informe preliminar ensayo de aptitud ea-lq-002
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informe preliminar ensayo de aptitud ea-lq-002
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA ENSAYO DE APTITUD EA-INF-LQ-002 Asignación de valores por consenso a un Material de Referencia en Quinua INFORME PRELIMINAR DIRECCIÓN DE METROLOGÍA INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA – DMIC Año 2012 Elaborado por Revisado por Aprobado por Lic. Mabel Delgado Lic. Liliana Flores Ing. Abelardo Reyeros Ing. Elizabeth Choque Ing. Abelardo Reyeros Fecha Fecha Fecha 2012/10/12 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA Contenido ORGANIZACIÓN ..................................................................................................................................... 3 UNIDAD DE COORDINACIÓN .................................................................................................................. 3 INTRODUCCIÓN ..................................................................................................................................... 3 OBJETIVOS ............................................................................................................................................. 4 CRONOGRAMA ...................................................................................................................................... 4 TABLA 1. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES DESARROLLADAS ................................................................................. 4 ITEM DE ENSAYO ................................................................................................................................... 4 FOTO 1 EJEMPLO DE LAS MUESTRAS DISTRIBUIDAS A LOS LABORATORIOS PARTICIPANTES ......................................... 5 METODOS DE MEDICION ....................................................................................................................... 5 TABLA 2. METODOS DE MEDICIÓN .................................................................................................................. 6 EVALUACIÓN DE LA HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD ........................................................................... 6 EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS ........................................................................................................ 7 CONFIDENCIALIDAD ............................................................................................................................... 7 RESULTADOS DE MEDICION REPORTADOS............................................................................................. 7 TABLA 3. RESULTADOS REPORTADOS PARA HUMEDAD POR LO LABORATORIOS PARTICIPANTES ................................... 8 TABLA 4. RESULTADOS REPORTADOS PARA PROTEINA POR LO LABORATORIOS PARTICIPANTES .................................... 9 TABLA 5. RESULTADOS REPORTADOS PARA CENIZAS POR LO LABORATORIOS PARTICIPANTES .................................... 11 TABLA 6. RESULTADOS REPORTADOS PARA GRASA POR LO LABORATORIOS PARTICIPANTES ...................................... 12 RESUMEN DE RESULTADOS .................................................................................................................. 12 TABLA 7. RESUMEN DE RESULTADOS ............................................................................................................. 13 CONCLUSIONES .................................................................................................................................... 13 LABORATORIOS PARTICIPANTES .......................................................................................................... 13 TABLA 8. LABORATORIOS PARTICIPANTES ...................................................................................................... 14 AGRADECIMIENTOS ............................................................................................................................. 14 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ............................................................................................................ 14 ANEXO ................................................................................................................................................. 15 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 ORGANIZACIÓN Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO Dirección de Metrología Industrial y Científica – DMIC La Paz, Av. Camacho, Esq. Bueno Nº 1488 Tel/Fax (591-2) 2147945 – 2372046 – 2310037 int. 118 Web: www.ibmetro.gob.bo UNIDAD DE COORDINACIÓN Ing. Abelardo Reyeros Lic. Mabel Delgado Lic. Liliana Flores [email protected] [email protected] [email protected] INTRODUCCIÓN La quinua (Chenopodium quinoa) es un cultivo típico de los andes, usado tradicionalmente para la alimentación. Por su calidad nutritiva está teniendo un reconocimiento mundial y se está expandiendo su consumo a nivel internacional, principalmente a Europa y Estados Unidos. La quinua después de ser cosechada sufre un proceso de beneficiado dirigido a eliminar la saponina, que es una sustancia presente en el cultivo, que confiere un valor amargo al grano y actúa como pesticida natural. El proceso de beneficiado se realiza mediante lavado con agua, y posterior secado. El proceso debe ser cuidadosamente vigilado, a cierto grado de humedad la quinua empieza a germinar lo que va en detrimento de la calidad del grano, además de la proliferación de microorganismos. Varios son los requisitos de la norma boliviana NB NA 038 “Granos andinos – Pseudo cereales – Quinua en grano - Clasificación y Requisitos”, que debe cumplir el grano de quinua para su clasificación y comercialización como alimento. No hay disponibilidad de estos materiales ni en el país ni en la región para los laboratorios de alimentos dedicados a realizar los análisis nutrimentales y de inocuidad. En este sentido existe una dificultad para poder validar los ensayos y realizar los controles de calidad internos en el laboratorio. Es por esto que proponemos este ejercicio de comparación interlaboratorio para asignar valores por consenso a certificar un Material de Referencia que sea de utilidad a los laboratorios en los controles de calidad y en el cumplimiento de los requisitos del Sistema de Gestión de Calidad. 3 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 OBJETIVOS • Asignar valores por consenso entre los laboratorios participantes para los parámetros humedad, cenizas, proteínas, grasas, fibras y saponinas (*) • Aumentar la colaboración entre los países participantes • Aumentar la oferta y disponibilidad de Materiales de Referencia en la región. (*) El estudio está respaldado por un estudio de homogeneidad realizado al material para los parámetros mencionados. Los componentes de estabilidad y homogeneidad formaran parte del estudio de certificación que se completará en el transcurso del año. CRONOGRAMA El Cronograma de actividades realizadas se resume a continuación: Actividades Fechas límites Envío del ítem de ensayo 13 a 16 de marzo Difusión del Protocolo 19 de marzo Inscripción de los participantes 30 de marzo Envío del código de participación e ítem de ensayo 7 de abril Mediciones y envío de resultados 18 de mayo Informe Preliminar 12 de octubre Informe Final 26 de octubre TABLA 1. Cronograma de actividades desarrolladas ITEM DE ENSAYO El ítem de ensayo ha sido preparado en Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO Dirección de Metrología Industrial y Científica Camacho No. 1488 esq. Bueno La Paz - Bolivia 4 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 El material de ensayo fue provisto por la empresa Quinoa Foods Company S.R.L dedicada a la exportación del producto bajo requisitos internacionales y consistió en una bolsa de aproximadamente 20 kg de la variedad de Quinua Real. Una vez en IBMETRO la muestra fue homogenizada por medio de un manteo manual, trasvasando el material a una bolsa de polietileno la cual fue sellada en atmosfera de nitrógeno. La homogenización se realizó por medio de repetidos movimientos de la bolsa similares al manteado y durante 1 hora. El envasado se realizo en atmosfera de Nitrógeno para tratar de minimizar el deterioro por la presencia de oxigeno y humedad y prolongue la vida útil del material. Las bolsas destinadas al envasado fueron trilaminadas. Las láminas son Aluminio Polietileno – Aluminio. El peso aproximado de cada bolsa una vez llenada fue de 100 g. El tamaño del lote fue aproximadamente 200 muestras de 100 g. En la siguiente foto se observan un ejemplo de las muestras que fueron enviadas a los participantes. Foto 1 Ejemplo de las muestras distribuidas a los Laboratorios participantes METODOS DE MEDICION Para la determinación de los parámetros propuestos se enviaron a cada uno de los participantes un Protocolo de Medición basado en las Normas Bolivianas. El rango de valores esperados está de acuerdo a los rangos que se establecen en la Norma NB NA 0038 “Granos andinos – Pseudo cereales – Quinua en grano – Clasificación y requisitos” Parámetro Técnica analítica propuesta Humedad Gravimétrica Rango de valores esperados (base seca) Hasta 13,5 % Cenizas Gravimétrica Hasta 3,5 % 5 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 Parámetro Técnica analítica propuesta Proteína Volumétrico (Kjeldalh) Rango de valores esperados (base seca) Desde 10 % Grasa Gravimétrica Desde 4 % Fibra Gravimétrica Desde 3,0 % Saponina Método de la espuma 120 mg/100g TABLA 2. Metodos de medición EVALUACIÓN DE LA HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD Los estudios de homogeneidad fueron subcontratados para realizar por el Laboratorio de química de Alimentos de Instituto Nacional de Laboratorios de Salud (INLASA). La designación de este Laboratorio está respaldada por su Sistema de Gestión de Calidad acreditado en los parámetros ceniza, humedad, proteína, grasa en harina de trigo. No existe laboratorio en Bolivia con acreditación de parámetros en matriz quinua. El Laboratorio ha participado designado por IBMETRO como colaborador, en el Proyecto “Colaboración para soportar con metrología química la calidad e inocuidad de los productos del Sector Agroalimentario”. La participación fue a nivel regional. Para evaluar la Homogeneidad del lote se usarán los criterios de la ISO 13528:2005 planteados en su ANEXO B, donde se debe cumplir el criterio de homogeneidad suficiente si ݏ௦ ≤ 0,3ߪො Siendo ݏ௦ = desviación estandar entre muestras ߪො = estimador de la dispersión de los laboratorios El procedimiento para el cálculo de Ss esta descrito en el Anexo B de la ISO 13528 Para todos los parámetros los resultados obtenidos cumplen el criterio anterior considerando entonces homogeneidad adecuada en el item de ensayo Paralelamente se analizaron los resultados usando el Análisis de Varianza según el abordaje de la ISO 35:2006 “Reference materials — General and statistical principles for certification, con el objetivo de cuantificar la componente de incertidumbre resultante de la homogeneidad. En el ANEXO se puede ver los resultados de este análisis para cada parámetro. 6 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 Para el caso de la estabilidad los datos usados son los reportados por los participantes. Los resultados obtenidos se basan en evaluar la significancia de la pendiente en una regresión de días vs resultados de cada participante (x vs y). Los resultados demuestran estabilidad en todos los casos. Como se planteó en el Plan de la intercomparación, se complementará el estudio con la evaluación de la estabilidad a corto plazo. Los resultados se pueden revisar en el ANEXO. EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS La asignación del valor de consenso se ha realizado mediante la aplicación de la estadística robusta de acuerdo al capítulo 5.4 “Consensus values from laboratories” de la Norma ISO 13528:2005, “Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons”, el cual establece el cálculo del promedio por método del algoritmo robusto. La incertidumbre considerada se ha estimado según 5.5 “Incertidumbre estándar del valor asignado” utilizando la siguiente ecuación: = ݑ1,25 ∗ ܵ ∗ /ඥ Siendo: S* desviación estándar robusta p número de laboratorios Se reporta también como resultado la mediana y su incertidumbre considerada como la Mediana de la Dispersión Absoluta. El valor de consenso ha sido calculado como el promedio robusto y CONFIDENCIALIDAD Los resultados del Ensayo de Aptitud han sido tratados con absoluta confidencialidad, cada laboratorio ha sido identificado por un codigo individual, que es conocido solo por el laboratorio participante y por la Coordinación del ensayo. RESULTADOS DE MEDICION REPORTADOS Para cada uno de los analitos, se muestran tablas que presentan los valores medidos por cada Laboratorio participante. En las graficas, la línea continua central representa al promedio robusto de los valores reportados, mientras que las líneas punteadas representan una vez la desviación estándar robusta. 7 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA Valor asignado: Mediana: Nº de muestras Promedio 45 122 193 137 138 11,267 11,376 11,250 10,655 10,976 175 179 16 82 105 133 186 22 84 95 9,755 9,963 11,033 11,057 11,000 10,913 11,007 11,613 11,513 11,480 173 130 13 11,114 11,008 11,066 2012 HUMEDAD (11,07 ± 0,25) g/100g (11,05 ± 0,12) g/100g Técnica utilizada Gravimétrico AOAC 945,15 Modificado Gravimétrico NB 312026-2006 NOM-116-SSA1-1994 valor s+ s- 11,07 11,07 11,07 11,07 11,07 11,55 11,55 11,55 11,55 11,55 10,59 10,59 10,59 10,56 10,59 11,07 11,07 11,07 11,07 11,07 11,07 11,07 11,07 11,07 11,07 11,55 11,55 11,55 11,55 11,55 11,55 11,55 11,55 11,55 11,55 10,59 10,59 10,59 10,59 10,59 10,59 10,59 10,59 10,59 10,59 11,07 11,07 11,07 11,55 11,55 11,55 10,59 10,59 10,59 TABLA 3. Resultados reportados para Humedad por lo Laboratorios participantes Resultados Reportados por los Laboratorios para el parámetro Humedad 11,90 11,50 g/100 g 11,10 10,70 10,30 9,90 9,50 Número de muestras 8 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA Valor asignado: Mediana: Nº de muestras 45 122 193 1 2 3 Promedio 13,107 13,137 13,150 13,360 13,237 13,290 2012 PROTEÍNA (12,16 ± 0,44) g/100g (11,87 ± 1,12) g/100g Técnica Utilizada Método Semimacro Kjeldahl Técnicas de laboratorio para análisis de alimentos Valor s+ s- 12,16 12,16 12,16 12,16 12,16 12,16 13,01 13,01 13,01 13,01 13,01 13,01 11,31 11,31 11,31 11,31 11,31 11,31 42 70 92 11,700 11,567 11,733 12,16 12,16 12,16 13,01 13,01 13,01 11,31 11,31 11,31 123 137 138 162 174 11,800 11,867 11,800 11,633 11,533 12,16 12,16 12,16 12,16 12,16 13,01 13,01 13,01 13,01 13,01 11,31 11,31 11,31 11,31 11,31 175 179 16 82 105 133 11,900 11,967 12,867 12,963 12,913 12,953 12,16 12,16 12,16 12,16 12,16 12,16 13,01 13,01 13,01 13,01 13,01 13,01 11,31 11,31 11,31 11,31 11,31 11,31 186 22 84 95 11 104 12,927 11,570 10,217 11,157 11,147 11,419 12,16 12,16 12,16 12,16 12,16 12,16 13,01 13,01 13,01 13,01 13,01 13,01 11,31 11,31 11,31 11,31 11,31 11,31 126 11,366 12,16 13,01 11,31 Método Kjeldahl Método Kjeldahl Método Macro Kjeldahl Método Kjeldahl TABLA 4. Resultados reportados para Proteina por lo Laboratorios participantes 9 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 Resultados Reportados por los Laboratorios para el Parámetro Proteina 14,00 13,50 13,00 g/100 g 12,50 12,00 11,50 11,00 10,50 10,00 Número de muestras Valor asignado: Mediana: Nº de Muestra 45 122 193 1 2 3 42 70 92 123 137 138 Promedio 2,23 2,22 2,22 2,38 2,32 2,32 2,29 2,19 2,38 2,23 2,15 2,40 CENIZAS (2,24 ± 0,05) g/100g (2,24 ± 0,06) g/100g Técnica utilizada Gravimétrico Método Gravimétrico Valor s+ s- 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 AOAC 9230,03 162 174 175 179 16 82 105 133 2,24 2,15 2,28 2,25 2,22 2,24 2,25 2,26 Gravimétrico 10 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA Nº de Muestra 186 22 84 95 173 11 126 Promedio 2012 Técnica utilizada 2,26 2,01 1,94 1,93 2,00 1,99 2,05 Incineración en mufla Gravimétrico Valor s+ s- 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,24 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,37 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10 TABLA 5. Resultados reportados para Cenizas por lo Laboratorios participantes Resultados Reportados por los Laboratorios para el Parámetro Cenizas 2,90 2,70 g/100 g 2,50 2,30 2,10 1,90 1,70 1,50 Número de muestras GRASA Valor asignado: Mediana: Nº de muestra 45 122 193 42 Promedio 70 92 123 137 138 162 6,51 6,46 6,84 6,32 6,20 6,46 5,46 5,29 5,37 6,54 (6,34 ± 0,18) g/100g (6,44 ± 0,28) g/100g Técnica utilizada Gravimétrico AOAC Official Method 945.16 Valor s+ s- 6,34 6,34 6,34 6,34 6,85 6,85 6,85 6,85 5,83 5,83 5,83 5,83 6,34 6,34 6,34 6,34 6,34 6,34 6,85 6,85 6,85 6,85 6,85 6,85 5,83 5,83 5,83 5,83 5,83 5,83 11 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA Nº de muestra 174 175 179 16 82 105 133 186 22 84 95 Promedio 6,44 6,64 6,65 6,16 6,32 6,17 6,34 6,18 7,13 7,17 7,03 2012 Técnica utilizada Valor s+ s- Gravimétrico 6,34 6,34 6,34 6,34 6,34 6,34 6,34 6,34 6,34 6,34 6,34 6,85 6,85 6,85 6,85 6,85 6,85 6,85 6,85 6,85 6,85 6,85 5,83 5,83 5,83 5,83 5,83 5,83 5,83 5,83 5,83 5,83 5,83 NB 312027-2006 TABLA 6. Resultados reportados para Grasa por lo Laboratorios participantes Resultados Reportados por los Laboratorios para el Parámetro Grasa 8,00 7,50 7,00 g/100 g 6,50 6,00 5,50 5,00 4,50 4,00 Número de muestras RESUMEN DE RESULTADOS Características Laboratorios que reportaron resultados Valor de referencia Incertidumbre asignada Humedad Proteína Cenizas Grasa 5 6 6 4 11,07 g/100g 12,16 g/100g 2,24 g/100g 6,34 g/100g 0,48 0,85 0,13 0,51 12 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 TABLA 7. Resumen de resultados CONCLUSIONES Los objetivos del Estudio han sido cumplidos parcialmente, si bien se ha podido cumplir con el Programa, solo se pudo asignar valores a 4 de los parámetros propuestos inicialmente. El valor asignado para los parámetros, humedad, cenizas, proteína y grasa fue determinado por consenso mediante estadística robusta establecida en Normas. Los parámetros fibra y saponina no pudieron ser estudiados, pues solo dos laboratorios reportaron las mediciones realizadas en fibra y solo uno para saponinas. No se consideró realizar análisis de outliers, los resultados fueron analizados mediante estadística robusta. Se presentan los valores asignados mediante el promedio robusto y además la mediana. El estudio de estabilidad a corto plazo será concluido hasta finales del año, para cuantificar la contribución de la incertidumbre. El material por el momento podrá ser usado para realizar control interno de la calidad de los resultados y ensayos de aptitud. LABORATORIOS PARTICIPANTES Seis laboratorios fueron inscritos en el Ensayo Interlaboratorial, la lista de los laboratorios que enviaron los resultados a la coordinación del EA es presentada en la Tabla 4. Es importante resaltar que la numeración de la tabla es solamente un indicativo del número de laboratorios participantes en el EA, no está asociada a la identificación de los laboratorios en la presentación de los resultados. Nº Laboratorios Participantes 1. CENAM-Centro Nacional de Metrología - México 2. Instituto Max Rubner - Alemania 3. INEN- Instituto Ecuatoriano de Normalización - Quito 4. INLASA-Laboratorio de Química de Alimentos- La Paz 5. INVIMA- Instituto de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos- Bogotá 13 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA Nº 6. 2012 Laboratorios Participantes LIP- Instituto Nacional de Higiene- Guayaquil TABLA 8. Laboratorios participantes AGRADECIMIENTOS Un profundo agradecimiento a las personas que forman parte del Proyecto “Fomento Coordinado de la Infraestructura de la Calidad en la Región Andina” por haber propiciado la actividad y por supuesto a los expertos de INMETRO por compartir sus conocimientos. A todos los laboratorios participantes por el interés demostrado y por la colaboración para que el ejercicio fuese concluido. Agradecemos a la empresa Quinuabol, por la colaboración para la adquisición del material de ensayo. Y finalmente al Laboratorio de Química de Alimentos del Instituto Nacional de Laboratorios de Salud – INLASA, por su colaboración en las mediciones realizadas y el entusiasmo para el desarrollo de la actividad. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS NB/ISO/IEC 17043:2010 Evaluación de la conformidad – Requisitos generales para los ensayos de aptitud. ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. ISO Guide 34, General requirements for the competence of reference material producers ISO Guide 35:2006 Reference materials — General and statistical principles for certification” 14 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA ANEXO INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 HUMEDAD Análisis de varianza de un factor RESUMEN Grupos Cuenta 45 122 193 137 138 175 179 16 82 105 133 186 22 84 95 173 130 13 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 Suma 33,802 34,128 33,751 31,966 32,9288 29,2642 29,8903 33,1 33,17 33 32,74 33,02 34,84 34,54 34,44 33,342 33,024 33,197 ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las Suma de Grados de variaciones cuadrados libertad Entre grupos 11,75771945 17 Dentro de los grupos 0,448984887 36 Promedio 11,26733333 11,376 11,25033333 10,65533333 10,97626667 9,754733333 9,963433333 11,03333333 11,05666667 11 10,91333333 11,00666667 11,61333333 11,51333333 11,48 11,114 11,008 11,06566667 Promedio de los cuadrados 0,691630556 Varianza 0,000760333 0,000703 0,000658333 0,159213323 0,043059303 0,005114173 0,000200643 3,33333E-05 0,000633333 1E-04 0,000933333 0,001733333 0,000133333 0,000133333 0,0028 9,7E-05 0,006916 0,001270333 F 55,45554148 Probabilidad 1,01958E-20 Valor crítico para F 1,915320855 0,012471802 16 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA Total 12,20670433 2012 53 Análisis de Regresión de datos de estabilidad ESTABILIDAD X Tiempo Y Contenido (Xi-Xprom)^2 7 0 10,34 3221 11 5 11,30 2678 5 99 11,00 1785 4 123 11,54 4389 9 Prom 56,75 Pendiente Error tipico 12073 b1 0,00478 S x/y 0,51518 Sb1 0,00469 t studen 4,303 17 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 test*Sb1 0,02017 b1<test*Sb1 0,00478< 0,02017 Es estable PROTEINA Análisis de varianza de un factor RESUMEN Grupos Cuenta 45 122 193 1 2 3 42 70 92 123 137 138 162 174 175 179 16 82 105 133 Suma 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 39,32 39,41 39,45 40,08 39,71 39,87 35,1 34,7 35,2 35,4 35,6 35,4 34,9 34,6 35,7 35,9 38,6 38,89 38,74 38,86 Promedio 13,1066667 13,1366667 13,15 13,36 13,2366667 13,29 11,7 11,5666667 11,7333333 11,8 11,8666667 11,8 11,6333333 11,5333333 11,9 11,9666667 12,8666667 12,9633333 12,9133333 12,9533333 Varianza 0,00463333 0,00303333 0,0157 0,0097 0,01143333 0,0019 0,01 0,00333333 0,00333333 0,07 0,09333333 0,09 0,02333333 0,00333333 0,04 0,10333333 0,00463333 0,00023333 0,00503333 0,00203333 18 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 186 22 84 95 11 104 126 3 3 3 3 3 3 3 2012 38,78 34,71 30,65 33,47 33,442 34,256 34,098 12,9266667 11,57 10,2166667 11,1566667 11,1473333 11,4186667 11,366 0,00173333 0,0219 0,01343333 0,17853333 0,00080033 0,00084933 0,002188 ANÁLISIS DE VARIANZA Entre grupos Dentro de los grupos 56,51525817 1,435542 Promedio de los cuadrados 26 2,17366378 54 0,02658411 Total 57,95080017 80 Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de libertad F 81,765524 Probabilidad 1,268E-34 Valor crítico para F 1,701636104 ESTABILIDAD X Tiempo 7 11 3 5 4 0 5 34 99 Prom 46 Y Contenido 11,75 13,13 13,30 12,93 (Xi-Xprom)^2 2116 1681 144 2809 6750,0000 19 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 Pendiente b1 Error tipico S x/y Sb1 t studen 0,00557 0,79987 0,00974 4,30265 test*Sb1 0,04189 b1<test*Sb1 0,00557 < 0,04189 Es estable 20 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 CENIZAS Análisis de varianza de un factor RESUMEN Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza 45 3 6,7 2,233333333 0,000196333 122 3 6,669 2,223 0,000775 193 3 6,665 2,221666667 0,000616333 1 3 7,13 2,376666667 0,001633333 2 3 6,97 2,323333333 0,002233333 3 3 6,97 2,323333333 0,002033333 42 3 6,8619 2,2873 0,00398799 70 3 6,5715 2,1905 0,00562044 92 3 7,1385 2,3795 0,00122736 123 3 6,7035 2,2345 0,00157351 137 3 6,449 2,149666667 0,000146603 138 3 7,1964 2,3988 0,07985407 162 3 6,7112 2,237066667 0,001634003 174 3 6,4422 2,1474 0,00516283 175 3 6,8506 2,283533333 0,001098613 179 3 6,7606 2,253533333 0,001899543 16 3 6,651 2,217 6,1E-05 82 3 6,708 2,236 2,7E-05 105 3 6,755 2,251666667 0,000165333 133 3 6,775 2,258333333 3,03333E-05 21 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 186 3 6,777 2,259 1E-06 22 3 6,03 2,01 0,0016 84 3 5,82 1,94 0,0067 95 3 5,78 1,926666667 0,020633333 173 3 6,013 2,004333333 4,33333E-06 11 3 5,976 1,992 0,000169 126 3 6,135 2,045 0,003216 ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de libertad Promedio de los cuadrados Entre grupos 1,368082682 26 0,052618565 Dentro de los grupos 0,284599927 54 0,005270369 Total 1,652682609 80 F 9,983848301 Probabilidad 1,04871E-12 Valor crítico para F 1,701636104 Estabilidad Cenizas ESTABILIDAD X Tiempo 7 11 3 5 0 5 34 99 Y Contenido 2,26 2,23 2,34 2,24 (Xi-Xprom)^2 1190,25 870,25 0,25 4160,25 22 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 4 Prom 34,5 6221,0000 Pendiente b1 Error tipico S x/y Sb1 t studen 0,00001 0,06245 0,00079 4,30265 test*Sb1 0,00341 b1<test*Sb1 0,00741 < 0,03947 Es estable 23 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 GRASA Análisis de varianza de un factor RESUMEN Grupos Cuenta 45 122 193 42 70 92 123 137 138 162 174 175 179 16 82 105 133 186 22 84 95 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 Suma 16,37 15,87 16,12 19,6082 19,5177 19,6865 20,5147 18,9587 18,5948 19,3751 19,3203 19,9198 19,94 18,49 18,97 18,52 19,03 18,55 21,38 21,51 21,1 Promedio 5,456666667 5,29 5,373333333 6,536066667 6,5059 6,562166667 6,838233333 6,319566667 6,198266667 6,458366667 6,4401 6,639933333 6,646666667 6,163333333 6,323333333 6,173333333 6,343333333 6,183333333 7,126666667 7,17 7,033333333 Varianza 0,050533333 0,0117 0,004233333 0,012600823 0,00197833 0,011422453 8,06433E-05 0,002104003 0,015481083 0,012897603 0,01233763 0,004838083 0,001120663 0,001733333 0,000933333 0,004433333 0,001633333 0,001633333 0,002233333 0,0124 0,006633333 ANÁLISIS DE VARIANZA 24 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA Origen de las variaciones Suma de cuadrados Entre grupos Grados de libertad Promedio de los cuadrados 15,78593 20 0,789296645 0,34592 42 0,00824 16,13185554 62 Dentro de los grupos Total 2012 F 95,83200376 Probabilidad 1,07627E-28 Valor crítico para F 1,825767157 ESTABILIDAD X Tiempo Y Contenido 7 11 5 4 0 5 99 123 Prom 56,75 Pendiente Error tipico 6,50 5,37 6,24 7,11 (Xi-Xprom)^2 3.221 2.678 1.785 4.389 12072,7500 b1 S x/y Sb1 t studen 0,00724 0,68126 0,00620 4,30265 test*Sb1 0,02668 25 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 b1<test*Sb1 0,00724 < 0,02668 Es estable 26 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012 28