. Laboratorios participantes
AGRADECIMIENTOS
Un profundo agradecimiento a las personas que forman parte del Proyecto “Fomento
Coordinado de la Infraestructura de la Calidad en la Región Andina” por haber
propiciado la actividad y por supuesto a los expertos de INMETRO por compartir sus
conocimientos.
A todos los laboratorios participantes por el interés demostrado y por la colaboración
para que el ejercicio fuese concluido.
Agradecemos a la empresa Quinuabol, por la colaboración para la adquisición del
material de ensayo.
Y finalmente al Laboratorio de Química de Alimentos del Instituto Nacional de
Laboratorios de Salud – INLASA, por su colaboración en las mediciones realizadas y el
entusiasmo para el desarrollo de la actividad.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
NB/ISO/IEC 17043:2010 Evaluación de la conformidad – Requisitos generales para los
ensayos de aptitud.
ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons.
ISO Guide 34, General requirements for the competence of reference material
producers
ISO Guide 35:2006 Reference materials — General and statistical principles for
certification”
14
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
ANEXO
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
HUMEDAD
Análisis de varianza de un factor
RESUMEN
Grupos
Cuenta
45
122
193
137
138
175
179
16
82
105
133
186
22
84
95
173
130
13
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
Suma
33,802
34,128
33,751
31,966
32,9288
29,2642
29,8903
33,1
33,17
33
32,74
33,02
34,84
34,54
34,44
33,342
33,024
33,197
ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de las
Suma de
Grados de
variaciones
cuadrados
libertad
Entre grupos
11,75771945
17
Dentro de los
grupos
0,448984887
36
Promedio
11,26733333
11,376
11,25033333
10,65533333
10,97626667
9,754733333
9,963433333
11,03333333
11,05666667
11
10,91333333
11,00666667
11,61333333
11,51333333
11,48
11,114
11,008
11,06566667
Promedio de los
cuadrados
0,691630556
Varianza
0,000760333
0,000703
0,000658333
0,159213323
0,043059303
0,005114173
0,000200643
3,33333E-05
0,000633333
1E-04
0,000933333
0,001733333
0,000133333
0,000133333
0,0028
9,7E-05
0,006916
0,001270333
F
55,45554148
Probabilidad
1,01958E-20
Valor crítico para F
1,915320855
0,012471802
16
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
Total
12,20670433
2012
53
Análisis de Regresión de datos de estabilidad
ESTABILIDAD
X
Tiempo
Y
Contenido
(Xi-Xprom)^2
7
0
10,34
3221
11
5
11,30
2678
5
99
11,00
1785
4
123
11,54
4389
9
Prom
56,75
Pendiente
Error tipico
12073
b1
0,00478
S x/y
0,51518
Sb1
0,00469
t studen
4,303
17
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
test*Sb1
0,02017
b1<test*Sb1
0,00478< 0,02017 Es estable
PROTEINA
Análisis de varianza de un factor
RESUMEN
Grupos
Cuenta
45
122
193
1
2
3
42
70
92
123
137
138
162
174
175
179
16
82
105
133
Suma
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
39,32
39,41
39,45
40,08
39,71
39,87
35,1
34,7
35,2
35,4
35,6
35,4
34,9
34,6
35,7
35,9
38,6
38,89
38,74
38,86
Promedio
13,1066667
13,1366667
13,15
13,36
13,2366667
13,29
11,7
11,5666667
11,7333333
11,8
11,8666667
11,8
11,6333333
11,5333333
11,9
11,9666667
12,8666667
12,9633333
12,9133333
12,9533333
Varianza
0,00463333
0,00303333
0,0157
0,0097
0,01143333
0,0019
0,01
0,00333333
0,00333333
0,07
0,09333333
0,09
0,02333333
0,00333333
0,04
0,10333333
0,00463333
0,00023333
0,00503333
0,00203333
18
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
186
22
84
95
11
104
126
3
3
3
3
3
3
3
2012
38,78
34,71
30,65
33,47
33,442
34,256
34,098
12,9266667
11,57
10,2166667
11,1566667
11,1473333
11,4186667
11,366
0,00173333
0,0219
0,01343333
0,17853333
0,00080033
0,00084933
0,002188
ANÁLISIS DE VARIANZA
Entre grupos
Dentro de los grupos
56,51525817
1,435542
Promedio de
los
cuadrados
26 2,17366378
54 0,02658411
Total
57,95080017
80
Origen de las
variaciones
Suma de
cuadrados
Grados de libertad
F
81,765524
Probabilidad
1,268E-34
Valor crítico para F
1,701636104
ESTABILIDAD
X Tiempo
7
11
3
5
4
0
5
34
99
Prom
46
Y Contenido
11,75
13,13
13,30
12,93
(Xi-Xprom)^2
2116
1681
144
2809
6750,0000
19
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
Pendiente b1
Error tipico S x/y
Sb1
t studen
0,00557
0,79987
0,00974
4,30265
test*Sb1
0,04189
b1<test*Sb1
0,00557 < 0,04189 Es
estable
20
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
CENIZAS
Análisis de varianza de un factor
RESUMEN
Grupos
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
45
3
6,7
2,233333333
0,000196333
122
3
6,669
2,223
0,000775
193
3
6,665
2,221666667
0,000616333
1
3
7,13
2,376666667
0,001633333
2
3
6,97
2,323333333
0,002233333
3
3
6,97
2,323333333
0,002033333
42
3
6,8619
2,2873
0,00398799
70
3
6,5715
2,1905
0,00562044
92
3
7,1385
2,3795
0,00122736
123
3
6,7035
2,2345
0,00157351
137
3
6,449
2,149666667
0,000146603
138
3
7,1964
2,3988
0,07985407
162
3
6,7112
2,237066667
0,001634003
174
3
6,4422
2,1474
0,00516283
175
3
6,8506
2,283533333
0,001098613
179
3
6,7606
2,253533333
0,001899543
16
3
6,651
2,217
6,1E-05
82
3
6,708
2,236
2,7E-05
105
3
6,755
2,251666667
0,000165333
133
3
6,775
2,258333333
3,03333E-05
21
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
186
3
6,777
2,259
1E-06
22
3
6,03
2,01
0,0016
84
3
5,82
1,94
0,0067
95
3
5,78
1,926666667
0,020633333
173
3
6,013
2,004333333
4,33333E-06
11
3
5,976
1,992
0,000169
126
3
6,135
2,045
0,003216
ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de las
variaciones
Suma de
cuadrados
Grados de
libertad
Promedio de
los cuadrados
Entre grupos
1,368082682
26
0,052618565
Dentro de los grupos
0,284599927
54
0,005270369
Total
1,652682609
80
F
9,983848301
Probabilidad
1,04871E-12
Valor crítico para F
1,701636104
Estabilidad Cenizas
ESTABILIDAD
X Tiempo
7
11
3
5
0
5
34
99
Y Contenido
2,26
2,23
2,34
2,24
(Xi-Xprom)^2
1190,25
870,25
0,25
4160,25
22
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
4
Prom
34,5
6221,0000
Pendiente b1
Error tipico S x/y
Sb1
t studen
0,00001
0,06245
0,00079
4,30265
test*Sb1
0,00341
b1<test*Sb1
0,00741 < 0,03947
Es estable
23
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
GRASA
Análisis de varianza de un factor
RESUMEN
Grupos
Cuenta
45
122
193
42
70
92
123
137
138
162
174
175
179
16
82
105
133
186
22
84
95
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
Suma
16,37
15,87
16,12
19,6082
19,5177
19,6865
20,5147
18,9587
18,5948
19,3751
19,3203
19,9198
19,94
18,49
18,97
18,52
19,03
18,55
21,38
21,51
21,1
Promedio
5,456666667
5,29
5,373333333
6,536066667
6,5059
6,562166667
6,838233333
6,319566667
6,198266667
6,458366667
6,4401
6,639933333
6,646666667
6,163333333
6,323333333
6,173333333
6,343333333
6,183333333
7,126666667
7,17
7,033333333
Varianza
0,050533333
0,0117
0,004233333
0,012600823
0,00197833
0,011422453
8,06433E-05
0,002104003
0,015481083
0,012897603
0,01233763
0,004838083
0,001120663
0,001733333
0,000933333
0,004433333
0,001633333
0,001633333
0,002233333
0,0124
0,006633333
ANÁLISIS DE VARIANZA
24
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
Origen de las
variaciones
Suma de
cuadrados
Entre grupos
Grados de
libertad
Promedio de los
cuadrados
15,78593
20
0,789296645
0,34592
42
0,00824
16,13185554
62
Dentro de los grupos
Total
2012
F
95,83200376
Probabilidad
1,07627E-28
Valor crítico para F
1,825767157
ESTABILIDAD
X
Tiempo
Y Contenido
7
11
5
4
0
5
99
123
Prom
56,75
Pendiente
Error tipico
6,50
5,37
6,24
7,11
(Xi-Xprom)^2
3.221
2.678
1.785
4.389
12072,7500
b1
S x/y
Sb1
t studen
0,00724
0,68126
0,00620
4,30265
test*Sb1
0,02668
25
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
b1<test*Sb1
0,00724 < 0,02668 Es
estable
26
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
2012
28

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