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Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 20, N° 1, 2000, 3-12 EFECTO DE LA TEMPERATURA DE AUSTEMPERIZADO EN LA VELOCIDAD DE CRECIMIENTO DE GRIETAS EN HIERROS NODULARES MODIFICADOS CON COBRE, NIQUEL Y/O MOLIBDENO (parte 1: Desarrollo Experimental y Pruebas del Medio Continuo) aMoA. Acosta, a,bM.Martinez Madrid, aJoA. Lopez aInstituto Mexicano del Transporte, Coordinación de Equipamiento para el Transporte, Querétaro, México, "Universidad Nacional Autónoma de México, Física Aplicada y Tecnología Avanzada, Querétaro, México. E-mail: [email protected] Resumen Se realizaron estudios de las propiedades mecarncas del medio continuo en hierros nodulares austemperizados, con el objetivo de determinar la combinación óptima de composición química y temperatura de tratamiento isotérmico, que produzca las mejores propiedades mecánicas y una mejor resistencia a la fatiga. Para este fin, se estudiaron siete composiciones diferentes de hierros nodulares aleados con: cobre, níquel y/o molibdeno; los cuales, fueron sometidos a tres tipos de tratamiento térmico de austemperizado, para obtener microestructuras básicamente bainíticas, los ensayos se realizaron a temperatura ambiente. Los resultados muestran que, con una menor temperatura en el tratamiento térmico de austemperizado se obtienen mejores propiedades mecánicas. El análisis de los resultados fue reforzado con valoraciones de la morfología y nodularidad del grafito. Palabras Clave: Hierros Nodulares, Austemperizado, Mecánica del Medio Continuo, Propagación de Grietas por Fatiga. Abstract It was carried out studies of the mechanical properties of the continuous means in austempered nodular iron, in order to determine a good combination of chemical composition and isothermal treatment temperature that produces the best mechanical properties and a better resistance to the fatigue. Seven different nodular iron compositions alloyed with copper, nickel and/or molybdenum were studied and they were subjected to three types of austempering thermal treatment to obtain a bainitic microestructure. Tests were carried out at ambient temperature. The results show that with a lower temperature in the austempering thermal treatment better mechanical properties are obtained. The results were correlated with the morphology and graphite nodularity. Keywords: Nodular Irons, Austemperizado, Mechanics of the Continuous Means, Propagation of Cracks for Fatigue. 4 M A. Acosta y col. /Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 1. Introducción El Hierro Nodular tiene mayor resistencia a la fatiga en comparación con el Hierro Gris, debido a la forma nodular del grafito, por lo tanto, son materiales de importancia tecnológica gracias a que además poseen las siguientes ventajas: buena relación costo - beneficio, facilidad de producción, excelente maquinabilidad y disponibilidad de materia prima para su fabricación. En la industria automotriz, los Hierros Nodulares se utilizan en varias partes (Fig. 1), muchas de las cuales están sujetas a procesos de fatiga. Investigaciones recientes han demostrado que un tratamiento térmico de austemperizado mejora notablemente las propiedades de fatiga de hierros nodulares, haciéndolos competitivos contra los aceros forjados y otros materiales en aplicaciones donde se presenta fatiga, como por ejemplo: partes de suspensión, flechas, cigüeñales, etcétera [1,2]. Sin embargo, a la fecha, se han.reportado pocos estudios sistemáticos del efecto de la temperatura de transformación isotérmica, así como de la composición química en el comportamiento en fatiga de estos materiales. En especial, las combinaciones de aleantes como Cu-Ni, CuMo, Ni-Mo y Ni-Mo-Cu, los que resultan atractivas para la producción comercial de partes hechas con hierro nodular austemperizado, por su combinación de propiedades en tensión e impacto. Los datos de los ensayos mecánicos del medio cor '\nuo (Tensión y Dureza) servirán para la selección de mate 'iales, buscando la combinación óptima de comp isición y temperatura de tratamiento isotérmico, que pi oduzca las mejores propiedades mecánicas, así como una mayor resistencia a los procesos de fatiga, tema que es tratado en la segunda parte de esta .nvestigación, con Hierro Nodular, 2. Antecedentes El hierro nodular austemperizado, es esencialmente diseñado para aplicaciones que requieren una combinación de alta resistencia y alta tenacidad, estas propiedades son el resultado de múltiples factores destacando: las características microestructurales, la nodularidad y los tipos de microconstituyentes que posee la aleación; donde la nodularidad se refiere al porcentaje de grafito que se encuentra en forma de nódulos dentro de la fundición de hierro [2]. 2.1. Efectos de los elementos aleantes El efecto de los elementos aleantes determinan las tendencias de transformación microestructural durante el tratamiento térmico de los hierros nodulares, los cuales se enumeran a continuación: Molibdeno • Incrementa la solubilidad del carbono en la austenita y baja el coeficiente de difusión, incrementando el volumen de austenita estabilizada y disminuyendo el contenido de ferrita[ 4-7]. • El efecto sobre la templabilidad es diez veces superior al cobre[8]. • Forma carburo s muy difíciles de disolver. • Se usa especialmente en piezas de gran sección. • Con contenidos superiores al 0.3% se incrementa la segregación lo cual es nocivo en algunas fundiciones [4,5,9]. Níquel • Disminuye la transferencia de carbono entre la matriz y los nódulos de grafito. • Estabiliza la fase austenítica, por lo tanto disminuye la temperatura de austenitización (transformación a austenita). • Kovacs señala que no afecta la cinética de la 1a etapa (nucIeación de ferrita y austenita de alto carbono) pero retarda la precipitación de carburos. Por otro lado, algunos autores afirman que este elemento retarda considerablemente la la etapa, este efecto es más marcado cuando el níquel se usa en combinación con cobre[ 4,8,9,10]. • El níquel incrementa el tiempo del tratamiento de austemperizado, requerido para alcanzar el máximo esfuerzo tensil para cualquier temperatura{8]. • Existe acuerdo para señalar que, incrementando el contenido de níquel en las fundiciones nodulares austemperizadas, se incremenía la ductilidad, alcanzando la máxima alrededor 00/0; a mayores contenidos hay una gradual en esta propiedad[ 4,5,8",11]. • Por otra parte, la re;tisteo::a tensión disminuye cuando se increm COIMelD:JíIO de níquel y dentro de un rango de perizado de 300 a 400°C[4]. Cobre • De efectos si:::=i!~~ agrega • Es ¡¡¡!¡;::q:1d, pero más económico, se -dad de templado. de la perlita en las Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 20, No. 1, 2000, • Crea una barrera para la difusión del carbono, por lo que retarda el tiempo de austenitización[9]. No se ha reportado que altere el inicio de la transformación en el austemperizado, pero se cree que retarda la aparición de carburos y por ende retarda la 28 etapa, por lo que amplía el intervalo de tiempo donde se tiene la máxima ductilidad y resistencia al impacto[4,8]. • 2.2. Etapas de Austemperizado la transformación isotérmica del En la Fig. 2, se puede apreciar un ciclo típico del tratamiento térmico de austemperizado, en donde la pieza de fundición es austenitizada (formación de Austenita) entre 850 y 950°C, templada posteriormente en un baño de sales fundidas en un rango de temperatura de 300500°C Y mantenida a esta temperatura por el tiempo necesario para lograr la transformación'f de la austenita en bainita. González, Hallen y Cisneros evaluaron las propiedades en tensión, impacto y a la fatiga de dos hierros nodulares aleados con Cu-Mo y con Ni-Mo; austemperizados tanto a 370°C, como a 315°C, con el fin de obtener microestructuras de bainita gruesa y bainita fina respectivamente (Fig. 3) [1]. Los resultados de éstos estudios mostraron que, en ambas aleaciones es posible obtener una buena combinación de resistencia mecánica y resistencia a la fatiga mediante el austemperizado. Para una misma composición química, se obtuvo mayor resistencia mecánica y mayor resistencia a la fatiga con la temperatura de austemperizado de 315°C, aunque la energía de impacto Charpy fue mucho mayor con la temperatura de austemperizado a 370°C. Los hierros nodulares con Cu-Mo demostraron tener una resistencia a la fatiga mayor que los aleados con Ni-Me. EUTA 600 ~ I! 5 400 !•• Q. E •• r- 200 MARTENSITA roo 10 Tiempo HJOO ieceo (seg) Fig. 2. Diagrama de transformación isotérmica, mostrando la trayectoria del tratamiento térmico de austemperizado típico para el hierro nodular.l.5%Ni-O.3%Mo[12]. La transformación isotérmica, en el intervalo de temperatura del austemperizado se realiza en dos etapas: Etapa J: Transformación parcial de austenita y~(a.)+(y) 100/lm Fig. 3. Microestructuratípica del hierro nodular tratado a 315°C, mostrandola bainita inferior (aleación INi-O.23Mo-O.6Cu) 3. Metodología Experimental En esta sección se detalla la metodología experimental empleada para el desarrollo de este trabajo y en la cual se describe: el proceso de fabricación de las probetas utilizadas para los ensayos de crecimiento de grieta, la composición química y la nomenclatura utilizada del material estudiado, así como, del tipo de pruebas y de los equipos utilizados para realizar las pruebas mecánicas del medio continuo. Etapa 2. Descomposición de la austenita metaestable 3. J. Fusión v obtención del Hierro Nodular (y) ~ a. + carburos donde: y : Austenita [13] (y) : Austenita Metaestable a. : Ferrita (a.): Ferrita sobresaturada con carbono a. + carburos: Bainita o Ausferrita Para la fusión y obtención del Hierro Nodular con cada una de las composiciones estudiadas, se utilizó un horno eléctrico de inducción sin núcleo, como el que se muestra en la Fig. 4, posteriormente a la fusión de los materiales se realizaron los siguientes procesos " metalúrgicos: inoculación, nodulización y vaciado en moldes, los cuales se detallan a continuación: M A. Acosta y col. /Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 6 cucharón de nodulización, para- 'hacer más eficiente la reacción. Terminada la nodulización se vació el metal fundido en moldes de arena sílica con silicato de sodio y endurecida con CO2, los cuales tienen forma de bloque en Y, lo que permitió que los defectos que se producen durante la solidificación se diseminaran en la parte superior, de tal forma que la parte inferior permaneciera con menor número de defectos, como pudieran ser rechupes o porosidades. En la Fig. 6 se muestra un esquema de los bloques Y. ----,...,... I I I I I I I III 'D Fig. 4. Proceso de vaciado del metal fundido, del Horno de inducción hacia el cucharón de nodulización, Laboratorios de Metal - Mecánica del Instituto Tecnológico de Sa/ti//o, México. .-t ...,... I I I I I IIlI • I 11 11 11 .•.... ~5.J (1")1 'DI Inoculación, Nodulización y vaciado Previamente al proceso de nodulización, se aplicó el proceso de inoculación en el cucharón de nodulización, empleando como inoculante ferrosilicio. Una vez terminado el proceso de inoculación se realizó la Nodulización, el cual tiene por objeto favorecer la precipitación de nódulo s de grafito. Para el proceso de nodulización se empleó el método tundish-cover o de reactor con tapa, la ventaja de este método es que se limita la cantidad de aire (oxígeno) disponible dentro del reactor mientras ocurre la reacción líquido esferoidizarite (nodulizante), ya que el cucharón es parcialmente cerrado por medio de una tapa en su parte superior (Fig. 5). Los nodulizantes empleados son ferrosilicio y magnesio. I I --- ~--------- 203-. --------1 Fig. 6. Esquema de los bloques de fusión en "Y", de donde se obtuvieron las probetas de ensayo. 3.2. Composición Química y Nomenclatura utilizada La composición química y nomenclatura utilizada de los Hierros Nodulares estudiados, se muestra en la tabla 1. Tabla l. Composiciónquímica de los hierros nodulares ensayados (% en.peso), 3.3. Tratamiento térmico de austemperizado Fig. 5. Esquema del cucharón de nodulización. Para los procesos de Inoculación y Nodulización, los reactivos se colocaron en la cavidad del fondo del Con respecto al proceso del tratamiento térmico de austemperizado que se empleó, éste se realizó en dos etapas, como se detalla a continuación: Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 20, No. 1, 2000, 7 Etapa l.Austenitizado Pruebas de dureza Todas las probetas fueron transformadas en austenita, a una temperatura de 870°C durante dos horas en un horno de resistencia eléctrica (Fig. 7). El tiempo utilizado fue establecido básicamente para que todas las probetas alcanzaran la transformación esperada. Para evitar la descarburización en la superficie por efectos de difusión hacia el exterior, a las probetas se les aplicó una capa de pintura base zirconia y luego se empaquetaron en una caja metálica rellena de rebaba fresca de hierro gris. Se realizaron pruebas de dureza brinell, en cada una de las aleaciones estudiadas, con las siguientes condiciones de prueba: Etapa 11. Austemperizado Para la transformación isotérmica de Austemperizado, es decir, la etapa en que ocurre la transformación de austenita a bainita (ausferrita), se realizó en un baño de sales fundidas con nitrato de sodio y carbonato de sodio, en una relación de dos a uno en peso y con temperaturas de 370, 350 Y 315°C. Una vez transcurrido el tiempo de transformación (2 horas), las muestras fueron sacadas del baño de sales y enfriadas con agua. Las temperaturas del tratamiento térmico, fueron seleccionadas con el fin de obtener una estructura cristalina del tipo bainítico (ausferrítico). - 1000 Diámetro del Identador 10rnm Carga 2900Kgs Tiempo de aplicación de carga 10 Seg. Pruebas estereométricas del grafdo Antes del tratamiento térmico de austemperizado, se midieron el tamaño, nodularidad, los nódulos/mm" y la esfericidad de los nódulos de grafito, para realizar estas mediciones se utilizó un analizador de imágenes Buehler Omnimet IV y un microscopio metalográfico Olympus Metphot, la microestructura se reveló mediante ataque químico con una solución de Nital al 2%. ~uebas~aJOgrájicas Después del tratamiento térmico de austemperizado, se realizaron las metalografias en un microscopio metalográfico Olympus Metphot, en campo calro, a 200 y 400 aumentos, la microestructura se reveló mediante ataque químico con una solución de Nital al 2%. ETAPA I 870 4. Resultados y Análisis de Resultados 800 EI! E i ~ En esta sección se muestran los resultados de las pruebas llevadas a cabo para cada una de las aleaciones estudiadas. 100 600 500 ETAPA U 4.1. Resultados de las pruebas de Tensión Uniaxial - 400 :lOO En la tabla 2 y en las Figs. 8 y 9, se muestran las propiedades en tensión, en la cual se indica el esfuerzo de cedencia (00) y la resistencia última a la tensión (RUT), 200 100 1"" o o 1' 3 2 4 5 Tiempo (Hrs) Fig. 7. Proceso experimento. del tratamiento térmico Tabla 2 Propiedades en tensión de las diferentes aleaciones Temp empleado en el 3.4. Pruebas mecánicas realizadas Para reforzar el análisis comparativo de cada composición química ensayada, se hicieron las siguientes pruebas mecánicas del medio continuo: Pruebas de tensión unioxial Para las pruebas de tensión uniaxial, estas se realizaron por duplicado con probetas cilíndricas de sección reducida de acuerdo a la norma ASTM-897M-90, en una máquina servohidraúlica MTS modelo 810, de 100 KN de capacidad en carga estática. 370°C 350°C 315°C Comp o. (Mpa) RUT 0'. RUT 0'. RUT (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) C3 C4 866 591 608 557 654 724 782 1136 834 811 820 895 937 951 - - 775 877 725 813 880 943 1053 1027 1020 1107 1069 1157 (MPa) 1005 787 1114 864 1091 1007 1090 1359 1288 1354 es C6 C7 es C9 1327 1271 1350 1319 M A. Acosta y col. /Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 8 1~O'---------~-----------------------' 410 1100 +----------li~\l---------;;;;;:-------__:=_" 390 t~ 1~+_~~------~~-----~~-~-_4~~ j 900 +--!l~iIl-A ---------l!il\l---------h'll---Irm----iílll~"ilI_l -ll 800 j 700 HlHl\l+~ --illll~- .:l HlHi\j----=-- 370 ! 360 ¡ ::l 330 e ¿¡ 310 290 600 +---'J-lll!l1-= 270 260 C3 C4 C6 C6 C7 CS C3 C9 C4 C6 C5 C7 C8 C9 Fig. 10. Dureza Brinell por tipo de aleación. Fig. 8. Esfuerzo de cedencia por tipo de aleación. 4.3. Resultados de las Pruebas Estereométricas 1400 "i ~ ¡"i 1300 ~ .~ En la tabla 4 y Figs. 11, 12 Y 13, se indican las características estereométricas del grafito presente en los hierros nodulares ensayados. . ¡;: '0 .¡ 1~0 e s.!! • Tabla 4. Características del grafito. a ~ 1100 .. "- Comp lO ~E 5 C9 Fig. 9. Resistencia Ultima a la Tensión por tipo de Aleación. C9 ¡;: Jl .. 900 .! ~ Ta 800 C3 C4 C6 C6 C7 ca Los datos de la aleación C3 no están disponibles, ya que de las probetas ensayadas, todas fueron rechazadas por fracturarse fuera de la zonas de medición. 6y7 5y7 6y7 5y7 6y7 5y6 6y7 .. Nódulos/mm2 Esfericidad 68.1 65.9 68.3 90 95 85 155 211 150 280 214 180 82.8 86.9 75.6 95 280 - (%) 1~ C3 C4 CS C6 C7 C8 ·3 ularidad 95 80 90 (%l 6.6.----------------------------, 6.6 6.4 6.3 4.2. Resultados de las Pruebas de Dureza .2 En la tabla 3 y Fig. 10, se indican los valores de dureza Brinell, de las aleaciones ensayadas. Tabla 3. valores de dureza Brinell de las aleaciones ensayadas, Temperatura Comp. C3 C4 es C6 C7 es C9 de transformación 3700C 3500C 31S0C 274 275 285 303 294 289 303 310 318 328 326 336 336 344 372 375 382 390 385 393 385 6.2 :8 6.1 Z 8.0 ~ 'i 5.9 5.8 ~ 5.7 6.6 6.6 6.4 5.3 5.2 C3 C4 CS C8 C7 ca CI Fig. 11. Tamaño promedio de los nódulos por tipo de aleación. Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 20, No.l, 2000, 9 300 280 280 240 e e N 220 ~ 200 " ~ 180 180 140 120 100 C3 C4 Fig. 12. Número aleación. CS CS C7 C8 CS de nódulos por mnr', por cada tipo de Fig. 14. Microestructura típica de las probetas tratadas a 315°C, mostrando bainita inferior, aleación C3 a 400X. 100%.----------------------------------, 9~k~.r----------------_,.r--------~~ 90% +-1.._---85% +-1.._---80% +-1"_-....--- 75% +-1__ -.--111----- 65% 60% C3 C4 CS C7 C8 CS Fig. 13. Porcentajes de Nodularidad Y esfericidad, por tipo de aleación. Fig. 15. Microestructura típica de las probetas tratadas a 3700C, mostrando la bainita superior, aleación C3 (INi-O.23Mo-O.6Cu) a 400X. En general, se obtuvo una nodularidad promedio del 90% y un tamaño de nódulo entre 5 y 7. 4.4. Resultados metalográficos Las microestructuras obtenidas con la misma temperatura de transformación, fue similar para las siete composiciones estudiadas de hierro nodular. Sin embargo, con diferentes temperaturas de transformación, se obtuvieron diversas microestructuras: las probetas tratadas a 31SOC (Fig. 14) mostraron bainita inferior, acicular y fina, mientras que las tratadas a 370°C presentaron bainita superior, plumosa y gruesa (Fig. 15), Y con tratamiento a 350°C (Fig. 16) presentaron una mezcla de ambas. Fig. 16. Microestructura típica de las probetas tratadas a 3500C, mostrando una mezcla de bainita superior e inferior, aleación C3 a400X. 10 M. A. Acosta y col. /Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 4.5. Análisis de los resultados Efecto de la Temperatura de Austemperizado De las pruebas realizadas se encontró que existe una dependencia del esfuerzo de cedencia, la resistencia última a la tensión y de la dureza con respecto a la temperatura de austemperizado; los tres parámetros aumentan invariablemente al disminuir la temperatura de austemperizado, encontrando los máximos valores a 315°C de cada una de las composiciones químicas ensayadas. El mayor esfuerzo de cedencia lo registra la aleación C5, la máxima resistencia última a la tensión la aleación C7 y la máxima dureza la aleación C8, todos con un tratamiento térmico a 315°C. puede servir como base para futuras investigaciones en temas afines. Con respecto a los materiales ensayados en este proyecto, se establecen las siguientes conclusiones: l. 2. Efecto de la composición química Con respecto al esfuerzo de cedencia las aleaciones C4 y C6 presentaron los valores más bajos con cualquier temperatura de Austemperizado, el mayor esfuerzo de cedencia lo registro la aleación C3 para el tratamiento térmico a 370°C y para 315°C lo registro la aleación C5. Con respecto a la Resistencia Ultima a la Tensión, no se observan diferencias por efecto de la composición química, ya que presentan una variación entre el máximo valor registrado y el mínimo con menos del 6%, los valores máximos los registraron la aleación C5, C9 y C7. Con referencia a la dureza, no se aprecia un efecto evidente debido a la composición química El efecto de la composición química con referencia a las características estereométricas, se observa que con respecto a la forma de los precipitado de grafito, en las aleaciones C3, C7 y C9, estas tienden a precipitarse en forma de nódulos (Nodularidad). En las aleaciones C6 y C7, los precipitados de grafito tienden a ser esféricos. Los nódulos más grandes se registran en las aleaciones C3, C5, C7 Y C9. Las aleaciones C6 y C9, presentaron el mayor número de nódulos por unidad de área. Efecto de las características estereométricas del grafito Por otra parte, al igual que lo reportado por González et al, la cuenta de nódulos volvió a ser muy variada (150 a 250 nódulos/mnr') y no se observaron diferencias significativas en el comportamiento de los hierros por efecto de esta característica, por lo que se podría establecer que el número de nódulos de grafito (nodularidad) no influye en las propiedades mecánicas estudiadas, al menos en un rango de 150 a 250 nódulos/mm" [1]. 5. Conclusiones Durante el desarrollo de este trabajo, se planteó una metodología para la producción y mejora de materiales que actualmente se emplean en la industria y el cual, 3. Existe una clara tendencia de que los Hierros Nodulares con un tratamiento térmico de Austemperizado a 3700C muestran una menor resistencia mecánica, que coincide con un estudio anterior!'! El caso contrario es el Hierro Nodular tratado térmicamente a 315°C, ya que presenta las mayores .resistencias mecánicas. Los materiales ensayados tuvieron diferentes nodularidades, pero no se distinguió una tendencia clara de esta variación en los resultados, lo que refuerza la idea de que la cuenta de nódulos (rango de 150 a 250 nódulos/mm/) no influye en las propiedades mecánicas estudiadas. Con respecto a la morfología de los nódulos de grafito no se encontró evidencia de que influyan en las propiedades mecánicas de los materiales estudiados. Sin embargo, se encontraron diferencias en la morfología y el número de los nódulos precipitados por tipo de aleantes utilizados. Referencias l. J.L González, J.M. Hallen y M.M. 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