PR-52_Rev-02. ANÁLISIS DE CLORUROS

ANÁLISIS DE CLORUROS
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1. OBJETIVO
Realizar el análisis de cloruros en el agua cruda (Río Guadalajara), en los tanques
de almacenamiento que distribuyen agua a la red de distribución y en los puntos
fijos de la red verificando el cumplimiento en la normativa vigente.
2. ALCANCE
Desde la toma de agua cruda (Río Guadalajara), tanques de almacenamiento y
puntos fijos en la red de distribución.
3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Standard Métodos edición 22.
Resolución 2115/2007.
Manual de aplicaciones metrohm-determinación de cloruros
4. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS
Cloruros: El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el
agua natural y residual. Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y
se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados.
Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a
50 mg/L. En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl - es variable y
depende de la composición química del agua.
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5. DESCRIPCIÓN
El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor
cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es
necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado producido por la
concentración de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl-/L
se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte, éste puede
estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que
predominan son calcio y magnesio.
Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el
crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales,
cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma
importante la calidad del suelo.
Es entonces importante el poder determinar la concentración de cloruros en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de
concentraciones.
5.1 Precauciones de Seguridad



Usar bata de laboratorio.
Guantes.
Gafas de Seguridad y mascarilla para la preparación de soluciones
5.2 Interferencias
No interfieren las sustancias en las cantidades encontradas normalmente en el
agua potable. El bromuro, yoduro y cianuro se registran como concentraciones
equivalentes de cloruro. Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito, interfieren pero se
pueden eliminar con un tratamiento de peróxido de hidrógeno. El ortofosfato por
encima de 25 mg/L interfiere por precipitar como fosfato de plata. El hierro por
encima de 10 mg/L interfiere por enmascarar el punto final.
5.3 Instrumental y Materiales
Existen diversos métodos pero en el caso de Aguas de Buga S.A. E.S.P., el
método seleccionado es el potenciometrico, donde se utiliza el Titulador
Automático como instrumento y el electrodo de plata.
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Titulador Automático
Balanza analítica
Balones aforados
Agitador Magnético
Pipetas.
5.4 Verificación del Titulador

Para el mantenimiento diario del equipo se requiere de 20 minutos previos de
calentamiento.

Verifíquese por lo menos una vez al día, después de acondicionar el equipo
por 20minutos aproximadamente, con soluciones buffer 7.0 y 4.0.

Utilice primero la solución buffer 7.0, y cuando el equipo le pida el segundo
buffer, lave los electrodos con abundante agua destilada e introduzca el electrodo
en el buffer 4.0.

En la pantalla aparece el dato de ph asimétrico y así mismo la pendiente
registre estos datos en el FT-DDP-007 Verificación interna del titulador y/o Phmetro.
Este procedimiento lo realiza el Analista de laboratorio y/o auxiliar de laboratorio
5.5 Reactivos

Solución estándar de cloruro de sodio (NaCl 0.0141M o 0.0141N): Disuelva
824mg de NaCl (previamente secado en estufa a 140ºC), disuelva en agua
destilada y enrase a 1000mL en un balón aforado. 1,00mL=500ug Cl-Almacene en
frasco ámbar.

Solución titulante de nitrato de plata AgNO3 0.0141M (0.0141N): Disuelva
2,395g AgNO3 en agua destilada, diluya a 1000mL, estandarice con cloruro de
sodio, almacene en frasco ámbar.
 Acido Nítrico concentrado.
Si la muestra presenta una alta contaminación orgánica debe realizarse un
pretratamiento con Acido sulfúrico 1:1.
Peroxido de hidrogeno al 30%.
Hidróxido de sodio 1N.
En nuestro caso el agua que tratamos y distribuimos no presenta estas
interferencias en cantidades que requieran el pretratamiento.
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5.6 Técnica General de Medida
Los cloruros se determinan por titulación potenciometrica con nitrato de plata,
utilizando un electrodo de anillo de plata. Durante la titulación el electrodo es
usado para detectar los cambios entre potenciales. El punto final de la titulación es
cuando el equipo da un gran cambio en el voltaje ocurrido mediante la adición del
nitrato de plata y nos da la lectura final.
Antes de utilizar el titulador se hace una verificación interna del equipo con
soluciones buffer 7 y 4, estos datos se registran en el FT-DDP-007 verificación
interna del Titulador y/o pH-metro.
1- Mida 50mL de muestra
2- Adicione 2 mL aproximadamente de acido nítrico.
3- Coloque la muestra con el acido nítrico en el agitador magnético
4- Programe el equipo con el código correspondiente al análisis de cloruros.
5- Utilice el electrodo de anillo de plata.
6- Cuando el equipo de el resultado, regístrelo en el FT-DDP-001 Análisis
fisicoquímico, al igual que el consumo del titulante el cual se utiliza para la
verificación de datos.
Responsable: Analista de laboratorio y/o suplente.
5.7 Muestreo y Conservación
Recójanse las muestras representativas en frascos limpios de vidrio o plástico
químicamente resistente. La porción máxima de muestra necesaria son 100 mL.
No se precisan conservantes especiales cuando hubiera que almacenar la
muestra.
5.8. Precauciones para la Operación

Homogenizar la muestra agitando varias veces.

Las muestras altamente contaminadas requieren pretratamiento.

Cuando la contaminación es menor puede ser corregida con la simple adición
de acido nítrico (entre 1mL y 2mL).

En caso de almacenamiento y refrigeración de la muestra, dejar alcanzar
temperatura ambiente antes de realizar el análisis.
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5.9
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Análisis de la Muestra
1. Agite la muestra por inversión varias veces inmediatamente antes de realizar el
análisis.
2. Mida la cantidad de muestra necesaria para el análisis.
3. Adicione entre 1mL y 2mL de acido Nítrico (c), para eliminar interferencias
mínimas.
4. Coloque en el agitar magnético y dejar que se homogenice la muestra.
5. Después de homogenizada, de al equipo el código correspondiente al análisis
(311) y espere el resultado obtenido en la pantalla en m/Lt. Los datos resultantes
de esta actividad se registran en el FT-DDP-001 Análisis fisicoquímico laboratorio
de control de calidad del agua y son responsabilidad del Analista de laboratorio y/o
auxiliar de laboratorio.
6. Cada que se realice un análisis debe lavarse el recipiente con suficiente agua
desionizada.
7. Se apaga el equipo (OFF).
5.10 Control y Exactitud
En ausencia de sustancias que interfieren, la precisión y control son estimados
entre 0-12mg para 5mg Cl-, o 2.5mg si hay cantidad presente significativa.
5.11 Análisis de Datos o Cálculo
mgCl- =_(A-B)XNX35450
ml Muestra
A=ml AgNO3.
B=ml blanco.
N=normalidad del titulante.
Los resultados se registran en el FT-DDP-001 Análisis fisicoquímico laboratorio de
control de calidad del agua.
Responsable: Analista de laboratorio y/o suplente.
5.12 Control de Calidad

Control de la precisión: Se realiza un duplicado de cada serie de muestras
analizadas en el día.
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LISTA DE MODIFICACIONES
Rev.
Fecha
02
2014-06-03
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3
4
5
01
2011-03-14
Elaborado:
Blanca
Ruth Vélez Osorio.
Cargo: analista de
laboratorio.
Firma:
-----
Descripción de las modificaciones
Se ajusta el nombre del procedimiento
Se ajusta el punto 3 documento de referencia con
la última edición vigente
Se ajustó el punto 5.4 Verificación del Titulador
Se ajustó el responsable del punto 5.6 Técnica
General de Medida
Se ajustó el punto 5.9 Análisis de la Muestra y se
ajustó el responsable del punto 5.11 Análisis de
Datos o Cálculo
No aplica. Creación del documento.
Verificado: Mario Germán
Lozano Franco.
Cargo:
Director
de
Proyectos.
Firma:
Aprobado: Mario Germán
Lozano Franco.
Cargo:
Director
de
Proyectos.
Firma:
Fecha
aprobación:
2014-06-03
Rige a partir de:
2014-06-10
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