Wechseleinheit Unité interchangeable 6.3013.XXX/6.3014.XXX
Transcripción
Wechseleinheit Unité interchangeable 6.3013.XXX/6.3014.XXX
Wechseleinheit Unité interchangeable Exchange Unit 6.1805.080 6.3013.XXX/6.3014.XXX 6.1446.080 6.1602.105 6.1805.XXX .050 1 mL .010 5...50 mL 6.1805.100 6.1518.XXX .113 .150 .210 .220 .250 1 mL 5 mL 10 mL 20 mL 50 mL 6.1609.000 6.1556.XXX .110 .150 .210 .220 .250 6.1543.050 1 mL 5 mL 10 mL 20 mL 50 mL 6.1543.060 6.1542.XXX .010 Ceramics .020 PCTFE/ PTFE (6.2701.020) (6.2726.060) 6.1563.000 6.1446.030 6.2044.005 6.2045.XXX 6.2023.020 .000 1...10 mL .010 20 mL .020 50 mL 6.2043.005 6.1228.000 6.1819.020 6.1608.023 6.1569.XXX 6.2046.060 6.2244.010 CH-9101 Herisau/Switzerland Phone ++41 71 353 85 85 Fax ++41 71 353 89 01 .110 .150 .210 .220 .250 1 mL 5 mL 10 mL 20 mL 50 mL CH-9101 Herisau/Switzerland Phone ++41 71 353 85 85 Fax ++41 71 353 89 01 6.3013.XXX 6.3014.XXX Wechseleinheit Unité interchangeable Unidad intercambiable Exchange Unit Gebrauchsanweisung.........................................................3 Mode d'emploi (pages jaunes) .........................................13 Instrucciones para el uso (páginas amarillas) ..................23 Instructions for use...........................................................33 8.110.1346 07.96/Ti Inhalt Gebrauchsanweisung Inhalt 1. Inbetriebnahme...................................................................... 4 Füllen der 1 mL Wechseleinheit Verwendung von Original-Reagenzienflaschen 2. Wechseln der Wechseleinheit ................................................ 5 3. Bürettenspitzen ...................................................................... 6 4. Hahn ...................................................................................... 7 Wartung eines "verhockten" Hahns 5. Thermostatmantel .................................................................. 8 6. Reinigung der Wechseleinheit................................................ 9 7. Genauigkeit............................................................................ 9 8. Troubleshooting.................................................................... 10 9. Bestellnummern und Zubehör .............................................. 11 Wechseleinheit 6.3013.XXX und 6.3014.XXX, 8.110.1346 3 1. Inbetriebnahme 1. Inbetriebnahme 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Entfernen Sie das Styroporteil unter der Reagenzienflasche. Montieren Sie die Halteklammern 6.2043.005, so dass die Reagenzienflasche gut in der Wechseleinheit steht. Stellen Sie sicher, dass die Reagenzienflasche Reagenz enthält. Füllen Sie das Adsorberrohr mit einem geeigneten Schutzmittel und setzen Sie es auf die Reagenzienflasche. Für NaOH - Natronkalk (CO2 Adsorber) KF-Reagenz - Molekularsieb (Trockenmittel) Wenn kein spezielles Schutzmittel nötig ist, kann das Adsorberrohr leer aufgesetzt werden. Kontrollieren Sie, ob die Schlauchverbindungen gut festgezogen sind. Wenn nötig mit dem Schlüssel 6.2739.000 nachziehen. Wechseleinheit auf das Steuergerät aufsetzen und bis zur Bürettenspitze füllen indem Sie die Tasten <DOS> und <FILL> drücken. Wenn Sie eine 1 mL-Wechseleinheit haben, siehe unten. Kleine Luftbläschen stören erfahrungsgemäss nicht, da sie selbst bei rascher Kolbenbewegung an der Wand haften bleiben. Wechseleinheit beschriften: Die farbigen Beschriftungsschilder unter den Halter klippen. Im Köcher wird die Bürettenspitze aufbewahrt. Im zweiten Köcher können Sie z.B. die zum Reagenz passende Elektrode aufbewahren. Füllen der 1 mL-Wechseleinheit 1. Wechseleinheit füllen bis die Flüssigkeit in den Glaszylinder kommt (Tasten <DOS> und <FILL>). 2. Den Verbindungsschlauch oben am Glaszylinder lösen und den Glaszylinder mit einer Spritze luftblasenfrei füllen. 3. Den Verbindungsschlauch oben am Glaszylinder wieder festziehen und die Wechseleinheit bis zur Bürettenspitze fertig füllen. 4 Wechseleinheit 6.3013.XXX und 6.3014.XXX, 8.110.1346 2. Wechseln der Wechseleinheit Verwendung von Original-Reagenzienflaschen Sie benötigen evtl. einen speziellen Flaschenaufsatz oder einen Gewindeadapter zusätzlich zum mitgelieferten Standard-Flaschenaufsatz 6.1602.105: Flaschen mit Gewinde GL45, z.B. Riedel-de Haën (1 L), Baker Flaschen mit Gewinde S40, z.B. Merck Flaschen mit Gewinde GL32, z.B. Fluka, Riedelde Haën (500 mL) Flaschen mit 28 mm Gewinde, z.B. Fisher Standard 6.1602.115 6.1602.105 + 6.1618.000 6.1602.105 + 6.1618.010 2. Wechseln der Wechseleinheit Vor dem Aufsetzen prüfen, ob sich der Hahn manuell drehen lässt. Ist dies nicht der Fall, siehe Abschnitt 4. Wechseleinheit auf das Steuergerät aufsetzen und nach hinten schieben bis sie einrastet. Für das Aufsetzen oder Abnehmen der Wechseleinheit muss sich der Dosierer in Nullstellung befinden. Kann eine Wechseleinheit nicht aufgesetzt werden, so muss die Kupplung des PTFE-Kolbens mit dem Schlüssel 6.2739.010 bündig zum Steg (auf der Unterseite der Wechseleinheit) justiert werden. Vorsicht: Wird beim Füllen der Wechseleinheit – trotz gefüllter Reagenzflasche und ordnungsgemässen Schlauchverbindungen – keine Flüssigkeit in den Glaszylinder gesaugt, kann im Zylinder ein Vakuum entstehen. Das Abziehen der Wechseleinheit kann unter diesen Bedingungen gefährlich sein (Glasbruch). Der Zylinder muss vorher unbedingt von oben belüftet werden (Schlauchverbindung öffnen). Wechseleinheit immer mit Lichtschutz betreiben (Schutz bei Glasbruch im Zylinder). Wechseleinheit 6.3013.XXX und 6.3014.XXX, 8.110.1346 5 3. Bürettenspitzen 3. Bürettenspitzen Im Standardzubehör sind folgende Bürettenspitzen enthalten: Spitze mit diffusionsminderndem Ventil. Für Arbeiten, wo die Spitze eingetaucht wird, z.B. Titrationen. Offene Spitze. Für Arbeiten, wo die Spitze nicht eingetaucht wird, z.B. Dosierungen. 6.1543.050 6.1543.060 Um das Auskristallisieren in der Spitze zu vermindern wird sie am besten im gleichen Lösemittel wie das Reagenz aufbewahrt: Aufbewahrungsköcher mit Lösemittel füllen, Bürettenspitze durch den Kugelstopfen führen. Im Fall von KF-Reagenz: Methanol als Aufbewahrungs-Lösemittel verwenden. Wichtig: Vor dem Dosieren kontrollieren, ob die Bürettenspitze nicht verstopft ist. 6 Wechseleinheit 6.3013.XXX und 6.3014.XXX, 8.110.1346 4. Hahn 4. Hahn Es steht ein PCTFE/PTFE-Hahn 6.1542.020 und ein Keramikhahn 6.1542.010 zur Verfügung. Grundsätzlich ist der Keramikhahn dann vorzuziehen, wenn aus der Lösung harte Kristalle ausfallen können oder für Dauerbetrieb. Wenn weiche Kristalle ausfallen oder für nur gelegentlich benutzte Reagenzien empfehlen wir den PCTFE/PTFE-Hahn. Der PCTFE/PTFE-Hahn ist einer gewissen Abnützung unterworfen. Dieser Hahn muss daher häufiger ersetzt werden als der Keramikhahn. Im speziellen empfehlen wir folgenden Hahntyp: Alkali, wässrig Dauerbetrieb EDTA, Komplexone HClO4 in Eisessig Jodlösung Karl Fischer Reagenz KOH in Ethanol Organische Lösemittel Permanganat, KMnO4 Säuren, wässrig Silbernitrat, AgNO3 TBAOH Thiosulfat, Na2S2O3 PCTFE/PTFE 6.1542.020 l Keramik 6.1542.010 l l l l l l l l l l l l l l l l Wartung eines "verhockten" Hahns 1. Flachhahn aus dem Griff der Wechseleinheit heben. 2. Hahn in ein Lösemittel einlegen. Bei wässrigen Lösungen - heisses Wasser nicht-wässrigen Lösungen - entsprechendes Lösemittel KF-Reagenz - Methanol, dann Wasser, dann Methanol 3. Wenn sich der Hahn wieder bewegen lässt, kann er wieder in die Wechseleinheit eingesetzt werden. Der Hahn kann durch Lösen der Gewindemutter geöffnet werden. Die polierten Dichtflächen dürfen keine Kratzer oder Beschädigungen aufweisen. Die Teile trocken wieder montieren. Dichtflächen dabei nicht berühren. Wechseleinheit 6.3013.XXX und 6.3014.XXX, 8.110.1346 7 5. Thermostatmantel 5. Thermostatmantel Der Thermostatmantel wird wie folgt montiert: 1. 6.1811.000 6.1808.050 6.1808.050 2. 3. 4. E.301.0022 5. 6. 6.1819.040 6.1518.XXX 7. 8. 9. Schlauchverbindung zum Glaszylinder lösen. Lichtschutz entfernen. Verschraubung 6.1811.000 am Glasstutzen abschrauben. O-Ring aus dem Nut am Glasstutzen nach oben rollen. Keine Harten Gegenstände benutzen, um den O-Ring zu entfernen, da sonst die Kante des Glasstutzens absplittern kann! Wenn nicht anders möglich, O-Ring anschneiden. Thermostatmantel unten auf der Innenseite leicht fetten und aufsetzen. O-Ring leicht fetten und am Glasstutzen anbringen. Oberer Teil der Verschraubung 6.1811.000 am Glasstutzen anbringen. Verbindung zum Hahn wieder herstellen. PTFE-Kanüle 6.1819.040 in Thermostatmantel einführen und Thermostatschläuche via Kupplungsstück 6.1808.050 anschliessen. Thermostatmantel nur mit einem Thermostaten betreiben, der eine Druck- und Saugpumpe besitzt (der Zulaufdruck darf nicht zu hoch sein). 8 Wechseleinheit 6.3013.XXX und 6.3014.XXX, 8.110.1346 6. Reinigung der Wechseleinheit 6. Reinigung der Wechseleinheit Die Wechseleinheit muss nur dann entleert und gereinigt werden, wenn sich das Reagenz zersetzt hat oder wenn Sie ein anderes Reagenz einfüllen wollen. Entleeren und reinigen Sie die Wechseleinheit wie folgt: 1. Reagenz so weit wie möglich ausstossen. 2. Dosierer in Nullstellung bringen. 3. Schlauchverbindungen zu Flasche und Bürettenspitze abnehmen. 4. Lichtschutz oder Thermostatmantel entfernen. 5. Befestigung des Glaszylinders lösen. 6. Zylinder mit dem Schlüssel 6.2739.010 vollständig entleeren und Kolben sorgfältig herausziehen. 7. Einzelteile reinigen. Speziell darauf achten, dass kein Reagenz in den Gewindelöchern der Verschraubungen zurückbleibt. 8. Kolben mit Fett 6.2803.010 seitlich leicht fetten. Vordere Kante des Kolbens abwischen, damit das Reagenz nicht mit dem Fett in Kontakt kommt. Für Pipettierungen sollte der Kolben nicht gefettet werden. 9. Wechseleinheit wieder zusammensetzen. Die Schlauchverbindung Hahn - Glaszylinder zuerst am Glaszylinder festziehen, dann am Hahn. 7. Genauigkeit Genauigkeitsangaben: Nennvolumen abs. Fehler auf VNenn Wiederholfehler mL mL mL 1 0.003 0.001 5 0.015 0.005 10 0.02 0.01 20 0.03 0.01 50 0.05 0.04 Überprüfung der Genauigkeit: Dosiergenauigkeit Application Bulletin Nr. 238 Potentiometrische Titrationen Application Bulletin Nr. 252 KF Titrationen Application Bulletin Nr. 255 Wechseleinheit 6.3013.XXX und 6.3014.XXX, 8.110.1346 9 8. Troubleshooting 8. Troubleshooting Problem Bürettenspitze ist verstopft. Dosiertes Volumen stimmt nicht. Hahn ist verstopft/undicht. Hahn lässt sich nicht drehen. "Kolben" ist undicht. Es befindet sich Flüssigkeit unter dem Kolben. Luftblasen werden angesaugt. Zylinder lässt sich nicht luftblasenfrei füllen. 10 Abhilfe – In geeignetes Lösemittel einlegen. In Lösemittel aufbewahren, siehe Abschnitt 3. – Test nach Application Bulletin Nr. 238 durchführen. – Prüfen, ob Flüssigkeit bei den Schlauchgewinden oder beim Hahn austritt. – Glaszylinder und evtl. Kolben ersetzen. – Hahn reinigen. Speziell darauf achten, dass sich in den Gewindelöchern keine Verunreinigungen befinden, siehe Abschnitt 4. – Hahn reinigen, siehe Abschnitt 4. – Evtl. PCTFE/PTFE Hahn verwenden. – Glaszylinder und evtl. Kolben ersetzen. – Enthält die Reagenzflasche noch genügend Reagenz? (Der Ansaugschlauch muss eintauchen.) Evtl. Reagenz entgasen. – Schlauchverbindungen überall festziehen. – Hahn reinigen, siehe Abschnitt 4, evtl. ersetzen. – Kleine Luftblasen stören nicht, siehe Abschnitt 1. – Glaszylinder und vodere Kolbenkante müssen fettfrei sein. – Evtl. Reagenz entgasen. Wechseleinheit 6.3013.XXX und 6.3014.XXX, 8.110.1346 9. Bestellnummern und Zubehör 9. Bestellnummern und Zubehör Standardzubehör zu den Wechseleinheiten siehe Titelblatt. Zusätzlich: Schlüssel zum Festziehen der Nippel 6.2739.000 Fett (für Kolben) 6.2803.010 Wechseleinheit mit Keramikhahn 1 mL 5 mL 10 mL 20 mL 50 mL 6.3013.113 6.3013.153 6.3013.213 6.3013.223 6.3013.253 Wechseleinheit mit PCTFE/PTFE-Hahn 1 mL 5 mL 10 mL 20 mL 50 mL 6.3014.113 6.3014.153 6.3014.213 6.3014.223 6.3014.253 Optionen Zubehör, das auf separate Bestellung und gegen Aufpreis geliefert werden kann. Flaschen und Zubehör Flaschenaufsatz für Flaschen mit Gewinde GL45 (Riedel-de Haën...) Flaschenaufsatz für Flaschen mit Gewinde S40 (Merck...) Gewindeadapter GL32/GL45 Gewindeadapter 28mm/GL45 Braunglasflasche, 1 L, mit Gewinde GL45 Klarglasflasche, 1 L, mit Gewinde GL45 PE-Flasche, 1 L, mit Gewinde GL45 Klarglasflasche, 100 mL, mit Gewinde GL45 Halter für 100 mL-Flaschen Wechseleinheit 6.3013.XXX und 6.3014.XXX, 8.110.1346 6.1602.120 6.1602.130 6.1618.000 6.1618.010 6.1608.023 6.1608.030 6.1608.043 6.1608.050 6.2055.000 11 9. Bestellnummern und Zubehör Schläuche und Zubehör Verbindungsschlauch mit Gewinde M6 Länge 40 cm Länge 80 cm Länge 150 cm T-Verbindung, Gewinde M6 Kupplung mit Gewinde M6 und Schlaucholive für Schlauch mit Innendurchmesser ca. 3 mm Gewindestopfen M6 Verschraubung Glasstutzen – Schlauch M6 Verbindungsschlauch mit Gewinde M8 Länge 25 cm Länge 50 cm T-Verbindung, Gewinde M8 Kupplung mit Gewinde M8 und Schlaucholive für Schlauch mit Innendurchmesser ca. 3 mm Verschraubung Glasstutzen – Schlauch M8 6.1805.100 6.1805.110 6.1805.030 6.1808.060 6.1808.020 6.1446.040 6.1811.000 6.1805.210 6.1805.200 6.1808.070 6.1808.050 6.1811.010 Verschlauchung mit grösserem Innendurchmesser und Gewinde M8 Verbindung Flasche – Hahn: Blindstopfen, Gewinde M6 6.1446.040 PTFE-Kanüle 6.1819.030 Schlauch, 25 cm, Gewinde M8 6.1805.210 Gewindeadapter, M6 aussen, M8 innen 6.1808.040 Verbindung Hahn – Bürettenspitze: Gewindeadapter, M6 aussen, M8 innen 6.1808.040 Schlauch, 50 cm, Gewinde M8 6.1805.200 Spitze M8 6.1543.120 Bürettenspitzen Erdung für Bürettenspitze Spitze mit diffusionsminderndem Ventil, Gewinde M6 Offene Spitze, Gewinde M6 Spitze, Gewinde M8 Thermostatieren Thermostatmantel PTFE-Kanüle für Thermostatmantel Kupplung für Schlauch zum Thermostatmantel 12 6.1808.030 6.1543.050 6.1543.060 6.1543.120 6.1563.010 6.1819.040 6.1808.050 Wechseleinheit 6.3013.XXX und 6.3014.XXX, 8.110.1346 Table des matières Mode d'emploi Table des matières 1. Préparation .......................................................................... 14 Remplir l'Unité interchangeable à 1 mL Utiliser les flacons à réactif directement 2. Changer l'Unité interchangeable .......................................... 15 3. Pointes de burette................................................................ 16 4. Robinet ................................................................................ 17 Que faire avec un robinet bloqué? 5. Chemise thermostatique ...................................................... 18 6. Nettoyer l'Unité interchangeable .......................................... 19 7. Précision .............................................................................. 19 8. Troubleshooting.................................................................... 20 9. Numéros de commande et accessoires ............................... 21 Unités interchangeables 6.3013.XXX et 6.3014.XXX, 8.110.1346 13 1. Préparation 1. Préparation 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Enlever la plaquette de l'emballage sous le flacon à réactif. Monter les agrafes de fixation 6.2043.005 de manière que le flacon à réactif soit bien positionné dans l'Unité interchangeable. Le flacon à réactif, est-il rempli? Remplir le tube d'adsorption avec un agent protecteur: Calcaire natron (adsorbe le CO2) en cas de NaOH, tamis moléculaire (agent dessiccateur) en cas de réactif KF. Si vous n'avez pas besoin d'un agent protecteur, vous monter le tube d'adsorption vide. Les tuyaux doivent être bien serrés. Si nécessaire, les serrer avec la clef 6.2739.000. Monter l'Unité interchangeable sur le Dosimate/Titrino et la remplir en pressant les touches <DOS> et <FILL> du Dosimate/Titrino. Pour les Unités à 1 mL, voir ci-dessous. On sait par expérience que les petites bulles d'air ne gênent pas, parce qu'elles adhèrent au parois, même si le piston se déplace rapidement. Etiqueter l'Unité interchangeable. Mettre l'étiquette dans son support. Conserver la pointe de burette dans le carquois. Dans le deuxième carquois vous pouvez ranger l'électrode du réactif. Remplir l'Unité interchangeable à 1 mL 1. Remplir l'Unité interchangeable jusqu'à ce que le liquide entre dans le cylindre en verre (touches <DOS> et <FILL>). 2. Ouvrir le tuyau au-dessus du cylindre en verre et remplir le cylindre à l'aide d'une seringue. 3. Resserrer le tuyau au-dessus du cylindre en verre et finir le remplissage de l'Unité interchangeable. 14 Unités interchangeables 6.3013.XXX et 6.3014.XXX, 8.110.1346 2. Changer l'Unité interchangeable Utiliser les flacons à réactif directement Vous avez peut-être besoin d'un siphon spécial et/ou d'un adaptateur de filet. Le siphon 6.1602.105 fait partie des accessoires standards. Flacon à filet GL45, p.ex. Riedel-de Haën (1 L), Baker Flacons à filet S40, p.ex. Merck Flacons à filet GL32, p.ex. Fluka, Riedel-de Haën (500 mL) Flacons à filet 28 mm, p.ex. Fisher Standard 6.1602.115 6.1602.105 + 6.1618.000 6.1602.105 + 6.1618.010 2. Changer l'Unité interchangeable Avant de monter l'Unité interchangeable, s'assurer que le robinet tourne. Si non, voir section 4. Glisser l'Unité interchangeable sur le Dosimate/Titrino jusqu'à ce qu'elle enclenche. Pour mettre en place ou enlever l'Unité interchangeable, le Dosimate/Titrino doit être en position zéro. Si l'Unité interchangeable ne peut pas être mise en place, ajuster l'accouplement du piston à l'aide de la clef 6.2739.010 (il doit être parallèle à la moulure au-dessous de l'Unité interchangeable). Attention: Si le liquide n'est pas aspiré dans le cylindre en verre en remplissant l'Unité interchangeable - bien que le flacon à réactif soit rempli et les connexions des tuyaux soient correctes - le cylindre peut être sous vide. Dans ce cas, il peut être dangereux de retirer l'Unité interchangeable: le cylindre peut se casser. Ouvrez d'abord la connexion du tuyau au dessus du cylindre pour évacuer le vide. N'utiliser les Unités interchangeables qu'avec la protection lumière (protection si le cylindre casse). Unités interchangeables 6.3013.XXX et 6.3014.XXX, 8.110.1346 15 3. Pointes de burette 3. Pointes de burette Vous recevez le pointes de burette suivantes comme accessoire standard: Pointe avec vanne anti-diffusion 6.1543.050 Pour les travaux avec la pointe immergée, p.ex. les titrages. Pointe ouverte. 6.1543.060 Pour les travaux avec la pointe non-immergée, p.ex. les distributions. Pour éviter la cristallisation du réactif dans la pointe, la conserver dans le même solvant comme le réactif: Remplir le carquois du solvant et introduire la pointe à travers le bouchon à bille. Pour le réactif KF: Utiliser méthanol. Important: Avant de distribuer, vérifier si la pointe de burette n'est pas bouchée. 16 Unités interchangeables 6.3013.XXX et 6.3014.XXX, 8.110.1346 4. Robinet 4. Robinet Le robinet en PCTFE/PTFE 6.1542.020 et le robinet en céramique 6.1542.010 sont disponibles. S'il y a une précipitation de cristaux dures ou si vous utilisez l'Unité interchangeable en marche continu, nous recommandons le robinet en céramique. Si la précipitation de la solution est douce ou si vous utilisez l'Unité interchangeable seulement occasionnellement, le robinet en PCTFE/PTFE est recommandé. Celui-ci s'use plus vite que le robinet en céramique, il faut donc le remplacer plus souvent. Pour les applications suivantes nous recommandons le robinet: Acides, aqueux Alcalis, aqueux EDTA HClO4 en acide acétique Hyposulfite, Na2S2O3 Iode, solution KOH en éthanol Marche continu Nitrate de l'argent, AgNO3 Permanganate, KMnO4 Réactif KF Solvants organiques TBAOH PCTFE/PTFE 6.1542.020 l l l l l l l l l l l l Céramique 6.1542.010 l l l l l Que faire avec un robinet bloqué? 1. Enlever le robinet de la poignée de l'Unité interchangeable. 2. Tremper le robinet dans un solvant: Eau chaude pour les solutions aqueuses; le solvant correspondant pour les solutions non-aqueuses; méthanol, puis eau, puis méthanol pour réactif KF. 3. Si le robinet tourne, on peut le remettre dans l'Unité interchangeable. Vous pouvez ouvrir le robinet si vous dévisser l'écrou. Les surfaces polies des plaquettes du robinet doivent être lisses et sans dommage. Rassembler les parties sèches. Ne touchez pas les surfaces des plaquettes du robinet. Unités interchangeables 6.3013.XXX et 6.3014.XXX, 8.110.1346 17 5. Chemise thermostatique 5. Chemise thermostatique Montage comme suit: 1. 6.1811.000 6.1808.050 6.1808.050 2. 3. 4. E.301.0022 5. 6. 7. 6.1819.040 8. 9. 6.1518.XXX Dégager la connexion du cylindre en verre. Enlever la protection lumière. Dévisser le raccord 6.1811.000 du manchon en verre. Rouler vers le haut, hors de la rainure, le joint torique. Ne pas utiliser des outils durs, pour éviter d'ébrécher le bord du manchon! Couper le joint si nécessaire. Graisser légèrement la chemise thermostatique en bas sur la face intérieure puis la mettre en place. Graisser légèrement le joint torique et le fixer sur le manchon en verre. Fixer la partie supérieure du raccord 6.1811.000 au manchon en verre. Rétablir la connexion cylindre en verre – robinet. Introduire la canule 6.1819.040 dans la chemise thermostatique et raccorder les tuyaux avec l'accouplement 6.1808.050. Utiliser un thermostat avec une pompe de pression et aspirante (pour éviter une haute pression dans la chemise thermostatique). 18 Unités interchangeables 6.3013.XXX et 6.3014.XXX, 8.110.1346 6. Nettoyer l'Unité interchangeable 6. Nettoyer l'Unité interchangeable Il ne faut nettoyer l'Unité interchangeable que si le réactif s'est décomposé ou si vous voulez la remplir avec un réactif différent. Procédez comme suit pour nettoyer l'Unité interchangeable: 1. Expulser le réactif aussi complètement que possible. 2. Dosimate/Titrino en position zéro. 3. Enlever les tuyaux du flacon à réactif et de la pointe de burette. 4. Enlever la protection lumière (ou la chemise thermostatique). 5. Dégager le cylindre en verre. 6. Vider le cylindre complètement à l'aide de la clef 6.2739.010 et retirer soigneusement le piston. 7. Nettoyer les différentes parties. Il est important qu'aucune trace de réactif ne reste dans les raccords tubulaires. 8. Graisser légèrement les côtés du piston avec la graisse 6.2803.010. Essuyer l'arrête arrière pour éviter que la graisse n'ait contact avec le réactif. Ne pas graisser le piston pour les pipettages. 9. Rassembler l'Unité interchangeable. Serrer la connexion d'abord au cylindre en verre, puis au robinet. 7. Précision Volume nominal Vnom mL Erreur abs. par rapport au Vnom mL 0.003 0.015 0.02 0.03 0.05 Erreur répétitive mL 1 0.001 5 0.005 10 0.01 20 0.01 50 0.04 Vérification: Pour les distributions selon Bulletin d'application No. 238 Pour les titrages potentiométriques selon Bulletin d'application No.252 Pour le titrages KF selon Bulletin d'application No. 255 Unités interchangeables 6.3013.XXX et 6.3014.XXX, 8.110.1346 19 8. Troubleshooting 8. Troubleshooting Problème Bulles d'air sont aspirées. Mesures – Est-ce qu'il y a encore du réactif dans le flacon? (Le tube d'aspiration doit être immergé.) Evtl. désaérer le réactif. – Serrer toutes les connexions des tubes. – Nettoyer le robinet, voir section 4, si nécessaire le remplacer. Cylindre ne se remplit pas sans bulles – Petites bulles d'air ne gênent pas, d'air. voir section 1. – Le cylindre en verre et l'arrête arrière du piston doivent être sans graisse. – Evtl. désaérer le réactif. "Piston" joint mal. Il y a du liquide au- – Remplacer le cylindre en verre et dessous du piston. évtl. le piston. Pointe de burette est bouchée. – La tremper dans un solvant approprié. La stocker dans du solvant, voir section 3. Robinet est bouché/non étanche. – Nettoyer le robinet. Vérifier qu'il ne reste aucune trace de réactif dans les raccords tubulaires, voir section 4. Robinet ne tourne plus. – Nettoyer le robinet, voir section 4. – Utiliser le robinet en PCTFE/PTFE. Volume distribué n'est pas correct. – Exécuter le test selon Application Bulletin No. 238. – Vérifier qu'il n'y ait pas de liquide aux connexions des tubes et au robinet. – Remplacer le cylindre en verre et évtl. le piston. 20 Unités interchangeables 6.3013.XXX et 6.3014.XXX, 8.110.1346 9. Numéros de commande et accessoires 9. Numéros de commande et accessoires Accessoires standards voir page de titre. En plus: Clef pour serrer les raccords Graisse (pour le piston) 6.2739.000 6.2803.010 Unité interchangeable à robinet en céramique 1 mL 6.3013.113 5 mL 6.3013.153 10 mL 6.3013.213 20 mL 6.3013.223 50 mL 6.3013.253 Unité interchangeable à robinet en PCTFE/PTFE 1 mL 6.3014.113 5 mL 6.3014.153 10 mL 6.3014.213 20 mL 6.3014.223 50 mL 6.3014.253 Options Accessoires fournis sur commande exprès et contre facturation séparée: Flacons et accessoires Siphon pour flacon à réactif avec filet GL45 (Riedel-de Haën...) Siphon pour flacon à réactif avec filet S40 (Merck...) Adaptateur de filet GL32/GL45 Adaptateur de filet 28mm/GL45 Flacon en verre brun, 1 L, filet GL45 Flacon en verre, 1 L, filet GL45 Flacon en PE, 1 L, filet GL45 Flacon en verre, 100 mL, filet GL45 Support pour flacons à 100 mL Unités interchangeables 6.3013.XXX et 6.3014.XXX, 8.110.1346 6.1602.120 6.1602.130 6.1618.000 6.1618.010 6.1608.023 6.1608.030 6.1608.043 6.1608.050 6.2055.000 21 9. Numéros de commande et accessoires Tuyaux et accessoires Tuyau avec filets M6 Longueur 40 cm Longueur 80 cm Longueur 150 cm Raccord en T, filet M6 Raccord avec filet M6 et raccord pour tuyau avec diamètre intérieur 3 mm Bouchon fileté M6 Raccord cylindre en verre – tuyau M6 Tuyau avec filets M8 Longueur 25 cm Longueur 50 cm Raccord en T, filet M8 Raccord avec filet M8 et raccord pour tuyau avec diamètre intérieur 3 mm Raccord cylindre en verre – tuyau M8 6.1805.100 6.1805.110 6.1805.030 6.1808.060 6.1808.020 6.1446.040 6.1811.000 6.1805.210 6.1805.200 6.1808.070 6.1808.050 6.1811.010 Connexions tubulaires de diamètre plus grand et avec filet M8 Connexion flacon à réactif – robinet: Bouchon, filet M6 6.1446.040 Canule en PTFE 6.1819.030 Tuyau, 25 cm, filet M8 6.1805.210 Adaptateur, filet intérieur M6, filet extérieur M8 6.1808.040 Connexion robinet – pointe de burette: Adaptateur, filet intérieur M6, filet extérieur M8 6.1808.040 Tuyau, 50 cm, filet M8 6.1805.200 Pointe, filet M8 6.1543.120 Pointes de burette Mise à la terre pour pointe de burette Pointe avec vanne anti-diffusion, filet M6 Pointe ouverte, filet M6 Pointe, filet M8 Chemise thermostatique Chemise thermostatique Canule en PTFE pour chemise thermostatique Accouplement de tuyau à la chemise thermostatique 22 6.1808.030 6.1543.050 6.1543.060 6.1543.120 6.1563.010 6.1819.040 6.1808.050 Unités interchangeables 6.3013.XXX et 6.3014.XXX, 8.110.1346 Contenido Instrucciones para el uso Contenido 1. Preparación ......................................................................... 24 Llenar la Unidad intercambiable de 1 mL Utilizar botellas de reactivo originales 2. Cambio de Unidad ............................................................... 25 3. Puntas de bureta.................................................................. 26 4. Grifo..................................................................................... 27 Mantenimiento de un grifo bloqueado 5. Camisa termostática ............................................................ 28 6. Limpiar la Unidad intercambiable ......................................... 29 7. Precisión .............................................................................. 29 8. ¿Qué hacer si hay problemas?............................................. 30 9. Referencias de pedido y accesorios .................................... 31 Unidades intercambiables 6.3013.XXX y 6.3014.XXX, 8.110.1346 23 1. Preparación 1. Preparación 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Quite la placa de embalaje de debajo de la botella de reactivo. Monte las abrazaderas para la botella de reactivo de forma que la botella esté bien puesta en la Unidad. La botella de reactivo tiene que contener el reactivo. Llene el tubo de adsorción con un reactivo de protección. Utilice cal sódico (adsorción de CO2) para NaOH, tamiz molecular (desecante) para reactivo KF. Si no se utilice ningún reactivo de protección, monte el tubo vacío. Verifique que las conexiones de los tubos estén enroscadas. Si no, enrósquelas con la llave 6.2739.000. Monte la Unidad intercambiable en el Dosimat/Titrino y llénala hasta la punta de bureta pulsando las teclas <DOS> y <FILL> del Dosimat/Titrino. Con una Unidad de 1 mL, vea abajo. Las pequeñas burbujas de aire no molestan, ya que adhieren a las paredes del cilindro incluso cuando el pistón se mueve rápidamente. Ponga la etiqueta en su soporte. Conserva la punta de bureta en el carcaj. Se puede utilizar el segundo carcaj para guardar el electrodo correspondiente con el reactivo. Llenar la Unidad intercambiable de 1 mL 1. Llene la Unidad hasta que el líquido entre el cilindro de vidrio (teclas <DOS> y <FILL>). 2. Desenrosque el tubo de conexión del cilindro. Llene el cilindro con una jeringa sin burbujas de aire. 3. Enrosque el tubo de conexión del cilindro y llene la Unidad hasta la punta de bureta. 24 Unidades intercambiables 6.3013.XXX y 6.3014.XXX, 8.110.1346 2. Cambio de Unidad Utilizar botellas de reactivo originales Es posible que necesita un cabezal especial o un adaptador de rosca. El cabezal 6.1602.105 es accesorio standard: Botellas con rosca GL45, p.ej. Riedel-de Haën (1 L), Baker Botellas con rosca S40, p.ej. Merck Botellas con rosca GL32, p.ej. Fluka, Riedel-de Haën (500 mL) Botellas con rosca 28 mm, p.ej. Fisher Standard 6.1602.115 6.1602.105 + 6.1618.000 6.1602.105 + 6.1618.010 2. Cambio de Unidad Verifique antes de montar la Unidad si se puede girar el grifo manualmente. Si no, vea sección 4. Empuje la Unidad en el Dosimat/Titrino hasta que se enganche. Al desmontar o montar la Unidad intercambiable, el Dosimat/Titrino debe estar en posición cero. Si no se puede montar una Unidad, se debe ajustar el acoplamiento del pistón con la llave 6.2739.010 (el acoplamiento debe estar enrasado con los anillos en la parte inferior de la Unidad). Cuidado: Si no se aspira líquido en el cilindro de vidrio rellanando la Unidad – con la botella de reactivo llena y tubos de conexión correctos – el cilindro podría ser bajo vacío. En este caso, quitar la Unidad podría ser peligroso: el cilindro podría romperse. Tiene que abrir el tubo de conexión en la parte arriba del cilindro para evacuar el vacío. Solo utilizar la Unidad intercambiable con el protector de la luz (protección si el cilindro se rompe). Unidades intercambiables 6.3013.XXX y 6.3014.XXX, 8.110.1346 25 3. Puntas de bureta 3. Puntas de bureta Las puntas siguientes son accesorios standard: Punta con válvula antidifusión. Para trabajos con punta sumergida, p.ej. titraciones. Punta abierta. Para trabajos con punta no sumergida, p.ej. dosificaciones. 6.1543.050 6.1543.060 Para evitar la cristalización en la punta de bureta es conveniente conservarla en el disolvente del reactivo: Llene el carcaj del disolvente e introduzca la punta de bureta por el tapón esférico. En caso de reactivo KF, utilice metanol. Importante: Antes de la dosificación, compruebe que la punta de bureta no está bloqueada. 26 Unidades intercambiables 6.3013.XXX y 6.3014.XXX, 8.110.1346 4. Grifo 4. Grifo El grifo de PCTFE/PTFE 6.1542.020 y el grifo de cerámica 6.1542.010 son disponibles. Utilice el grifo de cerámica si se precipitan cristales duros de la solución o si utilice la Unidad en marcha permanente. Si se precipitan cristales blandos o para reactivos utilizados sólo de vez en cuando recomendamos el grifo de PCTFE/PTFE. Este grifo se gasta más rápido que el grifo de cerámica y se necesita remplazarlo de vez en cuando. Recomendamos el grifo siguiente: Ácido, acuoso Álcali, acuoso Disolventes orgánicos EDTA HClO4 en ácido acético glacial KOH en etanol Marcha permanente Nitrato de plata, AgNO3 Permanganato, KMnO4 Reactivo KF TBAOH Tiosulfato, Na2S2O3 Yodo, solución PCTFE/PTFE 6.1542.020 l l l l l l l l l l l l Cerámica 6.1542.010 l l l l l Mantenimiento de un grifo bloqueado 1. Quitar el grifo del mango de la Unidad. 2. Remoje el grifo en un disolvente. Utilice agua caliente para soluciones acuosas, el disolvente correspondiente para soluciones no acuosas, metanol, después agua, después metanol para reactivo KF. 3. Si el grifo se mueve, se puede remontarlo en la Unidad. El grifo se abre con la tuerca. Las superficies pulidas de los discos del grifo no tienen que tener ningún daño. Montar las partes secas. No toque las superficies pulidas de los discos. Unidades intercambiables 6.3013.XXX y 6.3014.XXX, 8.110.1346 27 5. Camisa termostática 5. Camisa termostática Para montarla siga lo siguiente: 1. 2. 3. 6.1811.000 6.1808.050 6.1808.050 E.301.0022 4. 5. 6. 7. 6.1819.040 8. 9. 6.1518.XXX Quite el tubo del cilindro de vidrio. Quite el protector de la luz. Desenrosque la conexión 6.1811.000 del cilindro. Haga rodar hacia arriba el anillo "O" de la ranura del cilindro. No utilice ningún objeto duro para quitar el anillo "O", ya que se podría rajar el cilindro. Si no queda otra alternativa, corte el anillo. Engrase ligeramente la camisa termostática por la parte interior y móntela. Engrase ligeramente el anillo "O" y móntelo sobre el cilindro. Coloque la parte superior de la conexión 6.1811.000 al soporte del cilindro. Conecte el grifo. Introduzca la cánula 6.1819.040 en la camisa termostática y conecte el tubo del termostato por medio del acoplamiento 6.1808.050. Utilice un termostato con una bomba de presión y de aspiración para evitar alta presión en la camisa termostática. 28 Unidades intercambiables 6.3013.XXX y 6.3014.XXX, 8.110.1346 6. Limpiar la Unidad intercambiable 6. Limpiar la Unidad intercambiable Se necesita vaciar y limpiarlo sólo si la solución está descompuesta o si quiere utilizar la Unidad con otro reactivo. Proceda según lo siguiente: 1. Expulse el reactivo que sea posible. 2. Ponga el Dosimat/Titrino en posición cero. 3. Quite los tubos de la botella y de la punta de bureta. 4. Quite el protector de la luz o la camisa termostática. 5. Desenrosque el cilindro de vidrio. 6. Vacíe completamente el cilindro con la llave 6.2739.010 y empuje el pistón cuidadosamente. 7. Limpie cada una de las piezas. Tenga especial cuidado en que no quede reactivo en el orificio roscado de las conexiones de tubo. 8. Engrase ligeramente el pistón al lado con el lubricante 6.2803.010. Limpie los bordes delanteros de modo que el reactivo no entre en contacto con el lubricante. No engrase el pistón para los pipetajes. 9. Ensamble la Unidad intercambiable. Enrosque el tubo en primer lugar al cilindro de vidrio, después al grifo. 7. Precisión Datos de precisión: Volumen de la bureta Error abs. sobre Reproducibilidad Vnom mL Vnom mL mL 1 0.003 0.001 5 0.015 0.005 10 0.02 0.01 20 0.03 0.01 50 0.05 0.04 Prueba de precisión: para dosificaciones según Application Bulletin No. 238 para titraciones potenciométricas según Application Bulletin No. 252 para titraciones KF según Application Bulletin No. 255 Unidades intercambiables 6.3013.XXX y 6.3014.XXX, 8.110.1346 29 8. ¿Qué hacer si hay problemas? 8. ¿Qué hacer si hay problemas? Problema Se aspira burbujas de aire. No se puede llenar el cilindro sin burbujas de aire. Grifo atascado/mal ajustado. Grifo no se mueve. "Pistón" mal ajustado. Hay líquido debajo del pistón. Punta de bureta atascada. Volumen de dosificación no es correcto. 30 Corrección – ¿Hay suficiente reactivo en la botella? (El tubo de aspiración tiene que inmergir.) Si necesario, desgasifique el reactivo. – Enrosque los tubos de conexión. – Limpie el grifo, vea sección 4, si necesario remplácelo. – Pequeñas burbujas de aire no molestan, vea sección 1. – Tenga cuidado que el cilindro de vidrio y el borde delantero del pistón estén sin grasa. – Si necesario, desgasifique el reactivo. – Limpie el grifo. Tenga cuidado que no quede reactivo en los orificios roscados, vea sección 4. – Limpie el grifo, vea sección 4. – Utilice el grifo de PCTFE/PTFE. – Remplazar el cilindro de vidrio y, si necesario, el pistón. – Remójela en un disolvente apropiado. Consérvela en disolvente, vea sección 3. – Ejecute la prueba según Application Bulletin No. 238. – Verifique que no expulsa líquido en las conexiones o en el grifo. – Remplazar el cilindro de vidrio y, si necesario, el pistón. Unidades intercambiables 6.3013.XXX y 6.3014.XXX, 8.110.1346 9. Referencias de pedido y accesorios 9. Referencias de pedido y accesorios Para los accesorios vea portada. Suplementario: Llave para enroscar los niples Lubricante (para el pistón) 6.2739.000 6.2803.010 Unidad intercambiable con grifo de cerámica 1 mL 6.3013.113 5 mL 6.3013.153 10 mL 6.3013.213 20 mL 6.3013.223 50 mL 6.3013.253 Unidad intercambiable con grifo de PCTFE/PTFE 1 mL 6.3014.113 5 mL 6.3014.153 10 mL 6.3014.213 20 mL 6.3014.223 50 mL 6.3014.253 Opciones Accesorios separados y no incluso en el precio. Botellas y accesorios Cabezal para botellas con rosca GL45 (Riedel-de Haën...) Cabezal para botellas con rosca S40 (Merck...) Adaptador de rosca GL32/GL45 Adaptador de rosca 28mm/GL45 Botella de vidrio marrón, 1 L, con rosca GL45 Botella de vidrio, 1 L, con rosca GL45 Botella de PE, 1 L, con rosca GL45 Botella de vidrio, 100 mL, con rosca GL45 Soporte para botellas de 100 mL Unidades intercambiables 6.3013.XXX y 6.3014.XXX, 8.110.1346 6.1602.120 6.1602.130 6.1618.000 6.1618.010 6.1608.023 6.1608.030 6.1608.043 6.1608.050 6.2055.000 31 9. Referencias de pedido y accesorios Tubos y accesorios Tubos de conexión, con rosca M6 Longitud 40 cm Longitud 80 cm Longitud 150 cm Conexión T, con rosca M6 Acoplamiento con rosca M6 y cabo para tubo con diámetro interior de 3 mm Tapón con rosca M6 Conexión cilindro de vidrio – tubo con rosca M6 Tubos de conexión, con rosca M8 Longitud 25 cm Longitud 50 cm Conexión T, con rosca M8 Acoplamiento con rosca M8 y cabo para tubo con diámetro interior de 3 mm Conexión cilindro de vidrio – tubo con rosca M8 Tubos con diámetro interior mayor y rosca Conexión botella – grifo: Tapón con rosca M6 Cánula de PTFE Tubo, 25 cm, con rosca M8 Adaptador, rosca exterior M6, rosca interior M8 Conexión grifo – punta de bureta: Adaptador, rosca exterior M6, rosca interior M8 Tubo, 50 cm, con rosca M8 Punta de bureta M8 32 6.1805.100 6.1805.110 6.1805.030 6.1808.060 6.1808.020 6.1446.040 6.1811.000 6.1805.210 6.1805.200 6.1808.070 6.1808.050 6.1811.010 M8 6.1446.040 6.1819.030 6.1805.210 6.1808.040 6.1808.040 6.1805.200 6.1543.120 Puntas de bureta Toma de tierra para puntas de bureta Punta con válvula antidifusión, con rosca M6 Punta abierta, con rosca M6 Punta abierta, con rosca M8 6.1808.030 6.1543.050 6.1543.060 6.1543.120 Camisa termostática Camisa termostática Cánula de PTFE Acoplamiento para tubos del termostato 6.1563.010 6.1819.040 6.1808.050 Unidades intercambiables 6.3013.XXX y 6.3014.XXX, 8.110.1346 Contents Instructions for Use Contents 1. Setting up............................................................................. 34 Filling the 1 mL Exchange Unit Using original reagent bottles 2. Changing the Exchange Unit................................................ 35 3. Buret tips.............................................................................. 36 4. Stopcock .............................................................................. 37 What can you do with a blocked stopcock? 5. Thermostat jacket ................................................................ 38 6. Cleaning............................................................................... 39 7. Accuracy .............................................................................. 39 8. Troubleshooting.................................................................... 40 9. Ordering designations and accessories ............................... 41 6.3013.XXX and 6.3014.XXX Exchange Units, 8.110.1346 33 1. Setting up 1. Setting up 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Remove packing plate below reagent bottle. Mount the 6.2043.005 retaining clips so that the reagent bottle sits snugly in the Exchange Unit. Make sure that there is reagent in your reagent bottle. Fill the adsorber tube with an appropriate protective reagent and mount it on the reagent bottle. Use soda lime (CO2 Adsorber) for NaOH molecular sieve (drying agent) for KF reagent. If you don't need any protective reagent, mount the empty adsorber tube. Check the tubing connections. If necessary, tighten them with 6.2739.000 key. Plug Exchange Unit onto the Dosimat/Titrino. Fill the Exchange Unit up to the buret tip, pressing keys <DOS> and <FILL> of the Dosimat/Titrino. For 1 mL Exchange Units, see below. Experience has shown that small air bubbles do not disturb as they remain connected to the wall even when the piston moves quickly. Label your Exchange Unit. Clip the label in its support. Store the buret tip in the plastic tube. You may use the second tube for the electrode associated with the reagent. Filling the 1 mL-Exchange Unit 1. Fill until you see the liquid in the glass cylinder (keys <DOS> and <FILL> of Dosimat/Titrino). 2. Open the tubing connection at the glass cylinder. Fill the glass cylinder with a syringe. 3. Tighten the tubing to the glass cylinder and fill the Exchange Unit up to the buret tip. 34 6.3013.XXX and 6.3014.XXX Exchange Units, 8.110.1346 2. Changing the Exchange Unit Using original reagent bottles You may need a special bottle siphon and/or a thread adapter. The 6.1602.105 siphon makes part of the standard equipment. Bottles with GL45 thread, e.g. Riedel-de Haën (1 L), Baker Bottles with S40 thread, e.g. Merck Bottles with GL32 thread, e.g. Fluka, Riedel-de Haën (500 mL) Bottles with 28 mm thread, e.g. Fisher Standard 6.1602.115 6.1602.105 + 6.1618.000 6.1602.105 + 6.1618.010 2. Changing the Exchange Unit Before mounting the Exchange Unit onto the Dosimat/Titrino, check if you can turn the stopcock manually. If the stopcock is blocked, see section 4. Mount the Exchange Unit onto the Dosimat/Titrino and lock it into place. The Dosimat/Titrino has to be in the zero position for mounting/removing the Exchange Unit. If an Exchange Unit can not be mounted, adjust the coupling of the PTFE piston with the 6.2739.010 key (it has to be flush with the ridge on the bottom of the Exchange Unit). Note: If no liquid is aspirated into the glass cylinder upon filling - despite a filled reagent bottle and correct tubing connections - the cylinder can be under vacuum. In this case, it may be dangerous to remove the Exchange Unit (the cylinder may break). Aerate the cylinder by opening the tubing connection at the head of the cylinder. Always use the Exchange Unit with light protection jacket (protection if the cylinder breaks). 6.3013.XXX and 6.3014.XXX Exchange Units, 8.110.1346 35 3. Buret tips 3. Buret tips You receive the following buret tips as standard accessories: Tip with anti-diffusion valve. Use it if you immerse the tip, e.g. for titrations. Open tip. Use it if you do not immerse the tip, e.g. for dosing. 6.1543.050 6.1543.060 It is best to store the buret tip in the same solvent as the reagent to prevent crystallization of reagent: Fill plastic tube with solvent, set buret tip in bulb stopper. For KF reagent: Use methanol as solvent. Important: Check that the buret tip is not blocked before dosing. 36 6.3013.XXX and 6.3014.XXX Exchange Units, 8.110.1346 4. Stopcock 4. Stopcock Two stopcocks are available: The 6.1542.020 PCTFE/PTFE stopcock and the 6.1542.010 ceramics stopcock. Use the ceramics stopcock if hard crystals can precipitate from your solution or if your dosing is continuously running. If the precipitate is soft and if you use the Exchange Unit at greater time intervals, we recommend the PCTFE/PTFE stopcock. PCTFE/PTFE stopcocks are worn out after a certain time. They have to be replaced more frequently than ceramics stopcocks. For the following reagents and applications, we recommend: Acids, aqueous Alkali, aqueous Continuous running EDTA HClO4 in acetic acid Iodine, solution Karl Fisher reagent KOH in ethanol Organic solvents Permanganate, KMnO4 Silver nitrate, AgNO3 TBAOH Thiosulphate, Na2S2O3 6.1542.020 PCTFE/PTFE l l 6.1542.010 ceramics l l l l l l l l l l l l l l l What can you do with a blocked stopcock? 1. Remove stopcock from the handle of the Exchange Unit. 2. Soak stopcock in appropriate solvent. Use hot water for aqueous solutions; the corresponding organic solvent for non-aqueous solutions; methanol, than water, than methanol for KF reagent. 3. If you can turn the stopcock, remount it onto the Exchange Unit. You may open the stopcock opening the screw nut. The polished surfaces of the cock plates must be without damage. Mount the dried parts and do not touch the polished surface of the cock plates. 6.3013.XXX and 6.3014.XXX Exchange Units, 8.110.1346 37 5. Thermostat jacket 5. Thermostat jacket Mount the thermostat jacket as follows: 1. 6.1811.000 6.1808.050 6.1808.050 2. 3. 4. E.301.0022 5. 6. 7. 8. 6.1819.040 9. 6.1518.XXX Undo the tubing connection of the glass cylinder. Remove light protection. Unscrew the 6.1811.000 screw fitting at glass cylinder. Roll O-ring upwards out of groove on the glass fitting. Do not use any hard objects to remove O-ring, otherwise the edge of the glass fitting can splinter! If all else fails, cut O-ring. Lightly grease inside of thermostat jacket at the bottom and mount it. Lightly grease O-ring and attach to glass fitting. Attach upper part of 6.1811.000 screw fitting at the glass cylinder. Screw tubing connection to stopcock. Insert 6.1819.040 PTFE tubing in thermostat jacket and attach thermostat tubing using 6.1808.050 coupling. Use a thermostat with a pressure and drawing pump in order to keep the pressure in the thermostat jacket low. 38 6.3013.XXX and 6.3014.XXX Exchange Units, 8.110.1346 6. Cleaning 6. Cleaning The Exchange Unit has to be emptied and cleaned only if the reagent caused any precipitation or if you wish to fill the Exchange Unit with a different reagent. Proceed as follows: 1. Empty the Exchange Unit as much as possible. 2. Set Dosimat/Titrino in zero position. 3. Remove the tubing connections of the reagent bottle and of the buret tip. 4. Remove light protection (thermostat jacket). 5. Undo the screw nut of the glass cylinder. 6. Empty cylinder completely using the 6.2739.010 key and carefully pull out the piston. 7. Clean all parts. Take care that no reagent remains in the threaded holes. 8. Lightly grease piston at the side with 6.2803.010 grease. Wipe off leading edge to ensure that the reagent does not come into contact with the grease. Do not grease piston for pipetting. 9. Reassemble Exchange Unit. Tighten the tubing connection first at the glass cylinder, then at the stopcock. 7. Accuracy Accuracy data: Buret volume Vnominal mL 1 5 10 20 50 Abs. error rel. to Vnominal mL 0.003 0.015 0.02 0.03 0.05 Reproducibility mL 0.001 0.005 0.01 0.01 0.04 Checking accuracy: Dosing accuracy - Application Bulletin No. 238 Potentiometric titrations - Application Bulletin No. 252 KF titrations - Application Bulletin No. 255 6.3013.XXX and 6.3014.XXX Exchange Units, 8.110.1346 39 8. Troubleshooting 8. Troubleshooting Problem Air bubbles are aspirated. Cylinder can not be filled without air bubbles. Buret tip is blocked. Dosed volume is not correct. "Piston" is leaking. There is liquid below the piston. Stopcock is blocked/leaking. Stopcock can not be turned. 40 Remedial action – Is there sufficient reagent in the bottle? (The aspirating tube has to be immersed.) If necessary deaerate reagent. – Tighten all tubing connections. – Clean stopcock, see section 4, if necessary replace it. – Small air bubbles do not disturb, see section 1. – Keep glass cylinder and leading edge of piston free of grease. – Deaerate reagent if necessary. – Soak in appropriate solvent. Store buret tip in solvent, see section 1. – Carry out test according to Application Bulletin No. 238. – Check that there is no liquid at the tubing connections or at the stopcock. – Change glass cylinder and if necessary piston. – Change glass cylinder and if necessary piston. – Clean stopcock. Take care not to have any solids in the threaded holes, see section 4. – Clean stopcock, see section 4. – Use PCTFE/PTFE stopcock. 6.3013.XXX and 6.3014.XXX Exchange Units, 8.110.1346 9. Ordering designations and accessories 9. Ordering designations and accessories Standard accessories see title-page. Additional: Key for tightening nipples Grease (for piston) 6.2739.000 6.2803.010 Exchange Unit with ceramics stopcock 1 mL 5 mL 10 mL 20 mL 50 mL 6.3013.113 6.3013.153 6.3013.213 6.3013.223 6.3013.253 Exchange Unit with PCTFE/PTFE 1 mL 5 mL 10 mL 20 mL 50 mL 6.3014.113 6.3014.153 6.3014.213 6.3014.223 6.3014.253 Options Accessories to separate order and on payment of extra charge. Bottles and accessories Siphon for bottles with GL45 thread (Riedel-de Haën...) Siphon for bottles with S40 thread (Merck...) Thread adapter GL32/GL45 Thread adapter 28mm/GL45 Brown glass bottles, 1 L, with GL45 thread Glass bottle, 1 L, with GL45 thread PE bottle, 1 L, with GL45 thread Glass bottle, 100 mL, with GL45 thread Holder for 100 mL bottles 6.3013.XXX and 6.3014.XXX Exchange Units, 8.110.1346 6.1602.120 6.1602.130 6.1618.000 6.1618.010 6.1608.023 6.1608.030 6.1608.043 6.1608.050 6.2055.000 41 9. Ordering designations and accessories Tubing and accessories Tubing with M6 thread Length 40 cm Length 80 cm Length 150 cm T-connector, M6 thread Coupling with M6 thread and stub for tubing with inner diameter of 3 mm Stopper with M6 thread Screw fitting for glass cylinder – tubing (M6 thread) Tubing with M8 thread Length 25 cm Length 50 cm T-connector, M8 thread Coupling with M8 thread and stub for tubing with inner diameter of 3 mm Screw fitting for glass cylinder – tubing (M8 thread) 6.1805.100 6.1805.110 6.1805.030 6.1808.060 6.1808.020 6.1446.040 6.1811.000 6.1805.210 6.1805.200 6.1808.070 6.1808.050 6.1811.010 Tubing connections with larger internal diameter and M8 thread at Exchange Unit Connection bottle – stopcock: Stopper, M6 thread 6.1446.040 PTFE tubing 6.1819.030 Tubing, 25 cm, M8 thread 6.1805.210 Thread adapter, M6 outer thread, M8 inner thread 6.1808.040 Connection stopcock – buret tip: Thread adapter, M6 outer thread, M8 inner thread 6.1808.040 Tubing, 50 cm, M8 thread 6.1805.200 Tip, M8 thread 6.1543.120 42 Buret tips Earthing for buret tip Tip with anti-diffusion valve, M6 thread Open tip, M6 thread Tip, M8 thread 6.1808.030 6.1543.050 6.1543.060 6.1543.120 Thermostat Thermostat jacket PTFE tubing for thermostat jacket Coupling for tubing to thermostat jacket 6.1563.010 6.1819.040 6.1808.050 6.3013.XXX and 6.3014.XXX Exchange Units, 8.110.1346