Determinación de la alcalinidad y dureza - Página DICyG

Transcripción

Manual de Prácticas
Tratamiento de agua para consumo
humano
Secretaría/División: División de
Ingenierías Civil y Geomática
Área/Departamento: Departamento de
Ingeniería Sanitaria y Ambiental
Determinación de la
alcalinidad y dureza
N° de práctica: 01
Nombre completo del alumno
N° de brigada:
Elaborado por:
Fecha de elaboración:
Revisado por:
Autorizado por:
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Grupo:
Vigente desde:
humano
1. Seguridad en la ejecución
Peligro o Fuente de energía
1
2
Precaución en el manejo del ácido
sulfúrico diluido
Precaución en el manejo de la
disolución de hidróxido de sodio
Riesgo asociado
Ligera picazón
Ligera picazón
3
2. Objetivos de aprendizaje
Objetivos:
1. Determinar la alcalinidad y acidez en diferentes muestras de agua.
2. Con las muestras proporcionadas, determinar en cada una la dureza de calcio, la
dureza total y la dureza de magnesio (esta última por diferencia).
3. Introducción
Alcalinidad
La utilización del agua tiene diferentes requerimientos sobre sus características
fisicoquímicas y biológicas que son utilizados para saber si es apropiada para someterlo o
mantener ciertos procesos como la potabilización. Una de esas características es la
alcalinidad, que proporciona un amortiguamiento para resistir los cambios bruscos de pH y
como indicador de materia orgánica.
La alcalinidad, no sólo representa el principal sistema amortiguador del agua dulce, sino
que también desempeña un rol principal en la productividad de cuerpos de agua naturales y
un impedimento en la productividad agrícola ya que evita la absorción de nutrientes.
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humano
La alcalinidad se define como la capacidad de neutralizar ácidos y se debe principalmente a
la presencia de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, en ocasiones a boratos, fosfatos y
silicatos que pueden estar también disueltos en el agua.
La acidez en el agua se debe a la presencia de ácidos minerales fuertes, ácidos débiles,
como el carbónico y el acético, y a sales hidrolizables tales como el sulfato de hierro y
aluminio.
Dado que la alcalinidad de aguas superficiales está determinada generalmente por el
contenido de carbonatos (CO32-), bicarbonatos (HCO32-) e hidróxidos (OH-), ésta se toma
como un indicador de dichas especies iónicas. La presencia de dichas especie iónica son
particularmente importantes cuando hay gran actividad fotosintética de algas o cuando hay
descargas industriales en un cuerpo de agua.
Tabla 1: Rangos de alcalinidad.
RANGO
ALCALINIDAD (mg/L 𝐶𝑎𝐶𝑂3)
Mínimo aceptable
20
Pobremente amortiguadas
20 a 25
Moderadamente amortiguadas
25 a 75
Muy amortiguadas
>75
La fenolftaleína y el anaranjado de metilo son los indicadores usados para la determinación
de la alcalinidad. La fenolftaleína da un color rosado a pH mayor a 8.3 y vira incolora para
pH menor a 8.3; el anaranjado de metilo es de color amarillo en presencia de valores de pH
mayor de 4.5, y vira a color naranja en condiciones ácidas.
La alcalinidad se expresa como la concentración equivalente de iones hidroxilo, en mg/L, o
como la cantidad equivalente de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 en [mg/L].
Dureza
El agua cruda extraída de cierta fuente, superficial o subterránea, puede contener partículas
de sales minerales disueltas y no disueltas, lo cual puede dificultar su potabilización e
incluso en procesos industriales y de servicio. A esta característica del agua se le llama
dureza, que estaba asociado con la dificultad para lavar en él y la cantidad a usar de jabón.
La dureza en el agua se debe a la presencia de iones de calcio o magnesio contenido en
cloruros, sulfatos, bicarbonatos y carbonatos que pueden reaccionar con el jabón para
formar precipitados, y con los aniones para formar incrustaciones (escamas) que generan
fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales (textil, de bebidas,
alimentos, etc.).
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humano
Las aguas pueden ser:




Blandas ( de 0 a 75 mg/L como CaCO3)
Moderadas ( de 75 a 150 mg/L como CaCO3)
Duras ( de 150 a 300 mg/L como CaCO3)
Muy duras ( con más de 300 mg/L como CaCO3)
Los iones que se encuentra en carbonatos y bicarbonatos se le llama dureza de carbonatos;
los que se encuentran en otros es llamado "dureza de no carbonatos". La dureza se expresa
en mg/L de carbonato de calcio.
Aniones
DUREZA
𝐶𝑎2+ , 𝑀𝑔2+
Dureza de carbonatos
Dureza de los no carbonatos
[𝐻𝐶𝑂3− , 𝐶𝑂3−2 ]
[𝑂𝐻 − , 𝑆𝑂4−2 , 𝐶𝑙 − , 𝑁𝑂3− ]
La dureza de un agua se mide aplicando el principio de formación de compuestos de
coordinación; uno de los agentes quelantes más comunes usados en la química analítica en
esta determinación es el ácido etildendiaminotetracético (EDTA) que forma complejos de
dureza no coloreados, por lo que se requiere agregar un agente quelante adicional para
facilitar la detección del punto final a un pH de 10. Con esta valoración directa se obtiene la
dureza total (la suma de dureza magnesio y dureza de calcio).
El indicador utilizado en esta determinación es el negro de eriocromo T o NET, este
indicador unido al magnesio forma un complejo de color rojo, conforme se va agregando el
titulante, se forma el complejo de EDTA + Ca 2+ y después se une el EDTA con el Mg2+
unido al NET, con lo que el NET en solución toma un color azul. Todas estas relaciones se
llevan a cabo con un pH de 10.En la determinación de calcio, la solución se lleva a un pH
de 12 y el indicador es la murexida (sal amónica de la purpurina). El viraje es de anaranjado
a violeta.
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humano
3. Equipo y Material Alcalinidad





Vasos de precipitado
Pipetas
Bureta y soporte universal
Probeta
Matraz Erlenmeyer
Reactivos:
 Fenolftaleína
 Anaranjado de metilo
 Ácido sulfúrico (0.02 N)
Equipo y Material Dureza









Vasos de precipitados
Pipetas
Buretas y soporte universal
Probeta
Matraces Erlenmeyer
Charolas de aluminio
Espátulas
Desecador
Papel pH
Reactivos:






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Soluciones Problemas con Dureza e Interferencias
Solución valorada de EDTA
Solución de NaOH
Indicador de murexida
Solución buffer de amonio
Indicador de negro eriocromo T
humano
4. Desarrollo
Alcalinidad
I.
Actividad 1. Alcalinidad
1. Medir 50 [ml] de la muestra de agua con la ayuda de la probeta.
2. Verter la muestra en un matraz Erlenmeyer.
3. Agregar 3 a 5 gotas de fenolftaleína.
a. Si la muestra permanece incolora nos indica que solo hay alcalinidad debida
a la presencia de bicarbonatos. Si esto ocurre es necesario agregar hidróxido
de sodio hasta que la muestre se torne rosa.
b. Si la muestra se torna rosa, hay presencia de hidróxidos y carbonatos. En
este caso titule con ácido sulfúrico 0.02N hasta que la muestra vire a
incolora y registre los mililitros de acido sulfúrico utilizados y sustituya en
la siguiente expresión la cual representa la alcalinidad a la fenolftaleína, en
[mg/L] de CaCO3:
𝐴𝑥𝑁
𝑥 50 𝑥 1000
∀
4. Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo (la muestra se tornará amarilla).
5. Titular con ácido sulfúrico 0.02 [N], hasta que la muestra vire a color canela y
registre los mililitros de acido sulfúrico utilizados para obtener la alcalinidad total
de acuerdo a la norma NMX-AA-036-SCFI-2001, utilice la siguiente expresión:
𝐴𝐹 =
𝐴𝑇 [
𝐴𝑥𝑁
𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3⁄
]
=
𝑥 50 𝑥 1000
𝐿
∀
Donde:
A: Volumen utilizado de ácido sulfúrico [mL]
N: Concentración del ácido sulfúrico [N]
∀: Volumen de la muestra [mL]
50: factor de conversión [eq/L] a [mg CaCO3/L]
1000: factor de conversión mL-L
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humano
Con la ayuda de la tabla 2 Relaciones de alcalinidad, es posible determinar las
concentraciones de OH-, CO3, HCO3 , en donde:
F= volumen de reactivo necesario para hacer virar la fenolftaleína de rosado a incoloro.
M= volumen de reactivo necesario para hacer virar el naranja de metilo (alcalinidad total).
Tabla 2 Relaciones de alcalinidad
Relación
Condición
F=M
OH
OH
CO3
CO3
CO3y
HCO3
HCO3
F>M/2
F=M/2
F<M/2
F=0
II.
y
OH
F=M
Valores de alcalinidad
CO3
HCO3
0
0
TOTAL
M
2F-M
2(M-F)
0
M
0
2F=M
0
M
0
2F
M-2F
M
0
0
M
M
Actividad 2. Alcalinidad
Procedimiento pH:
Para las diferentes muestras registra en una tabla los siguientes datos:
 Volumen en mL de H2SO4 empleado para determinar AF y AT.
 Valor de alcalinidad a la fenolftaleína.
 Valor de alcalinidad total.
 Clasificación de acuerdo a la alcalinidad.
III.
Actividad 3: Alcalinidad
Analice y emita sus conclusiones acerca de los resultados obtenidos, así mismo compare los
resultados con los proporcionados sobre las concentraciones de alcalinidad como CaCO3
[mg/L] en los antecedentes de esta práctica.
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humano
Dureza
IV.
Actividad 1. Dureza
Dureza de calcio
Indicador
Solución
buffer
Muestra
PASO 1: Con la ayuda de una
probeta se miden 25 ml de
muestra de agua y verter en un
matraz Erlenmeyer.
PASO 2: Agregar 2 ml de solución
buffer y verificar el pH. Agregar 0.2 g
del indicador (Murexida)
Solución
de EDTA
PASO 3: Titular con la solución
de EDTA agitando suavemente
hasta el cambio de coloración de
rosa a purpura. Registrar los
mililitros utilizados de la solución
de EDTA
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humano
V.
Actividad 2. Dureza
Dureza total
Indicador
Solución
buffer
Muestra
PASO 1: Con la ayuda de una
probeta se miden 25 ml de
muestra de agua y verter en un
matraz Erlenmeyer.
PASO 3: Titular con la solución
de EDTA y agitar suavemente
hasta el cambio de coloración de
vino rojizo a azul intenso.
Registrar los mililitros utilizados
de la solución de EDTA
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PASO 2: Agregar 2 ml de solución
buffer y verificar el pH. Agregar 0.2 g
del indicador (Negro de eriocromo T)
Solución
de EDTA
humano
Con los datos obtenidos calcular la dureza de calcio, magnesio y total de acuerdo
a la norma NMX-AA-072-SCFI-2001:
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 [
𝐴 𝑥 𝐶𝑥 1000
𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3⁄
]
=
𝐿
𝐷
Donde:
A: Volumen utilizado de EDTA [mL]
C: mg de 𝐶𝑎𝐶𝑜3/ L equivalentes a 1 mL de EDTA
D: Volumen de muestra [mL]
Si la concentración del EDTA es 0.01M entonces la relación es 1 mL de EDTA
equivale a 1mg de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 /𝐿. De no ser esta concentración será necesario hacer la
corrección correspondiente.
VI.
Actividad 3. Dureza
 Analice los resultados de todas las muestras tomando en
consideración las interferencias.

Mencione cuáles serían los resultados si el pH de las soluciones no
varía con las soluciones amortiguadoras.

Cuáles son los errores que se pueden cometer al realizar esta
determinación.
5. Análisis de resultados
1. Realizar el análisis de cada uno de los resultados, mencionar las posibles causas de
las desviaciones de los mismos, así como su implicación directa o indirecta con
cada uno de los objetivos.
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humano
6. Conclusiones
1. Generar la conclusión correspondiente basándose en la relación entre los objetivos y
los resultados obtenidos.
7. Bibliografía







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NORMA OFICIAL MEXICANA NMX-AA-036-SCFI-2001
NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127-SSA1-1994( Modificación en 2000)
Romero Rojas Jairo Alberto, Calidad del agua, Editorial Alfaomega, 1999, México
http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/tematicas/a
lcalinidad.pdf
NORMA OFICIAL MEXICANA NMX-AA-072-SCFI-2001
NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127-SSA1-1994 ( Modificación en 2000)
Manual de Prácticas del Laboratorio de Ingeniería Sanitaria y Ambiental. M.I. Alba Beatriz
Vázquez González. Facultad de Ingeniería, UNAM.

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