Practica X - Página Personal de Jose Luis Mesa Rueda

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Experimentación en Química Inorgánica
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PRÁCTICA X. IDENTIFICACIÓN SENCILLA DE SALES
INORGÁNICAS
IDENTIFICACIÓN DE UN NÚMERO DE MUESTRAS, MEDIANTE LA
REALIZACIÓN DE REACCIONES SENCILLAS
Introducción
En el mundo de hoy de sofisticada instrumentación, a menudo son despreciados métodos de
análisis fáciles y baratos. Si una muestra desconocida sabemos que contiene una única sustancia
entre un número limitado de ellas, unas pocas pruebas pueden a veces identificarla. La
alternativa, enviar la muestra a un laboratorio de análisis, cuesta tiempo y dinero. Un químico,
usando el conocimiento de la química descriptiva, a veces puede resolver el problema de
analizarla rápida y económicamente. Cinco de estos métodos de análisis se describen a
continuación.
1. La apariencia es a menudo suficiente para diferenciar dos compuestos. Una sustancia
puede ser delicuescente y aparecer húmeda. Puede tener una forma cristalina o color
característico. Por ejemplo, los iones de los metales de transición hidratados pueden
tener colores distintos, mientras que los iones metálicos de los grupos 1 y 2 son
incoloros. La apariencia de unos 5000 compuestos inorgánicos se describe en la sección
“physical Constants of Inorganic Compounds” del libro CRC Handbook of Chemical
Physiscs.
2. El hecho de que una sustancia sea insoluble en agua y otras solubles puede ser
suficiente para diferenciar entre dos posibles compuestos. La información sobre
solubilidad se encuentra también en el “Physical Constants of Inorganic Compounds”,
una sección del CRC Handbook of Chemical Physics. Sin embargo, puede ser suficiente
referirse a los datos de solubilidades generales proporcionados en la Tabla 1.
Experimentación en Química Inorgánica
2
Tabla 1. datos de solubilidad
Ión
Solubilidad en agua
(NO3)-
soluble
(C2H3O2) -
soluble
Na+
soluble
K+
soluble
-
soluble
Ag+ , Hg22+ , Pb2+
(SO4)2-
soluble
Ba2+, Sr2+, Hg2+, Pb2+, Ag+
(PO4)3-
insoluble
Iones G. 1 y (NH4)+
(OH) -
insoluble
Iones G.1, Ca2+, Ba2+, Sr2+
S2-
insoluble
Iones G.1, G.2 y (NH4)+
Cl
Excepto en combinación con
3. Muchas sales solubles reaccionan con el agua variando su pH, en un proceso de
“hidrólisis”. Por lo tanto, una sal puede, a veces, distinguirse de otra colocando unos
pocos granos de ella sobre un trozo de papel pH humedecido y observando el color del
papel cerca de la muestra, o bien mirando el pH de la disolución resultante de la prueba
de solubilidad en agua.
Los aniones de ácidos débiles (acetato, carbonato, sulfito, etc.) reaccionan con el agua para
dar reacciones básicas. Un ejemplo se ofree en la ecuación (1)
F- + H2O HF + OH- (1)
Por otra parte, el ión amonío y la mayoría de los iones metálicos hidratados reaccionan para
formar disoluciones ácidas (ver ecuaciones 2 y 3).
(NH4)+ + H2O NH3 + (H3O)+
(2)
[Fe(H2O)6]3+ + H2O [Fe(H2O)5(OH)]2+ + (H3O)+
(3)
Algunos iones no reaccionan con el agua de forma significativa, son prácticamente inertes
desde el punto de vista ácido-base, con lo que no modifican el pH del agua. Los siguientes
iones no se hidrolizan:
•
iones de metales alcalinos
•
iones de metales alcalino-térreos distintos del Be2+
Experimentación en Química Inorgánica
•
3
aniones de ácidos fuertes como Cl-, Br-, I-, (NO3) -, (ClO3) - y (ClO4) -
Usando estas reglas de hidrólisis una disolución de cloruro amónico, NH4Cl, se espera que tenga
carácter ácido por hidrólisis del ión amonío, (NH4)+. Una disolución de acetato de calcio,
Ca(C2H3O2)2, se espera que tenga carácter básico por hidrólisis del ión acetato, (C2H3O2)-. La sal
cloruro de calcio, CaCl2, no dbería afectar al color del papelde pH porque ni el ión calcio ni el
ión cloruro se hidrolizan. Para sales en las que ambos iones se hidrolizan, por ejemplo,
(NH4)(C2H2O2), no es posible predecir la acidez o basicidad de la disolución sin conocer el
grado de hidrólisis de cada ión.
4. La prueba de la llama puede usarse para identificar determinados iones. Los iones
siguientes tienen llama de color carcaterísticoÑ
Bario
verde-amarillo
Calcio
rojo-naranja
Cobre
verde-esmeralda
Litio
carmín, llama vacilante
Potasio
violeta
Sodio
amarillo
Estroncio
escarlata (rojo brillante), desapareciendo rápidamente
5. Unas pocas reacciones sencillas pueden ser útiles para identificar las sales
desconocidas.
a. Un ácido reacciona con un carbonato o bicarbonato para producir dióxido de
carbono gaseoso.
b. Un ácido reacciona con un sulfito o bisulfito para producir dióxido de azufre
gaseoso. El olor penetrante del dióxido de azufre gaseoso es fácil de reconocer.
Es el olor característico de una cerilla al arder.
c. Una base, tal como el hidróxido de sodio 6M, reacciona con el ión amonio para
producir amoníaco, que puede ser detectado con papel de pH humedecido.
d. Muchas disoluciones acuosas de sles solubles se enturbian por adición de una
base, debido a que el catión forma un hudróxido insoluble.
e. Algunos cationes pueden identificarse por precipitación de alguna sal insoluble
mediante adición del anión correspondiente: cloruro, sulfato, sulfuro, fosfato,
etc..
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f.
4
Algunos aniones pueden identificarse por precipitación de alguna sal insoluble,
mediante adición del catión correspondiente: plata(i), Ba(II), plomo (II), etc.
Compruebe los datos de solubilidad en la Tabla 1, para los apartados d, e y f.
g. Algunos aniones y cationes pueden identificarse mediante reacciones redox, por
ejemplo el hexacinao ferrato (II) del (III). {E0[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]2- = 0.361
V}.
Objetivos: Este experimento tiene por objeto la identificación de una sal entre dos posibles,
(imaginando que se les hubiera caído la etiqueta y fuese necesario reetiquetarlos) mediante la
realización de las reacciones pertinentes en cada caso, de entre las descrita en los cinco
apartados de la introducción.
Material: papel de filtro, hilo de platino o Nichrome, mechero Bunsen, placa de toques, varilla
de agitación, espátula.
Reactivos: HCl (6M), HCl (conc.), NaOH (6M9, NaOH (s), NH3 (aq) (2M), NH3 (aq) (conc.),
Ag(NO3) (0.1M), BaCl2 (1M), Na2(SO4) (1M), Na2S (1M) y muestras sólidas relacionadas en la
tabla 2.
Tabla 2. Lista de problemas
Problema
Posibilidades
1
Acetato de calcio o cloruro sódico
2
Sulfato amónico o sulfato de aluminio
3
Permanganto potásico o nitrato de crom(III)
4
Carbonato de cobre(II) o cloruro de cbre(II)
5
Sulfato de magnesio o nitrato sódico
6
Nitrato de bario o nitrato potásico
7
Cloruro de cromo(III) o nitato de cobre(II)
8
Sulfato de cinc o nitrato de magnesio
9
Nitrato de litio o cloruro de estrocio
10
Hexacinao ferrato(II9 de potasio o hexaciano ferrato(II)
de potasio
11
Cloruro de plom(II) o nitrato de plomo(II)
12
Itrato de cobalto(II) o sulfato decobre(II)
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Guión de la práctica
Se debe tener espeial cuidado en mantener todos los reactivos y las muestras problema sin
contaminar. Tomar cada vez sólo unos pocos cristales de los tubos de ensayo donde se hayan los
problemas y deshechar el exceso sin devolverlo al tubo original.
Experiencia 1
Para cada pareja de compuestos listados en la Tabla3 realizar todas las prueas sencillas posibles
que permitan establecer las diferencias entre ellos, detal modo que si nose supiera cuñas es cuál,
se pudieran reetiquetarlos.
1. Anotar la apricnia de ambos.
2. Anotar la solubilidad de ambos, preparando en dos tubos de ensayo una disolución de
cada uno de ellos si son solubles, a fin de utilizarlas en los apartados 5d, 5e y 5f. Para
comparar las solubilidades, es preciso tomar cnatiadades iguales y pequeñas de la sal y
añadir cantidades iguales de agua.
3. 3. Anotar el pH de ambas disoluciones, escribiendo las reacciones de hidrólisis
correspondientes.
4. Realizar la prueba de la llama, sólo si uo o ambos de los cationes tienen llama
caraterística. Para realizar la pruba de la llam, preparar unas gotas de dislocuíon
concentrada (o una pasta, si la muestra es insoluble) mezclando unos pocos cristales de
la sustancia desconocida con unas gotas de ñácido clorhídrico 6M, en una de las
depresiones de la placa de toques. A continuación, se limpia el extremo de una varilla
de platino o Nchrome moj´nadola en ácido clorhídrico 6 M, y luego se introduce en el
extremo de la llama de un mechero Busnsen. Para limpiar la varilla, quemar todo resto
de producto manteniéndola en la llama cuanto sea necesario.
5.a Realizar esta prueba sólo si una de las sales es un carbonato o bicarbonato. Tomar una
pequeña muestra sólida de cada sal, colocándola en dos cavidades de la placa de toques y
añadir una gota de HCl concentrado para observar si burbujean.
5.b Realizar esta prueba sólo si una de las sales es un sulfito o un bisulfito. Tomar una
pequeña muestra sólida de cada sal, colocándola en dos cavidades de la placa de toques y
añadir unas gotas de HCl concentrado para observar si burbujean, pero especialmente
olerlas.
5.c Realizar esta prueba sólo si una de las sales es una sla amónica. Tomar una pequeña
muestra sólida de cada sal, colocándolas en dos cavidades de la placa de toques y añadir
unas gotas de NaOh 6M, y luego sujetar un trozo de papel de pH, humedecido con agua
destilada, sobre la depresión, teniendo cuidado de que el papel no toque la disolución. Si el
anión amonio está presente en la muestra, el gas amoníaco generado dará una coloración
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azul al papel de pH. La prueba requiere que el papel de pH humedecido esté suspendido
sobre la disolución básica. No confundir la disolución con los vapores.
5.d Tomar unas gotas de las dos disoluciones obtenidas en el apartado 2 y añadir a ambas
gota a gota NH3 (2M) hasta aparición de turbidez, anotando el pH al que esto sucede en
cada caso. A continuación añadir una lentaja sñolida de NaOH y dejar actuar unos minutos
a fin de compribar si el hidróxido del catión correspondiente es anfótero. En el caso de que
una de las dos sales los ea de un etal del bloque d, repetir la experiencia 5d completa
utilizando una disolución 1M de NaoH inicialmente en lugar de la de NH3.
5.e Realizar esta prueba sólo si una o ambas sales contienen un catión que forme sales
insolubles con aniones diferentes de la sal. Tomar unas gotas de las disoluciones del
apartado2 y añadir a ambasm gota a gota ek reativo elegido (disolución de cloruros,
sulfatos,...).
5.f Realizar esta prueba sólo si una o ambas sales contienen en anión que forme sales
insolubles con cationes diferentes al de la sal. Tomar una gotas de las disoluciones del
apartado 2 y añadir a ambas, gota a gota el reactvo elegido (dislolución de iones plata(I),
bario(II),...).
Experiencia 2
Al finalizar la experiencia 1, cada alumno recibirá un tubo d enesayo numerado,
conteniendo una de las 24 sustancias con las que ha trabajado en los 12 problemas.
Realizar todas las prueba sobre esa sustancia, y de entre ellas seleccionar la que considere
más significativa de entre las ensayadas, debiendo determinar la sustancia de la que se trata.
Cuestiones
1. Tabula los resultados obtenidos en los diferentes ensayos:
Problema Catión Anión
1
2
3
4
5
6
7
8
Ca2+
Na
+
AcCl
-
Apariencia Solubilidad Llama PH
Hidróxido Precipita
Blanco
Soluble
Roja
Inso; pH= --
Blanco
Soluble
Amari. = 7
>7
Solub
Ag+, Pb2+
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7
9
10
11
12
2. Para cada una de los doce problemas planteados, señalar la prueba sencilla más
significativa que permita determinar cuál es cuál.
3. Escribir todas las reacciones ajustadas:
a) de hidólisis; apartado3.
b) de desprendimiento de gases, si ha lugar, apartados 5ª, 5b y 5c.
c) De precipitación de hidróxidos y redisolución de precipitaos con exceso de
(OH)- si el hidróxido es anfóter; apartado 5d.
d) De precipitación de sales insolubles; apartados 5e y 5f.
4. Indica el resultado obtenido en la muestra del problema desconocido
Problema
Identidad
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