Informe Final Prueba de Aptitud SNM-LMQ-022 “Medición

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Decenio de las Personas con Discapacidad en el Perú
Año del Centenario de Machu Picchu para el Mundo
Instituto Nacional de Defensa de la Competencia y de la Protección de la Propiedad Intelectual
Informe Final
Prueba de Aptitud SNM-LMQ-022
“Medición de Dureza Total en agua
sintética”
Noviembre - Diciembre 2011
Informe final, SNM-LMQ-022 Diciembre 2011
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PRUEBA DE APTITUD SNM-LMQ-022 “MEDICIÓN DE DUREZA TOTAL EN AGUA
SINTETICA”
El presente informe tiene como objetivo presentar los resultados obtenidos en la Prueba de Aptitud de
medición de Dureza Total en agua sintética, con código SNM-LMQ-022 que fuera organizada por
INDECOPI, para la cual se cursó invitaciones a laboratorios de ensayo que realizan o están
implementando la realización de este tipo de ensayo en nuestro país.
PARTICIPANTES
Se inscribieron 5 laboratorios, mencionados en orden alfabético:
LABORATORIO
CIMM PERU SA
COLECBI SAC
JRAMON DEL PERÚ S.A.C.
LABORATORIO DE CALIDAD AMBIENTAL - FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE - UNASAM
SOCIEDAD DE ASESORAMIENTO TECNICO S.A.C.
MUESTRA A ANALIZAR
El lote del Material de Referencia distribuido para la presente prueba de aptitud fue preparado por el
Servicio Nacional de Metrología utilizando el método gravimétrico y posteriormente codificado en orden
ascendente al envasado.
La muestra entregada a los laboratorios consistió en lo siguiente:
Cantidad
Material (*)
+2
1 botella de 250 ml
Intervalo de concentración
+2
Solución de Ca y Mg
sintética
en agua
200 mg/l CaCO3 - 350 mg/l CaCO3
(*) Muestra acidificada con HNO3 (conc.) (pH ≤ 3).
A cada laboratorio participante se le proporcionó una botella y fue de su responsabilidad el transporte de
la misma, utilizando los medios apropiados para ello.
CRONOGRAMA DE ANÁLISIS Y ENTREGA DE RESULTADOS
Se coordinó el siguiente cronograma con los laboratorios participantes:
Inscripciones
Entrega de las muestras
Envío de los resultados al INDECOPI-SNM
Entrega del informe final a los participantes
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Del 10 de Noviembre al 30 de Noviembre
1 y 2 de Diciembre
Hasta el 16 de Diciembre (16:00 horas)
22 de Diciembre
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MÉTODO DE MEDICION UTILIZADO
Cada laboratorio siguió sus propios procedimientos de rutina. Se identificó al laboratorio participante, de
manera aleatoria, con un código el cual fue enviado individualmente, dicho código se utilizará también
para la evaluación de resultados:
Todos los laboratorios midieron utilizando el método “Titulación Complexométrica con EDTA”. Se
solicitó reportar 5 mediciones independientes. Las incertidumbres fueron reportadas con un factor de
cobertura k=2.
RESULTADOS DE LAS MEDICIONES
Los resultados de los 5 laboratorios participantes se muestran a continuación:
INTERCOMPARACIÓN SNM-LMQ-022
DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL EN AGUA SINTÉTICA
MEDICIONES (mg CaCO3/l)
Código
Laboratorio
1
2
3
4
5
R1
R2
R3
R4
R5
278
272
273,63
271,67
268
278
278
273,63
275,67
268
278
274
273,98
275,27
268
276
275
273,98
275,27
268
276
280
273,81
271,67
268
Promedio
(mg CaCO3/l)
277
276
273,81
273,91
268
U
(mg CaCO3/l)
3,6
6
3,24
6,19
0,009
VALOR DE REFERENCIA
El valor de referencia de la concentración de Dureza Total fue determinado empleando el método de
“Titulación Complexométrica con EDTA”, utilizando Materiales de Referencia del NIST.
Adicionalmente se empleó como segunda técnica la Espectrofotometría de Absorción Atómica.
La incertidumbre asociada tiene un factor de cobertura k=2 para un nivel de confianza de
aproximadamente 95%.
RESULTADOS DE REFERENCIA
Analito
Dureza Total
SNM
Valor
275,0
U (K=2)
3,0
Unidades
mg CaCO3/l
CRITERIO DE EVALUACION
Se describe a continuación el criterio de evaluación que se aplican en esta Prueba de Aptitud.
El Índice de Compatibilidad o Error Normalizado (C), cuya fórmula se indica a continuación:
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C 
V lab  V ref
U
2
lab
 U
2
ref
Donde:
C = Índice de compatibilidad
Vlab = Valor obtenido por el laboratorio participante
Vref = Valor de referencia
Ulab = Incertidumbre expandida del resultado del laboratorio participante
Uref = Incertidumbre expandida del valor de referencia
El índice de compatibilidad determina el desempeño para los valores obtenidos donde:
C  1,0 = satisfactorio
C  1,0 = no satisfactorio
RESULTADOS DE LA PRUEBA DE APTITUD
En las páginas siguientes se muestran los resultados de los participantes para el ensayo realizado.
-
Gráfica de resultados,
Cálculo del índice de compatibilidad - conclusiones
Comentarios a los resultados obtenidos, de ser necesarios.
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Dureza total (mg CaCO3 / l)
285
280
275
270
265
1
2
3
4
5
Código del Laboratorio
VALOR DE REFERENCIA: 275,0 mg CaCO3 /l
Incertidumbre (U, k=2): ± 3,0 mg CaCO3 /l
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DETERMINACION DE DUREZA TOTAL EN AGUA SINTETICA
CRITERIO DE INDICE DE COMPATIBILIDAD
Valor de Referencia
U (k=2)
U relativa
mg CaCO3 /l
mg CaCO3 /l
(%)
275,0
3,0
1,1
Código de
Lab.
Promedio
(mg CaCO3)
U (k=2)
(mg CaCO3)
U relativa
(%)
Sesgo
(mg CaCO3)
/C/
Conclusión
1
2
3
4
5
277
276
273,81
273,91
268
3,6
6
3,24
6,19
0,009
1,3
2,3
1,2
2,3
0,003
2,2
0,8
1,2
1,1
7,0
0,47
0,12
0,27
0,16
2,31
SATISFACTORIO
SATISFACTORIO
SATISFACTORIO
SATISFACTORIO
NO SATISFACTORIO
C : Índice de
Compatibilidad.
Si /C/ es menor o igual que 1 el resultado del participante es compatible con el valor de referencia
CONCLUSIONES

Los resultados reportados por los Laboratorios 1, 2, 3, 4 son “SATISFACTORIO” y presentan
índices de compatibilidad de: 0,47; 0,12; 0,27; 0,16 respectivamente.

El resultado del Laboratorio 5 es “NO SATISFACTORIO”, además presenta la mayor
desviación con respecto al valor de referencia (sesgo).
El laboratorio debe identificar la posible causa de la desviación para evaluar acciones de mejora;
para ello se recomienda utilizar como mínimo un Material de Referencia de control distinto al
Material de Referencia usado en la estandarización del EDTA.
Adicionalmente, en base a los datos proporcionados, se sugiere una revisión en el cálculo de la
incertidumbre reportada.
En todos los casos los laboratorios participantes estimaron valores de incertidumbre lo que permitió
evaluar su competencia técnica, resaltando que la incertidumbre es un parámetro importante, asociado
con el resultado de una medición y que caracteriza la dispersión de los valores que pueden ser
razonablemente atribuidos al mensurando. Lo que se busca es que al resultado, que normalmente es la
media de un conjunto de repeticiones de medición, se le corrija los errores (sistemáticos) conocidos y se
le asocie un intervalo, en el cual, dentro de un nivel de confianza estimado, debe estar contenido el valor
verdadero.
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Para la mejora del desempeño de los laboratorios es recomendable el uso de Materiales de Referencia,
tanto para la estandarización del EDTA como para el control de las mediciones.
Tener especial cuidado con la manipulación de los Materiales de Referencia para evitar contaminaciones
que puedan alterar el valor del certificado. Se debe observar las instrucciones de conservación y
obtención de alícuotas indicadas por el fabricante.
Será de provecho para todos los laboratorios seguir participando en este tipo de ejercicios para
demostrar su mejora o para demostrar la permanencia de su buen desempeño. Se agradece el gran
interés y la colaboración mostrados por los participantes en la realización de esta prueba de aptitud.
STEVE ACCO GARCIA
JOSÉ DAJES CASTRO
COORDINADOR DE LA
INTERCOMPARACIÓN
JEFE DEL SERVICIO NACIONAL
DE METROLOGÍA
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