Caracterización de Aguas Residuales (Pre)

Caracterización de Aguas Residuales (Pre)

Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental
Quı́m. Ma. Teresa Morán y Morán
Ing. Leticia Espinosa Marván
Práctica 1: Caracterización de Aguas Residuales
Trabajo Prelaboratorio
Francisco José Guerra Millán
Adelwart Struck Garza
Santiago Andrés Villalobos Steta
México D.F., 8 de septiembre de 2008.
Práctica 1: Caracterización de Aguas Residuales
Trabajo Prelaboratorio
Consultar en los Manuales de Análisis de Aguas, como el Standard
Methods for Water and Wastewater Analysis /APHA-AWWA, o bien,
en los Métodos ASTM en la Sección de Agua, y los libros listados
en la bibliografı́a anexa, para conocer las técnicas en detalle y las
mediciones que se requieren hacer para caracterizar el agua.
1. ¿Cómo se debe hacer un muestreo de aguas residuales en canales abiertos? ¿En una descarga puntual? ¿Qué precauciones se deben
de tomar durante el muestreo? (Ver NMX-AA-003-1980 del DOF 25
/03/80 o similar en Manuales como el ASTM o APHA- AWWA)
Un muestreo de aguas residuales se debe hacer siguiendo el siguiente procedimiento:
Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en
el punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en él
las determinaciones correspondientes. Las muestras deben representar lo mejor
posible las caracterı́sticas del efluente total que se descarga por el conducto que
se muestrea.
F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos
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Muestreo en canales y colectores
Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de
preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un
buen mezclado.
Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a
diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar
una mayor representatividad.
El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua
por muestrear antes de efectuar el muestreo.
El recipiente muestreador, atado con una cuerda y sostenido con la mano
de preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente
y se extrae la muestra.
Si la muestra se transfiere de recipiente, se debe cuidar que ésta siga siendo
representativa.
Muestreo en descargas puntuales
Se recomienda, se instalen tomas en conductos a presión o en conductos
que permitan el fácil acceso para muestrear a cielo abierto con el objeto
de caracterizar debidamente las aguas residuales.
Las tomas deben tener un diámetro adecuado para muestrear correctamente las aguas residuales en función de los materiales que puedan contener,
deben ser de la menor longitud posible, y procurar situarlas de tal manera
que las muestras sean representativas de la descarga.
Se recomienda el uso de materiales similares a los del conducto, de acero
al carbón o de acero inoxidable.
Se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces el volumen de
la muestra y a continuación se llena el recipiente de muestreo.
Las tapas o cierres de los recipientes deben fijarse de tal forma que se evite
el derrame de la muestra.
Para efectuar el muestreo, es necesario que los recipientes para las muestras
sean de materiales inertes al contenido de las aguas residuales. Se recomiendan
los recipientes de polietileno o vidrio. Además las tapas deben proporcionar un
cierre hermético en los recipientes y se recomienda que sean de material afı́n al
del recipiente. Se recomienda que los recipientes tengan una capacidad mı́nima
de 2 dm3 (litros).
Durante el muestreo se deben tomar las precauciones necesarias para que
en cualquier momento sea posible identificar las muestras. Se deben emplear
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etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los frascos anotándose la información
en una hoja de registro. Estas etiquetas deben contener como mı́nimo la siguiente
información.
Identificación de la descarga.
Número de muestra.
Fecha y hora de muestreo.
Punto de muestreo.
Temperatura de la muestra.
Profundidad de muestreo.
Nombre y firma de la persona que efectúa el muestreo.
Además se debe llevar una hoja de registro con la información que permita
identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado
permitan repetir el muestreo. Se recomienda que la hoja de registro contenga la
siguiente información:
Los datos citados anteriormente.
Resultados de pruebas de campo practicadas en la descarga muestreada.
Cuando proceda, el gasto o flujo de la descarga de aguas residuales que se
muestreo.
Descripción detallada del punto de muestreo de manera que cualquier
persona pueda tomar otras muestras en el mismo lugar.
Descripción cualitativa del olor y el color de las aguas residuales muestreadas.
2. ¿Qué se entiende por una muestra instantánea o una muestra simple
y una muestra compuesta? (NOM-AA-3-1980 o Manuales de Análisis)
¿Qué diferencia existe entre una muestra compuesta y una muestra
compuesta proporcional o ponderada?
Muestra simple: Es aquella muestra individual tomada en un corto perı́odo
de forma tal que el tiempo empleado en su extracción sea el transcurrido para
obtener el volumen necesario.
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Muestra compuesta:
simples.
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Es la que resulta del mezclado de varias muestras
Hay dos tipos de muestras compuestas proporcionales:
1. Proporcional al caudal: en vez de tomar las muestras puntuales , se fraccionan en el laboratorio, de forma que el volumen de cada una de ellas sea
proporcional al caudal medido en el momento en que la muestra puntual
fue tomada.
2. Proporcional al tiempo: es una muestra compuesta en la que el volumen
apartado por las muestras simples que la integran es fijo, perdo después
de que cierta cantidad de flujo ha circulado luego de un periodo predeterminado por la estación de muestreo.
La diferencia que existe entre una muestra compuesta y una muestra compuesta proporcional o ponderada es que la segunda se obtiene de mezclar muestras simples en volúmenes proporcionales al gasto o flujo de descarga medido en
el sitio y momento del muestreo; de tal manera que se determine la variación de
los contaminantes del agua residual. Es decir, la diferencia es que la proporcional
se obtiene de los valores promedio de las muestras compuestas.
3. ¿A que se refiere cuando hablan de las interferencias en los métodos de análisis? ¿Y, al rango de aplicación de las técnicas? (Consultar
los Manuales de Análisis de Aguas)
Las interferencias en los análisis se refieren a que ciertos compuestos presentes
en las muestras pueden alterar los resultados obtenidos con los procedimientos
analı́ticos y hacer que estos no sean del todo válidos. Por ejemplo, aniones alcalinos (de origen orgánico o biológico).
El rango de aplicación de las técnicas son los valores mı́nimos y máximos de
ciertos parámetros principalmente la concentración de alguna sustancia, dentro
de los cuales se debe realizar determinada técnica analı́tica para que esta tenga
validez. Por lo tanto, este rango depende de la técnica utilizada.
4. ¿Cuáles son los parámetros que se deben medir en campo y por
qué? ¿Qué medidas se deben tomar para preservar la muestra si no
se llevan a cabo todos los análisis inmediatamente?
Los parámetros que se deben medir en campo son:
Temperatura
pH
Sólidos disueltos totales
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Conductividad eléctrica
Oxı́geno disuelto
Demanda bioquı́mica de oxı́geno (DBO)
Es recomendable medir cuantos parámetros adicionales sean posibles. La importancia de medir estos parámetros en campo es que con ellos se tienen datos
confiables para realizar análisis, ya que estos pueden llegar a cambiar si se miden después en el recipiente de muestreo. Siempre se preferirá obtener datos en
campo que aquellos que se puedan obtener después.
Las medidas que se deben de tomar para la preservación de las muestras son:
Preservar la muestra durante el transporte por medio de un baño de hielo
y conservar las muestras en refrigeración a una temperatura de 277K (4
◦
C).
Se recomienda que el intervalo de tiempo entre la extracción de la muestra
y su análisis sea el menor posible y que no exceda de tres dı́as.
Registrar el tiempo transcurrido entre el muestreo y la realización del
análisis.
El material de contenedor debe ser inerte y el contenedor debe de ser
hermético cerrado.
Se deben utilizar preservativos como ácidos o germicidas según el tipo de
muestra.
5. ¿Porque el pH se debe medir en el lugar de muestreo? ¿Qué factores
pueden influir para que se modifique en el transporte al laboratorio?
El pH se debe de medir en el lugar de muestreo ya que su valor puede modificarse durante el transporte. La medición del pH resulta importante ya que
de esta forma se mide la quı́mica del agua y por lo tanto los efectos que puede
tener en el ambiente.
Hay diversos factores que pueden influir para que se modifique el pH en el
transporte al laboratorio como puede ser que se escape el CO2 contenido en la
muestra (ya que uno de los principales factores que se miden en el agua es la
presencia del CO2 para determinar el pH), y la temperatura y agitación de la
misma. De igual forma la adsorción de compuestos disueltos, precipitación de
sales inorgánicas, oxidación de componentes y actividad microbiana.
6. ¿Qué métodos existen para conocer el contenido de materia orgánica en el agua y en que radican sus diferencias entre ellas?
Existen tres métodos principales los cuales son:
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Demanda Quı́mica de Oxı́geno (DQO): Es la medida de la cantidad
de oxı́geno requerido para oxidación quı́mica de la materia orgánica del agua
residual, usando como oxidantes sales inorgánicas de permanganato o bicromato
en un ambiente ácido y a altas temperaturas.
Demanda Bioquı́mica de oxı́geno (DBO): Es la medida de la cantidad de oxı́geno consumido en la degradación bioquı́mica de la materia orgánica
mediante procesos biológicos aerobios.
Carbono Orgánico Total (COT): Es la medida del contenido total de
carbono de los compuestos orgánicos presentes en el agua. SE mide al llevar a
cabo la combustión del carbono con oxı́geno obteniendo dióxido de carbono, el
cual se cuantifica por infrarrojo o reducción a metano.
Las diferencias que hay entre estos métodos es que el COT es una medida
del contenido de carbono y no de la demanda de oxı́geno del material orgánico
y por lo tanto ni el DBO ni DQO son determinaciones adecuadas para estimar el contenido total en materia orgánica. Entre estos tres métodos pueden
establecerse relaciones empı́ricas de forma independiente
7. ¿Qué es la Demanda Quı́mica de oxı́geno? ¿Qué unidades tiene?
¿Cómo se determina experimentalmente y como se compara su valor, por lo general, con el del DBO(demanda bioquı́mica de oxı́geno)?
¿Porqué? ¿Qué compuestos no logra medir la técnica del DQO?
La Demanda Quı́mica de Oxı́geno es la medida del requerimiento de oxı́geno
de una muestra susceptible a oxidación por un oxidante quı́mico fuerte. Se utiliza para medir el grado de contaminación y sus unidades son PPM (partes por
millón) o mg/L. Existen varios métodos para determinar experimentalmente el
DQO.
Método del dicromato al reflujo (método normalizado): La mayor
parte de la materia orgánica resulta oxidada por una mezcla a ebullición de los
ácidos crómico y sulfúrico. Se somete a reflujo una muestra en una disolución
ácida fuerte con un exceso de dicromato potásico. Después de la digestión, el
dicromato no reducido que quede, se determina con sulfato ferroso amónico, sal
de Mohr: (SO4 )2 Fe(NH4 )2 , para determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la materia orgánica oxidable en términos de equivalente de oxı́geno.
Posteriormente para la valoración se usa un indicador, 1-10 fenantrolina o
ferroina, que a su vez reacciona con el exceso de Fe2+ que no ha reccionado con
el dicromato, dando lugar a un complejo de color marrón/rojizo que nos indica
el punto final de la valoración. Para el cálculo del DQO se requiere la siguiente
fórmula [2]:
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DQO
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h mg
O2
L
i
=
(A − B) · N · 8000 · F
Volumen muestra [mL]
(1)
donde:
A = mL de valorante gastado para el blanco
B = mL de valorante gastado para la muestra
N = Normalidad del valorante
F = factor de dilución de la muestra
Para muestras de un origen especı́fico, la DQO se puede relacionar empı́ricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica, la prueba se usa
para controlar y monitorear después de que se ha establecido la correlación. El
problema fundamental de este método reside en la baja eficiencia del método de
calentamiento de la mezcla de reacción, lo cual hace que el tiempo de reacción
sea excesivamente largo. La comparación del valor de DQO es que es siempre
superior al de la de DBO porque muchas sustancias orgánicas pueden oxidarse
quı́micamente, pero no biológicamente.
Método de oxidabilidad al permanganato Por este método es posible
conocer la cantidad de materias orgánicas presentes en el agua mediante la oxidación con permanganato potásico en caliente y en medio ácido. Las sustancias
de origen orgánico presentes en el agua se tratan con un reactivo oxidante, el
(KMnO4 ); en la oxidación producida hay un gasto de reactivo, del cual mediante
cálculo se deduce la materia orgánica que hay en el agua analizada.
La técnica del DQO falla en medir algunos compuestos orgánicos ası́ como
algunos biológicos (ej. celulosa, ácido acético). Además hay compuestos volátiles
orgánicos de cadena lineal que no se oxidan demasiado.
8. ¿De que depende la solubilidad del oxı́geno en el agua? ¿Porqué es
importante la presencia de oxı́geno disuelto en los sistemas acuáticos?
¿En que consiste el Método de Winkler para su determinarción en el
agua? ¿Cuáles son las reacciones involucradas?
La solubilidad de oxı́geno en el agua depende de:
Temperatura: a mayor temperatura menos oxı́geno se disuelve.
Cantidad de materia oxidándose en el agua.
Presión parcial de oxı́geno en la atmósfera.
Un nivel alto de oxı́geno disuelto indica que el agua es de buna calidad.
La presencia de oxı́geno disuelto den los sistemas acuáticos es de importancia ya que la naturaleza necesita del oxı́geno disuelto en el agua para respirar, y
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de esta forma conservar un equilibrio. Por otro lado, el oxı́geno también rompe
compuestos orgánicos en los tratamientos y ası́ se reciclan nutrientes. Por último, el oxı́geno disuelto elimina el olor del agua potable.
El método Winkler permite medir el oxı́geno disuelto en una muestra de
agua.
El procedimiento utilizado es el siguiente:
Se añade una solución de manganeso a la muestra que se quiere analizar.
Se trata con una base de yoduro; el manganeso reacciona con el oxı́geno
formando un compuesto de manganeso y oxı́geno estables, el cual se precipita.
Se trata la solución con ácido, el cual disuelve el compuesto de oxı́geno y
manganeso y forma una cantidad proporcional (al oxı́geno disuelto originalmente) de yodo libre.
Se determina la cantidad de yoduro en la solución titulando con una solución estándar de tiosulfato, hasta que todo el yodo libre (I2) es transformada en ioduro (I-).
Se utiliza almidón como indicador de que todo el yodo se convirtió en
yoduro, ya que el almidón se torna púrpura en presencia de yodo, pero es
incoloro en presencia de yoduro.
El oxı́geno disuelto se calcula determinando la cantidad de tiosulfato utilizado ya que la cantidad de tiosulfato utilizado en la titulación es proporcional al yoduro y éste a su vez al oxı́geno disuelto.
Las reacciones involucradas son:
1
Mn2+ + 2OH− + O2
2
→ MnO2 + H2 O
(2)
Esta reacción ocurre de manera lenta a bajas temperaturas. Es recomendado agitar para que todo el oxı́geno reaccione. Posteriormente se agrega ácido sulfúrico
para oxidar al yoduro:
MnO2 + 2I− + 4H+
→ Mn2 + +I2 + 2H2 O
(3)
El ion formado se mantiene en solución:
I2 + I −
→ I3
(4)
Finalmente se titula con tiosulfato de sodio:
H+ + I3 − + 2Na2 S2 O3
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→ 2NaI + Na2 S4 O6 + HI
(5)
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9. ¿Cuáles son los tres iones que son responsables de la alcalinidad
de una agua? ¿Qué es la alcalinidad total, la alcalinidad P y la alcalinidad M? ¿Por qué para determinar la alcalinidad total se utiliza el
anaranjado de metilo y no la fenolftaleina como indicador? ¿A qué pH
es el vire de estos indicadores, y cuáles son los colores caracterı́sticos
en el punto de vire? ¿Cómo puede determinar la concentración de
iones hidroxilo, carbonato y bicarbonato a partir de la información
de la alcalinidad P(fenolftaleina, M(anaranjado de metilo) y el pH?
Los tres iones responsables de la alcalinidad del agua son:
Hidroxilo (OH− )
Carbonato (CO3 2− )
Bicarbonato (HCO3 − )
La alcalinidad total es la medida de los contribuyentes básicos del agua, la
cual puede ser comúnmente causada por tres iones: bicarbonato, hidroxilo y
carbonato.
La alcalinidad M es la medida del contenido de los iones carbonato y bicarbonato. Esta se mide con naranja de metilo y se presenta cuando el pH está por
arriba de 4.2.
La alcalinidad P es la que mide la cantidad de carbonato cuando está por
arriba de un pH de 8.2.
Todos los tipos de alcalinidades antes mencionados se expresan en ppm.
Para determinar la alcalinidad total se utiliza el naranja de metilo y no la
fenolftaleı́na como indicador ya que este tipo de alcalinidad se da en cambios de
pH alrededor de 4. Para el tratamiento de aguas el lı́mite entre acidez y alcalinidad es el punto final de la alcalinidad M (pH = 4.4) que es el valor al cual el
naranja de metilo vira.
El pH de vire de estos indicadores y sus colores caracterı́siticos en este punto
son:
Naranja de metilo: pH 3.1 - 4.4. Vira de rojo a naranja-amarillo.
Fenolftaleı́na: pH = 7. Torna a rosa o violeta.
Para determinar la concentración de iones hidroxilos, carbonato y bicarbonato a partir de la información de la alcalinidad P, M y el pH se requiere lo
siguiente:
Los iones bicarbonato y carbonato existen en ausencia de OH− medibles
en un pH de 8.2 a 9.6
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• CO3 2− = 2 P
• HCO3 − = M – CO3 2−
• HCO3 − = M – 2P
La alcalinidad de los iones hidroxilo se puede medir arriba de un pH de
9.6 y la distribución de los iones carbonato e hidroxilo y se calcula:
• CO3 2− = 2 (M – P)
• OH− = 2P – M
• HCO3 − = 0
Para conocer la concentración de los iones hidroxilo se usa la escala de
pOH, en donde se despeja la concentración:
• pOH = -log[OH− ]
El valor se determina restándole el valor de pH a 14.
10. ¿Cuáles son las dos fuentes de acidez que se pueden presentar en el
agua? Si se quisiera conocer la acidez de los ácidos minerales (ácidos
fuertes),¿Qué indicador se debe utilizar? Si se sabe que está presente
el bióxido de carbono en solución ¿Qué titulante será el recomendado
para titularla? ¿Por qué?
Las dos fuentes de acidez que se pueden presentar en el agua son el dióxido de carbono y los ácidos minerales.
Para conocerla acidez de los ácidos minerales se puede utilizar cualquiera de
los siguientes indicadores:
Azul de timol (vira a pH entre 1.2 y 1.8)
Naranja de metilo (vira a pH entre 3.1 y 5)
Cuando se sabe que está presente el dióxido de carbono en solución el titulante recomendado será el tiosulfato de sodio porque no obscurece la reacción
cuando esta vira de color.
11. ¿Cuáles son las formas en que se puede presentar el fósforo en
el agua? ¿Cuáles son los ortofosfatos? ¿Qué diferencias existen entre
los métodos de determinación de cada una de las formas en que se
encuentra el fósforo?
El fósforo en las aguas residuales se puede encontrar como:
Ortofosfato
Polifosfato
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Fosfato orgánico
El fosfato satisface los requerimientos de fósforo de todos los organismos y
se necesita en niveles mucho más bajos que el nitrógeno. Al igual este es responsable de la eutrofización.
Los ortofosfatos son compuestos que tienen presente el ion PO4 3− .
Las diferencias que existen entre los métodos de determinación de cada una
de las formas en que se encuentra el fósforo son que para poder determinar
fosfatos orgánicos y polifosfatos se requiere hacer una digestión antes del análisis
directo de ortofosfatos. Los ortofosfatos por su parte se pueden determinar por
técnicas colorimétricas.
12. ¿Cuáles son las formas en que se puede presentar el nitrógeno en
el agua? ¿Cuál es la secuencia normal de los compuestos de nitrógeno
en un proceso de degradación en agua o de autopurificación del agua?
El nitrógeno se puede encontrar de diversas formas como: nitratos, nitritos,
amoniacos o como nitrógeno orgánico.
La secuencia normal de los compuestos de nitrógeno en un proceso de degradación en agua es que primero el nitrógeno orgánico se encuentra como urea.
Esta al degradarse pasa a formar amoniaco que finalmente pasa a nitratos y
nitritos.
Para medirlas se usan métodos como el de Kjeldahl, Nessler, y métodos
espectrométricos, electroquı́micos ası́ como colorimetrı́a.
13. ¿Cuantos tipos de sólidos se clasifican en el agua? ¿Qué diferencias
existen entre ellos? ¿Por qué es importante conocer su concentración
en el agua? ¿Cómo se determinan experimentalmente?
Los sólidos se clasifican en:
Sólidos solubles
Sólidos suspendidos
Sólidos sedimentables
Sólidos coloides
La diferencia que existen entre estos tipos de sólidos es el método que se requiere para su remoción. Los sólidos disueltos son productos capaces de atravesar
un papel filtro, y los suspendidos no lo pueden hacer. Los sólidos en suspensión
(coloides y sedimentables) se dividen dependiendo del número de miligramos de
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sólido que se depositan a partir de 1 litro de agua residual en una hora.
Es importante conocer su concentración en el agua porque los sólidos que se
encuentran en el agua suelen afectar la calidad del agua, incluyendo color, olor
y potabilidad. Se determinan experimentalmente por lo general por métodos
gravimétricos.
14. ¿Cuáles son las substancias activas al azul de metileno o SAAM,
en la caracterización de las aguas residuales? ¿Por qué se les denominan ası́? ¿Cuáles son las substancias activas al tiocianato de cobalto?
¿Qué tipos de contaminantes son los que se determinarı́an con esa
prueba? ¿Qué importancia tiene su determinación para caracterizar
el agua?
Las sustancias activas al azul de metileno son aquellas que poseen moléculas
de gran tamaño y que son ligeramente solubles en solución acuosa. Estas sustancias influyen en la tensión superficial del agua. Se les denomina como SAAM
ya que son Sustancias Activas al Azul de Metileno.
Las sustancias activas al tiocianato de cobalto son las que al reaccionar producen compuestos que contiene cobalto extraı́ble en un lı́quido orgánico que
puede ser medido. Los contaminantes que se pueden determinar por esta prueba son los surfactantes no iónicos y otros materiales sintéticos (como detergentes
caseros).
Su determinación para caracterizar el agua tiene gran importancia ya que
permite determinar la totalidad de lo que el agua residual lleva en conjunto.
15. Hacer un diagrama de flujo donde se optimice el tiempo para
lograr hacer las mediciones con tres personas en el lapso de tiempo
con que cuenta el laboratorio (4 hrs). El tiempo máximo necesario
para llevar a cabo una medición ó preparar una medición es de 20
minutos. Solamente las técnicas de DQO y determinación de SAAM,
pueden llevarse 2.5 horas como máximo en su determinación.
Caracterización de Aguas Residuales
Las primeras tres pruebas se hacen simultáneamente.
⇓
pH: Potenciómetro calibrado.
(5 minutos. Adelwart Struck (AS))
⇓
Temperatura: Termómetro o termopar del potenciómetro.
(5 minutos. Francisco Guerra (FG))
⇓
F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos
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Turbidez: Turbidı́metro (NTU) que indica cantidad de sólidos suspendidos,
coloidales o no, presentes. Calibrado previamente con un estándar, se coloca
muestra agitada en celda y se hace medición.
(5 minutos. Santiago Villalobos (SV))
⇓
Demanda Quı́mica de Oxı́geno: Se determina indirectamente la cantidad
de oxı́geno necesario para oxidar quı́micamente materia orgánica presente en el
agua mediante una oxidación en reflujo durante 2 horas a 150 ◦ C con
dicromato de potasio crómico en medio fuertemente ácido y utilizando un
catalizador de plata. Después se titula el dicromato en exceso con solución de
sulfato ferroso amoniacal o midiendo espectrofotométricamente la cantidad de
dicromato que quedó sin reaccionar.
(2.5 horas. Todos)
⇓
Oxı́geno Disuelto: Se determina usando un electrodo selectivo que
conectado al medidor de oxı́geno da la lectura. También se determinará por el
Método de Winkler que es un método quı́mico por titulación.
(20 minutos. FG y AS)
⇓
Sólidos Totales (ST): Determinación por método gravimétrico del residuo
sólido que queda después de evaporar una muestra a 103 105 ◦ C.
(20 minutos. FG)
⇓
Sólidos Totales Disueltos (STD): Es el residuo que queda de un volumen
de muestra al evaporarse en las mismas condiciones que ST, pero previamente
filtrada. Volúmenes de muestra: 20 o 50 mL.
(10 minutos. AS)
⇓
Sólidos Suspendidos Totales (SST): Diferencia de los ST y los STD; o
bien, determinando el peso seco de los sólidos retenidos en un filtro
previamente tarado o pesado.
(5 minutos. AS)
⇓
Sólidos Totales, Disueltos Fijos y Volátiles: Diferencia del peso del
residuo después de la evaporación a 105 ◦ C y el peso del residuo después de
una calcinación en una mufla a 600 ◦ C donde la materia orgánica es oxidada a
CO2 y agua (volátiles) y el residuo calcinado corresponde a sólidos fijos.
(20 minutos. Todos)
⇓
Sólidos Suspendidos Volátiles (SSV): Diferencia de los pesos anteriores en
base a un mismo volumen de muestra, e indica la materia celular presente en
el agua.
(5 minutos. SV)
⇓
Sólidos Sedimentables: Indica el volumen de sólidos contenidos en el agua
que son grandes y pesados, y sedimentan por gravedad en una hora en conos
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de Imhoff o de sedimentación [mL/L].
(1 hora. FG)
⇓
Ortofosfatos Disueltos: Método colorimétrico, con una muestra filtrada,
donde el ion fosfato se combina con molibdato de amonio en condiciones
ácidas para formar un complejo (fosfomolibdato de amonio). Este es reducido
usando cloro estanoso o ácido ascórbico para formar un sol de color azul que es
proporcional a la cantidad de fósforo presente.
(20 minutos. AS)
⇓
Conductividad: Usar conductivı́metro con una celda de conductividad que
da la lectura.
(5 minutos. SV)
⇓
Alcalinidad M y P: Se mide mediante titulación volumétrica usando ácido
sulfúrico como titulante y es reportado en términos de equivalente de
carbonato de calcio. Para muestras cuyo pH sea mayor a 8.3 la titulación se
hace en dos pasos: en el primero se añade a la muestra fenolftaleı́na (P) y se
titula hasta que pasa a incolora y posteriormente, sobre la misma muestra, se
continúa la titulación, usando anaranjado de metilo (M) como indicador, hasta
llegar a coloración canela. (se puede usar también verde de bromocresol o un
indicador combinado). A partir de estos datos y el pH es posible determinar la
concentración de iones carbonato, bicarbonato e hidróxido presentes en el
agua.
(15 minutos. FG)
⇓
Acidez: Se mide por titulación con solución alcalina (NaOH 0.01N o menor).
Si se quiere conocer la acidez total se titula usando fenolftaleı́na como
indicador. También se puede determinar la acidez al punto de vire del
anaranjado de metilo o acidez M.
(15 minutos. AS)
⇓
Nitrógeno Amoniacal: Se determina mediante un método colorimétrico,
basado en la formación de cloraminas que al hacer reaccionar con cianurato de
sodio y citrato de sodio en medio básico genera una coloración verdosa
directamente proporcional a la cantidad de N-amoniacal presente.
(20 minutos. SV)
⇓
Nitratos: Un método utilizado para concentraciones relativamente bajas de
nitratos, es colocar una muestra en un medio ácido fuerte (ácido sulfúrico)
donde se añade ácido cromotrópico, bisulfito de sodio y urea. Se mezcla y deja
reaccionar por 5 minutos hasta que se genere una coloración amarilla. Se hace
la lectura de transmitancia o absorbancia de la muestra en un
espectrofotómetro a (410nm), previa construcción de una curva de calibración
para conocer la concentración.
(10 minutos para la curva. AS
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10 minutos para el método. SV)
⇓
Cloruros: método volumétrico de Mohr, haciendo una titulación con nitrato
de plata y utilizando cromato de potasio como indicador hasta una coloración
amarillo rosácea.
(15 minutos. FG)
⇓
Sulfatos: Se usa el método turbidimétrico, trabajando a una longitud de onda
de 420 nm. mediante la medición de la presencia del sulfato de bario que
precipita en forma coloidal al añadir el cloruro de bario en presencia de un
agente acondicionante, después de unos minutos de agitación.
(20 minutos. SV)
⇓
SAAM (substancias activas al azul de metileno): Se utilizará el método
de extracción con cloruro de metileno en presencia de azul de metileno. Por la
formación del par iónico que forma el surfactante y el azul de metileno,
permite determinar la presencia del primero, ya que la intensidad del color de
este complejo es medida espectrofotométricamente a 650nm, y
estará relacionada con una concentración dada del compuesto expresado en
unidades de mg/L de LAS u otra base de surfactante con la cual se haya
construido la curva de calibración.
(20 minutos. Todos)
⇓
Dureza Total: Este parámetro se determina por titulación con EDTA en
medio de pH 10 utilizando negro de eriocromo como indicador. Los resultados
se reportan en mg de carbonato de calcio/L.
(15 minutos. FG)
⇓
Dureza de Calcio: Se determina de la misma forma que en el caso anterior
pero se ajusta el pH a 11-12 con NaOH concentrada para eliminar el efecto por
la presencia del magnesio, y se utiliza como indicador murexida. La dureza de
magnesio se determina por diferencia entre la dureza total y la dureza de
calcio.
(20 minutos. AS, SV)
NOTA: En la mayorı́a de los casos deberá correrse un blanco o testigo, con
agua destilada añadiendo las mismas cantidades de reactivos, siguiendo toda la
técnica igual a la del agua problema, y haciendo la medición correspondiente.
Si el tiempo lo permite, y se cuenta con el equipo, se verá una muestra en el
microscopio para observar el tipo de microorganismos presentes en la muestra
de agua.
F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos
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Referencias
[1] L. S. Clesceri, A. E. Greenberg, and A. D. Eaton. Standard methods for the
examination of water and wastewater. American Public Health Association,
Washington, DC, 20th edition, 1998.
[2] Escuela Universitaria Politécnica de Sevilla. Determinación de la materia
orgánica.
http://tar5.eup.us.es/tar/formatec/laboratorio/determinaciones/
matorganica.pdf, September 2008.
[3] Revista Ambientum. Nitrógeno en el agua.
http://www.ambientum.com/revista/2002 05/NTRGNO1.asp,
2008.
September
[4] Secretarı́a de Comercio y Fomento Industrial. Norma Mexicana NMX-AA003-1980.
http://www.ciencias.uqroo.mx/teaching/toxicology/nom-aa/muestreo.pdf,
March 1980.
[5] Secretarı́a de Comercio y Fomento Industrial. Norma Mexicana NMX-AA089/2-1992.
http://www.semarnat.gob.mx/leyesynormas/Normas %20Mexicanas
%20vigentes/NMX-AA-089-2-1992.pdf, March 1992.
[6] Universidad Distrital Francisco José de Caldas. Capı́tulo 15: Sustancias
activas al azul de metileno.
http://www.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia/
capitulos fluoreciencia/calaguas cap15.pdf, September 2008.
[7] Wikipedia. Fosfato.
http://es.wikipedia.org/wiki/Fosfato, September 2008.
[8] Wissenschaftlich-Technische Werkstätten GmbH. Fosfato.
http://www.wtw.com/media/ES O 07 P 046 049 I.pdf, September 2008.
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