INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL UNIDAD

Transcripción

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE
BIOTECNOLOGÍA
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL I
Departamento de Bioingeniería
Tecnología Ambiental
Autores:
Medina Villalobos Jessica A.
Rodríguez Tapia Claudia
Moreno Guerrero Karen G.
Calixto Ma. del Carmen
Enero 2014
Primer borrador
Manual de prácticas de Química Ambiental 1
CONTENIDO Introducción .................................................................................................................4 Alumnos ......................................................................................................................4 Medidas de seguridad .................................................................................................5 Práctica no. 1 Muestreo y preparación de la muestra .................................................7 Objetivos ..................................................................................................................7 Introducción .............................................................................................................7 Material, equipo y reactivos .....................................................................................8 Métodos ...................................................................................................................8 Análisis de Resultados........................................................................................... 11 Bibliografía ............................................................................................................. 11 Práctica no. 2 Propiedades físicas del agua .............................................................. 12 Objetivos ................................................................................................................ 12 Introducción ........................................................................................................... 12 Material, equipo y reactivos ................................................................................... 13 Métodos ................................................................................................................. 14 Sólidos Totales ................................................................................................... 14 Sólidos Volátiles ................................................................................................. 15 Sólidos Totales Disueltos ................................................................................... 16 Sólidos Suspendidos Totales ............................................................................. 16 Sólidos Sedimentables ....................................................................................... 17 pH....................................................................................................................... 17 Conductividad..................................................................................................... 17 Turbidez ............................................................................................................. 17 1
Primer borrador
Bibliografía ............................................................................................................. 19 Práctica no. 3 Determinación de dureza en el agua .................................................. 20 Objetivos ................................................................................................................ 20 Introducción ........................................................................................................... 20 Material, equipo y reactivos ................................................................................... 21 Método ................................................................................................................... 21 Tratamiento de la muestra: ................................................................................ 22 Determinación de dureza del agua..................................................................... 22 Análisis de Resultados........................................................................................... 23 Bibliografía ............................................................................................................. 23 Práctica no. 4 Determinación de acidez y alcalinidad del agua ................................. 24 Objetivos ................................................................................................................ 24 Introducción ........................................................................................................... 24 Material, equipo y reactivos ................................................................................... 26 Métodos ................................................................................................................. 26 Análisis de Resultados........................................................................................... 31 Bibliografía ............................................................................................................. 31 Práctica no. 5 Determinación de nitratos, fosfatos y dióxido de carbono .................. 32 Objetivos ................................................................................................................ 32 Introducción ........................................................................................................... 32 Material, equipo y reactivos ................................................................................... 33 Métodos ................................................................................................................. 34 Nitratos: .............................................................................................................. 34 Fosfatos: ............................................................................................................ 35 2
Primer borrador
Dióxido de Carbono:........................................................................................... 35 Análisis de Resultados........................................................................................... 36 Bibliografía ............................................................................................................. 36 Práctica no. 6 Prueba de jarras ................................................................................. 38 Objetivos ................................................................................................................ 38 Introducción ........................................................................................................... 38 Material, equipo y reactivos ................................................................................... 40 Métodos ................................................................................................................. 40 Análisis de Resultados........................................................................................... 41 Bibliografía ............................................................................................................. 42 Práctica no. 7 Determinación de Demanda Química de Oxigeno (dqo) .................... 43 Objetivos ................................................................................................................ 43 Introducción ........................................................................................................... 43 Material, equipo y reactivos ................................................................................... 43 Métodos ................................................................................................................. 45 Curva de calibración. .......................................................................................... 45 Determinación. ................................................................................................... 45 Cálculos. ............................................................................................................ 46 Análisis de Resultados........................................................................................... 46 Bibliografía ............................................................................................................. 47 Práctica no. 8 determinación Demanda Biológica de Oxigeno (dbo) ........................ 48 Objetivos ................................................................................................................ 48 Introducción ........................................................................................................... 48 Material, equipo y reactivos ................................................................................... 48 3
Primer borrador
Métodos ................................................................................................................. 49 Análisis de Resultados........................................................................................... 53 Bibliografía ............................................................................................................. 53 INTRODUCCIÓN
La intención de este manual es que sirva de guía para la realización de las prácticas
de laboratorio y de los reportes correspondientes; específicamente de los alumnos
de las carreras de ingeniería, Con la ventaja de, que al hacer las mismas prácticas
todos los alumnos independientemente del grupo al que pertenezcan; se logre una
formación más uniforme en la materia de Química Ambiental 1.
Las prácticas que aquí se incluyen, son una recopilación de algunas de las más
representativas e ilustrativas, hecha con base en la experiencia tanto de docentes,
como de jefes y auxiliares de laboratorio, y de alumnos. Cada una de éstas, ha sido
realizada varias veces de forma que los procedimientos mencionados, son de lo más
confiables. Por supuesto; se cuenta con todo lo necesario para la adecuada
realización de cada una de las prácticas.
ALUMNOS
1. El laboratorio de química ambiental es un lugar donde se desarrollan prácticas
elegidas por el docente para confirmar y reafirmar los conocimientos teóricos
impartidos en el salón de clase.
2. Cada alumno deberá ser parte de un equipo
3. Se firmará un vale sobre el material que le sea asignado para su uso la práctica
correspondiente
4. Al realizar cada práctica deben seguirse las instrucciones, observar y registrar lo
que sucede.
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Primer borrador
8. Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada
práctica para obtener los resultados correctos de cada experimento. En todas las
prácticas deberán anotarse las observaciones, los resultados y las conclusiones.
9. En el caso de que el experimento no resultara como está planeado, el alumno
deberá investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para lograr un desarrollo
correcto. Si no se lograra el objetivo de la práctica, debe preguntar al docente, él le
explicara en donde está la falla y la manera de corregirla.
10. De esta forma se logrará desarrollar una actitud crítica hacia la materia, un mejor
aprovechamiento de clase práctica y un apoyo mayor a la clase teórica.
11. Es importante siempre contar con una bitácora exclusiva para el laboratorio,
nunca en hojas o carpetas.
MEDIDAS DE SEGURIDAD
•
Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al
auxiliar del laboratorio
•
Uso indispensable de bata como medida de protección.
•
No pipetée los ácidos, puede llegar a ingerirlos
•
Lea cuidadosamente la etiqueta del frasco hasta estar seguro de que es
reactivo que necesita, no utilice reactivos que estén en frascos sin etiqueta.
Después de que utilice un reactivo tenga la precaución de cerrar buen
frasco.
•
Los tubos y varillas de vidrio y objetos calientes deben colocarse sobre tela de
asbesto y en un lugar no muy accesible de la mesa de trabajo, para
evitar quemaduras así mismo o a un compañero.
•
Los tubos de ensaye calientes, con líquido o no, deben colocarse en
una gradilla de alambre o dentro de un vaso de precipitados.
•
Cuando se calientan sustancias contenidas en un tubo de ensaye, no se
debe apuntar la boca del tubo al compañero o a sí mismo, ya que puede
presentarse proyecciones del líquido caliente
•
La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera:
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Primer borrador
•
Utilizar recipientes de pared delgada.
•
Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes d recipiente,
al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA AL
ÁCIDO, ya que puede formarse vapor con violencia explosiva.
•
Si el recipiente en el que se hace la dilución se calentara demasiad
interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo.
•
No se debe probar ninguna sustancia. Si algún reactivo se ingiere por
accidente, se notificará de inmediato al docente.
•
No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se
tiene la certeza de que están fríos.
•
No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores debe
abanicarse con la mano hacia la nariz.
•
No tirar o arrojar sustancias químicas, sobre nadantes del experimento o no,
desagüe. En cada práctica deberá preguntar al profesor sobre los
productos que pueden arrojar al desagüe para evitar la contaminación de ríos y
lagunas. Cuando en una reacción se desprendan gases tóxicos o se
evaporen ácido, la operación deberá hacerse bajo una campana de extracción.
•
Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la práctica debe
mantenerse tapados mientras no se usen.
•
No trasladar varios objetos de vidrio al mismo tiempo. No ingerir alimentos ni
fumar dentro del laboratorio.
•
Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en
laboratorio.
•
Estar atento a las instrucciones del docente.
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Primer borrador
PRÁCTICA NO. 1 MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Objetivos • Conocer y aplicar los procedimientos de muestreo de diferentes cuerpos de
agua y aguas residuales.
• Aplicar los criterios para manejo, preservación y transporte de muestras.
• Identificar y controlar las muestras recolectadas, así como la aplicación de la
cadena de custodia.
Introducción Las técnicas de muestreo deben asegura la obtención de muestras representativas,
ya que los datos que se deriven de los análisis de dichas muestras serán la base
para el proyecto de las instalaciones de tratamiento o para la verificación del
cumplimiento de la normatividad entre muchas otras aplicaciones que pudieran tener
los resultados, de ahí que el muestreo se debe llevar a cabo de manera minuciosa
para que sea reproducible y para conservar las condiciones físicas y químicas de la
muestras durante los períodos de traslado, almacenamiento y análisis.
Recomendaciones para el muestreo.
Algunas normas usuales (extraídas de la práctica cotidiana) a tener en cuenta
durante un muestreo de aguas, con independencia del sistema usado pueden ser:
1) Cuando se van a tomar varias muestras en un punto o estación de muestreo se
tomará en primer lugar el volumen destinado al análisis microbiológico, después la
alícuota destinada al análisis biológico y en último lugar la destinada a las
determinaciones fisicoquímicas, con lo cual se evitarán posibles contaminaciones.
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Primer borrador
2) En muestreos en profundidad en lagos o embalses, las muestras se colectarán
desde la superficie hacia la zona más profunda, para eludir en lo posible la mezcla
de capas de agua.
3) Las muestras de agua de fondo se colectarán evitando remover los sedimentos,
circunstancia que alteraría gravemente el resultado analítico posterior.
4) En muestras de vertidos, es importante considerar que la concentración de
partículas se afecta tanto en profundidad como espacialmente, pudiendo no ser
homogénea en el tiempo.
5) Si se toman muestras de agua profunda, el recipiente debe quedar
herméticamente cerrado para evitar que sustancias oxidables al contacto con el aire
varíen su concentración desde su origen hasta el momento del definitivo análisis en
el laboratorio.
Material, equipo y reactivos Por equipo:
Para análisis físico-químico.- Envases de plástico o vidrio inertes al agua 1 de 100
mL y 1 de 2 L de capacidad como mínimo, con tapones del mismo material que
proporcionen cierre hermético.
• Termómetro con escala de -10 a 110ºC.
• Potenciómetro o tira s reactivas para determinación de pH.
• Hielera con bolsas refrigerantes o bolsas con hielo.
• Agua destilada o desionizada.
• Solución de hipoclorito de sodio con una concentración de 100 mg/L.
Métodos Plan de muestreo
Realizar un plan de trabajo en el que se establezcan:
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Primer borrador
1. Puntos de muestreo. (Elegir los puntos de muestreo con ayuda de su
profesor).
2. Análisis de campo
3. Análisis de laboratorio
4. Preservación de muestra
5. Horarios de muestreo
6. Lista de verificación de todos los documentos (Hoja de campo, Bitácora,
cadena de custodia, Etc.) equipos, materiales y reactivos necesarios.
Preparación de envases para toma de muestras
Análisis bacteriológico
Toma de muestra de agua sin cloro residual.- Deben esterilizarse frascos de
muestreo en estufa a 170º C, por un tiempo mínimo de 60 min o en autoclave a 120º
C durante 15 min.
Antes de la esterilización, con papel resistente a ésta, debe cubrirse en forma de
capuchón el tapón del frasco.
Análisis físico-químico.
Los de vidrio o plástico se limpian enjuagándolos varias veces con agua y
manteniéndolos después de 12 a 24 horas con una solución de HCl 1M.
Posteriormente se enjuagarán con agua destilada hasta eliminar las trazas de ácido
presentes (el ácido usado puede reutilizarse para varios lavados). No usar
detergentes en el lavado de material, debido a su capacidad de absorberse sobre las
paredes y a su difícil eliminación. Es preferible proceder a lavados con mezcla
crómica (ácido sulfúrico y dicromato potásico) que en general suelen ser más
drásticos y efectivos. Se recomienda que los recipientes empleados en la toma de
muestras de agua destinada a análisis de grasas, sean finalmente lavados con algún
disolvente de las grasas, como el propio freón usado en el posterior análisis, para
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Primer borrador
retirar las últimas trazas de aquellas. En muestras para análisis de plaguicidas se
puede enjuagar el recipiente con hexano o similares.
Identificación (ID) y Control de Muestras
1. Para la identificación de las muestras deben etiquetarse los frascos y envases
con la siguiente información:
Número de registro para identificar la muestra
Fecha y hora de muestreo.
2. Para el control de la muestra debe llevarse un registro en bitácora con los datos
indicados en la etiqueta del frasco o envase referida en el inciso 4.3.1, así
como la siguiente información:
Identificación del punto o sitio de muestreo
Temperatura ambiente y temperatura del agua, (llevar un termómetro).
pH, (llevar tiras reactivas de papel pH)
Presencia de Cloro residual, (inspeccionar el olor y color del agua)
Tipo de análisis a efectuar,
Técnica de preservación empleada,
Observaciones relativas a la toma de muestra, en su caso, y Nombre de la
persona que realiza el muestreo.
3. Almacenar y preservar la muestra, de acuerdo de la siguiente tabla:
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Primer borrador
Análisis de Resultados 1. Elabore una bitácora basada en los criterios de muestreo donde realice su
reporte, cadena de custodia y observaciones.
2. Recolecte las evidencias de cómo se realizo el muestreo.
3. Determine el tipo de muestreo a realizar y explique porque se selecciono.
Bibliografía 1. NMX-AA-115-SCFI-2001. Análisis de agua - Criterios generales para el control
de la calidad de resultados analíticos.
2. NMX-AA-003-1980 Aguas Residuales.- Muestreo
3. NMX-AA-014-1980. Cuerpos receptores - Muestreo.
4. NOM 014-SSA1-1993, Procedimientos sanitarios para el muestreo de agua para
uso y consumo humano en sistemas de abastecimiento de agua públicos y
privados.
5. NOM-BB-14 "Clasificación y Tamaños Nominales para Utensilios de Vidrio
Empleados en Laboratorio".
6. Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater. Seventeenth
Edition. APHA. AWWA. WPCF.
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Primer borrador
PRÁCTICA NO. 2 PROPIEDADES FÍSICAS DEL AGUA
Objetivos • Determinar el valor de diferentes parámetros físicos en una muestra de agua.
• Identificar los distintos tipos de sólidos presentes en el agua.
• Analizar y relacionar los parámetros obtenidos con la normatividad existente.
Introducción El agua es considerada un solvente universal, debido a que es capaz de disolver o
dispersar una gran variedad de sales, minerales y elementos con las que tiene
contacto, sean estas sólidas, líquidas o gaseosas, y a su vez formar con ellas iones,
complejos solubles e insolubles, coloides o partículas dispersas de diferente tamaño
y peso. La presencia de sustancias químicas disueltas e insolubles en el agua (de
origen natural o antropogénico) define su composición física y química.
Las características físicas del agua, son las que se pueden detectar a través de los
sentidos (vista, olfato, etcétera), tienen directa incidencia sobre las condiciones
estéticas y de aceptabilidad del agua. Considerando importantes:
∗ turbidez
∗ sólidos solubles e insolubles
∗ color
∗ olor
∗ temperatura
∗ pH
∗ conductividad
El agua residual o contaminada contiene una variedad de materiales sólidos,
haciendo importante su determinación en la caracterización y remoción del agua
para su tratamiento, ya que permite evaluar la eficiencia del tratamiento físico o
biológico (la velocidad de degradación biológica), así como para saber si se cumple
con los límites de vertido. Entre los tipos de sólidos se clasifican:
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Primer borrador
Fracciones de sólidos
encontrados en aguas
Abreviatura
Descripción
ST
Determinan la clase de operación o
residuales
Sólidos Totales
proceso
más
apropiado
para
su
tratamiento. Permanecen después de la
evaporación y equivalen a la suma de
los sólidos suspendidos totales, sales
disueltas y materia orgánica.
Sólidos Totales Disueltos
STD
Constituido por sales que no pueden ser
separadas,
sustancias
comprende
orgánicas
coloides
e
y
inorgánicas
solubles en agua y que no son retenidas
en el material filtrante
Sólidos
Suspendidos
SST
Constituidos por sólidos sedimentables,
Totales
sólidos
y
suspensión
materia
y/o
orgánica
coloidal,
que
en
son
retenidas en el elemento filtrante
Sólidos Volátiles
SV
Se interpreta en términos de materia
orgánica,
aunque
es
inexacta
pérdida de ciertas sales minerales
Sólidos Sedimentables
SS
Se depositan por gravedad
3 Cápsulas de porcelana a peso constante
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por
Primer borrador
1 Parrilla de calentamiento
1 Pinzas para cápsula
Papel filtro
1 Cono Inhoff
Filtro de fibra de vidrio de 24mm Ø
1 Probeta de 50 ml
1 Pipeta de 10ml
1 Embudo
1 Caja petri
1 Vaso de precipitados de 100 ml de polietileno
1 Soporte universal
1 Anillo para soporte
1 Agitador de vidrio
1 Pizeta
Por grupo:
Desecador
Kit de ultrafiltración
Horno
Balanza analítica
Soportes para conos Inhoff
Bomba de vacío
1 Matraz kitazato 500 ml
1 Matraz Kitazato de 1000 ml
1 Pinzas de disección
Métodos Sólidos Totales
1. Transferir 20 ml de muestra de agua en una cápsula de porcelana de peso
conocido y constante.
2. Calentar la cápsula en la parrilla hasta sequedad evitando proyecciones.
3. Introducir la cápsula al horno a 105°C por 1 hora.
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Primer borrador
4. Dejar enfriar la cápsula en el desecador10 min. Registrar el peso. Gau
ST = (G1 - G) * 1 000 / V
Donde:
ST son los sólidos totales, en mg/L
G1 es el peso de la cápsula con el residuo, después de la evaporación, en mg
G es el peso de la cápsula vacía, en mg a peso constante
V es el volumen de muestra, en mL
Sólidos Volátiles
1. Transferir 20 ml de muestra de agua en una cápsula de porcelana de peso
conocido y constante.
4. Dejar enfriar la cápsula en el desecador15 min. Registrar el peso.
5. Meter la cápsula a la mufla a 550°C por 1 hora.
SV = (G1 - G2) * 1 000 / V
Donde:
SV es la materia orgánica total, en mg/L
G2 es el peso de la cápsula con el residuo, después de la calcinación, en mg
NOTA: Conservar las cápsulas empleadas en la determinación de “sólidos
totales” y “sólidos volátiles” para utilizarla en la determinación de “ Dureza de
agua” (Práctica # 3).
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Primer borrador
Sólidos Totales Disueltos
1. Filtrar 20 ml de muestra de agua en un embudo con papel filtro y recolectar el
filtrado en una cápsula de porcelana de peso conocido y constante.
STD = (G4 – G3) * 1 000 / V
Donde:
STD son sustancias solubles no retenidas, en mg/L
G3 es el peso de la cápsula vacía, en mg a peso constante
Sólidos Suspendidos Totales
1. Equipo de ultrafiltración:
2. Pesar el filtro de fibra de vidrio de 24 mm de Ø en una balanza analítica y
colocarlo en una caja petri previamente limpia.
3. Colocar el filtro de fibra de vidrio con unas pinzas en la membrana de
ultrafiltración.
4. Filtrar 10 ml de una dilución 1:10 de la muestra de agua.
5. Lavar la membrana de residuos con agua destilada.
6. Colocar el filtro en la caja petri e introducirlo al horno a 105°C por 1 hora hasta
que seque.
7. Dejar enfriar 5 min. Registrar el peso.
SST = (G6 – G5) * 1 000 / V
Donde:
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Primer borrador
SST son los sólidos suspendidos totales, en mg/L
G5 es el peso del filtro de fibra de vidrio, en mg
G6 es el peso del filtro de fibra de vidrio y el residuo seco, en mg
Sólidos Sedimentables
1. Homogeneizar la muestra de agua mezclándola en el recipiente que está
contenida.
2. Colocar 1L de muestra en el cono Inhoff y dejarla reposar 45 min.
3. Retirar los sólidos de las paredes del cono agitando suavemente por rotación y
dejar reposar la muestra otros 15 min.
4. Registrar la cantidad de sólidos sedimentados en el cono.
pH
1. Calibrar el potenciómetro.
2. Colocar 80 ml de muestra en un vaso de precipitados y medir su pH.
3. Enjuagar el potenciómetro con agua destilada.
Conductividad
1. Colocar 80 ml de muestra en un vaso de precipitados de plástico para minimizar
cualquier interferencia electromagnética y medir su conductividad en μS/cm.
2. Enjuagar el conductímetro con agua destilada.
Turbidez
1. Calibrar el turbidímetro.
2. Enjuague 2 veces el frasco del turbidímetro con su muestra de agua.
3. Colocar 10 ml de muestra en el frasco correspondiente al equipo.
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Primer borrador
4. Limpiar el frasco con la franela correspondiente al equipo para eliminar
interferencias en la lectura y colocarlo haciendo coincidir la flecha del equipo con
la línea del frasco y registrar su lectura en NTU.
5. Enjuagar el frasco con agua destilada.
Análisis de Resultados
1. Registrar en una tabla los resultados obtenidos por el grupo para su análisis
Sitio de
Temperat
muestre
ura (°C)
o
pH
Conductivid
ad (μS/cm)
Turbide
ST
SV
STD
SST
z
(mg/L
(mg/L
(mg/L
(mg/L
(NTU)
)
)
)
)
SS
(ml/L)
2. Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras y reportar los
resultados, en mg/L:
SDT = ST - SST
Donde:
SDT son las sales disueltas totales, en mg/L
ST son los sólidos totales, en mg/L
SST son los sólidos suspendidos totales, en mg/L
3. Comparar con los valores reportados en la normatividad vigente aplicable, con
reportes de cuerpos de agua con condiciones similares o bibliografía.
4. Describir la relación existente entre los parámetros determinados.
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Primer borrador
Bibliografía • Juárez, J. M, Franco, H. M, Ascencio, R. V. Manual de Prácticas de
Laboratorio de Química Ambiental I, UPIBI, IPN. México. 2008.
• APHA. AWWA. WPCF. Standard Methods for the Examination of Water of
Wastewater. Seventeenth Edition.
• Vargas, Lidia. Tratamiento de agua para consumo humano. Plantas de
filtración rápida. Manual I: Teoría. Tomo II. Centro Panamericano de
Ingeniería Sanitaria y Ciencias del Ambiente. Perú. 2004.
• Crites, R. Tchobanogloous, G. Tratamiento de aguas residuales en pequeñas
poblaciones. Mc. Graw Hill. Colombia. 2004.
• NMX-AA-004-SCFI-2000. Análisis de agua. Determinación de sólidos
Sedimentables en aguas naturales, residuales y Residuales tratadas - Método
de prueba.
• NMX-AA-034-SCFI-2001. Análisis de agua. Determinación de sólidos y sales
disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método de
prueba.
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Primer borrador
PRÁCTICA NO. 3 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN EL AGUA
Objetivos • Determinar la dureza total del agua por el método volumétrico del el ácido
etilendiaminotetracético (EDTA) y cuantificar los carbonatos presentes en el
agua.
• Calcular la dureza temporal y permanente e identificar los iones que provocan
la dureza en el agua.
• Verificar y analizar que los valores encontrados se encuentra por debajo de
los niveles permitidos.
Introducción La dureza representa la concentración de cationes metálicos multivalentes presentes
en el agua. Es causada principalmente por las sales de Ca y Mg (en ese orden) y en
menor grado por Al, Fe, Mn, Sr y Zn. Por la variedad de compuestos que intervienen,
la dureza se expresa como una cantidad equivalente de CaCO3.
La dureza se clasifica en carbonatada (temporal) y no carbonatada (permanente). La
primera es sensible al calor, precipita a altas temperaturas y equivale a la
alcalinidad. Cuando el agua es "dura” significa que contiene sales incrustantes,
dificulta la cocción de legumbres e impide la formación de espuma con el jabón.
La dureza adquiere valores de cero a cientos de mg/l en función de la fuente de
abastecimiento o el procesamiento que se haya dado al agua. Un agua con menos
de 75 mg/l de CaCO3se considera blanda, entre 75 y 150 mg/l es moderadamente
dura, de 150 a 300 mg/l es dura y más de 300 mg/l es extremadamente dura. Según
el pH y la alcalinidad, la dureza superior a 200 mg/l puede provocar incrustaciones,
en particular en sistemas donde circula agua caliente mientras que una dureza
inferior a 100 mg/l puede conducir a problemas de corrosión. En general, las durezas
elevadas se relacionan con aguas subterráneas mientras que valores bajos son
característicos de aguas superficiales.
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Primer borrador
Al proceso de eliminar la dureza se le denomina “ablandamiento” y se realiza por
diferentes métodos. El más usado es la precipitación del Mg2+ y del Ca2+ con cal y
carbonato de sodio para producir hidróxidos y carbonatos. Por medio del intercambio
iónico se logra un ablandamiento total y con el calentamiento se elimina la dureza
temporal, pero estos dos métodos se realizan casi sólo a nivel doméstico.
3 Matraces Erlenmeyer de 250ml
Frasco con solución de HCl
Bureta de 25 ml
Frasco con solución de NaOH
Pinzas para bureta
Soluciones reguladoras de pH=4 y pH=7
Pinzas para cápsula de porcelana
Potenciómetro
Soporte universal
1 Pipeta graduada de 2 y 10mL
Probeta de 50mL
2 Vasos de precipitados de 250mL
Por grupo:
Eriocromo negro T
Solución alcohólica (50:50) de fenolftaleína al 1% w
Buffer para dureza de agua (solución amortiguadora de Cloruro-Hidróxido de
Amonio)
EDTA sal disódica valorada (1ml=1mg de CaCO3)
Método NOTA: Emplear las cápsulas de porcelana usada en la determinación de
“sólidos totales y volátiles” (Práctica # 2)
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Primer borrador
Tratamiento de la muestra:
1. Redisolver lo contenido en las cápsulas de sólidos totales y volátiles, cada
una con 10 ml de agua destilada y neutralizar a pH 7.0 adicionando una gota
de HCl ó de NaOH.
2. Llevar cada una a 50ml con agua destilada y dejar enfriar a temperatura
ambiente.
Determinación de dureza del agua
1. Colocar en un matraz erlenmeyer una alícuota de 25 ml de muestra de agua.
2. Adicionar 1ml de solución Buffer para dureza de agua (reguladora de amonios
pH 9.2).
3. Adicionar 2 gotas del indicador eriocromo negro T y titular la muestra con una
solución de EDTA valorada hasta el vire del indicador (rosa-azul).
4. Repetir el procedimiento para cada cápsula y para la muestra sin tratamiento.
5. Calcular la dureza en la muestra analizada como mg de CaCO3/L
Considere el factor de dilución.
F.D.=
Volumen final
.
Volumen de alícuota
Y considere que la solución valorada da la siguiente proporción:
1mg de CaCO3/L= 1ml=1mg de CaCO3
Cuando, no se ocupa una solución valorada, se calcula considerando el valor de la
Normalidad del EDTA valorado con HCl.
mg de CaCO3/L= (A*B) * 50000
Alícuota ml
Donde:
A = Normalidad de EDTA (Eq/L) (Nprom.)
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Primer borrador
B = Volumen gastado de EDTA (mL)
50000 = Peso equivalente de CaCO3 en mg/eq
Análisis de Resultados 1. Reportar los valores de obtenidos como Dureza Temporal, Dureza
Permanente, Dureza de la muestra sin tratamiento.
2. Investigue las interferencias que pueden existir en cada determinación.
3. Clasifique el tipo de agua a la que corresponde su cuerpo de agua y
determine si cumple con los valores establecidos en las normas vigentes o
con las características del cuerpo de agua.
Bibliografía •
Comisión Nacional del Agua. Manual de agua potable, alcantarillado y
saneamiento. Diseño de plantas potabilizadoras tipo de tecnología simplificada.
México. 2007.
•
Reussel, AWWA, APHA, WPCF, “Métodos normalizados para el análisis de
aguas potables y residuales” Ed. Díaz de Santos, S.A., 1989.
•
Ojeda, Suárez Trinidad. Manual de análisis de aguas. Instituto Superior de
Irapuato. México. 2007.
•
NMX-AA-072-SCFI-2001. Análisis de agua - Determinación de dureza total en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método de prueba.
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Primer borrador
PRÁCTICA NO. 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD DEL AGUA
Objetivos • Determinar la acidez y la alcalinidad en agua de la muestra de agua
recolectada.
• Relacionar la acidez, la alcalinidad y el pH con procesos de contaminación y
tratamiento del agua.
• Identificar los iones responsables de la alcalinidad de la muestra de agua.
• Evaluar la importancia de la determinación de ambos parámetros para un
cuerpo de agua.
Introducción Las aguas potables deben tener un pH mínimo de 6,8. Aguas con un pH menor
(±4,2) son consideradas como ácidas. La acidez en el agua de debe al CO2 disuelto,
ácidos minerales u orgánicos fuertes o de bases débiles como sulfato de hierro o de
aluminio. La alcalinidad (pH>7) de las aguas es impartida por la presencia de
bicarbonato y carbonato principalmente; y ocasionalmente por fosfatos, silicatos,
hidróxidos y boratos. Es importante conocer la acidez, la alcalinidad y los aniones
para los problemas relacionados con el tratamiento del agua.
Puede haber aguas de igual pH y distinta alcalinidad. El pH depende de la relación:
CO3H-
CO3H-
y
CO2
CO3
Y no a las cantidades totales de cada uno de ellos. Valores de pH entre 4,2 a 8,3
corresponden a las soluciones acuosas de bicarbonato y dióxido de carbono libre.
Valores de pH entre 8,3 a 11 corresponden a soluciones de carbonato de hidróxidos
disueltos; y mayores de 11 corresponden a soluciones de hidróxidos. Si la muestra
tiene un pH de 8,3; la alcalinidad se determinará en dos fases: en la primera, se
usara fenolftaleína hasta decoloración (pH 8,3). En la segunda, anaranjado de metilo
(a pH 4,6 vira anaranjado amarillento) o una mezcla indicadora formada por verde de
bromocresol y rojo de metilo, la cual es de color azul a pH alcalino y vira a rosado24
Primer borrador
salmón a pH 4,6. Se supone la alcalinidad en el agua, asociada solo a la presencia
de OH-, CO3= y HCO3-, considerándose incompatible la presencia de bicarbonatos
e hidróxidos, y se asume la ausencia de otras sustancias que pueden provocarla.
La titulación se efectúa en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de
equivalencia para los bicarbonatos y el ácido carbónico, los cuales se indican
electrométricamente por medio de indicadores. El métodos clásico para el cálculo de
la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad (hidróxidos, carbonatos y
bicarbonatos) consiste en la observación de las curvas de titulación para estos
compuestos, suponiendo que la alcalinidad por hidróxidos y carbonatos no pueden
coexistir en la misma muestra.
De las curvas de titulación, obtenidas experimentalmente, se puede observar lo
siguiente:
1.- La concentración de iones OH- libres se neutraliza cuando ocurre el cambio
brusco de pH a un valor mayor de 8.3.
2.- La mitad de los carbonatos se neutraliza a pH 8.3 y la totalidad a pH de 4.5.
3.- Los bicarbonatos son neutralizados a pH 4.5
Según lo anterior, la fenolftaleína y el metilnaranja o el metacresol púrpura y el verde
de bromocresol, son los indicadores usados para la determinación de la alcalinidad.
Para valorar solamente CO32 y no HCO3-.-, debe usarse fenolftaleína como indicador
25
Primer borrador
(alcalinidad fenoftaleínica), o bien otro de características similares. La fenolftaleína
cambia de color en el rango de pH comprendido entre 8 y 9, de manera que
suministra un punto final bastante alcalino. A estos valores de pH, sólo una cantidad
despreciable de ión bicarbonato se convierte a ácido carbónico, pero la mayoría del
CO32-se convierte a HCO3-.
2 Matraces Erlenmeyer de 250ml
Soluciones reguladoras de pH = 4 y pH = 7.0
1 Bureta de 50 ml
Potenciómetro
1 Probeta de 50 ml
1 Soporte universal
1 Pinzas para bureta
1 Vaso de precipitados de 250mL
Por grupo:
Hidróxido de sodio
Solución acuosa de hidróxido de sodio 0.02 N
Fenolftaleína al 1%w (50:50)
Acido sulfúrico 0.02 N
Solución acuosa de anaranjado de metilo 1% w
Métodos Determinar el pH de la muestra de agua utilizando el potenciómetro previamente
calibrado, Dependiendo del valor de pH obtenido determine acidez o alcalinidad ( sí
el pH es menor o igual a 6, determine acidez; si el pH es mayor de 6 determine
alcalinidad ).
26
Primer borrador
Acidez:
Hacer la determinación tan rápido como sea posible, evitando agitar o mezclar
vigorosamente y a una temperatura igual o menor a la temperatura de recolección de
la muestra. No remover sólidos en suspensión, grasas o precipitados, ya que estos
pueden contribuir a la acidez de la muestra. Si la muestra es obscura, turbia o
colorida no usar indicadores ácido-base.
Valoración de la solución de hidróxido de sodio preparado, empleando para ello un
estándar primario (Biftalato de potasio) como sigue:
1. Colocar en una bureta limpia la solución de NaOH a valorar.
2. Pesar en balanza analítica exactamente alrededor de 0.04g de biftalato de
potasio
3. (previamente desecado a 105-110ºC durante una hora) en un matraz
Erlenmeyer
4. de 250 mL.
5. Agregar aproximadamente 30 mL de agua o hasta la disolución de la sal de
biftalato de potasio (BFK),
6. Agregar 3 gotas de fenolftaleína al 1% en solución alcohólica (50:50) (al
agregar el indicador la solución es incolora)
7. Iniciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de solución
de NaOH, hasta que aparezca un ligero color rosa persistente por 30
segundos por lo menos.
8. Anotar el volumen de hidróxido de sodio agregado y determinar la normalidad
de la solución de NaOH.
9. Realizar lo anterior por triplicado y obtener la normalidad promedio (NPROM)
de las normalidades obtenidas de acuerdo a la siguiente ecuación:
NNaOH = _______ w del BFK (g)________________
Vol. NaOH gastado (L) x Peq biftalato (g/eq)
27
Primer borrador
Acidez Mineral:
En general, para que exista acidez mineral el pH debe ser menor de 4.5.
1. Si su muestra cumple con el requisito de pH, colocar en un matraz Erlenmeyer
una alícuota de 30ml de muestra. (En caso de que la muestra tenga un pH
mayor a 4.5, no hacer este análisis y se reporta sin aplicación para acidez
mineral).
2. Adicionar unas gotas de anaranjado de metilo y titular con NaOH
(previamente valorada) hasta el vire del color del indicador
3. Anotar el volumen obtenido en la determinación de acidez mineral de la
muestra
4. Reportar la acidez de la muestra como mg de CaCO3/L.
mg de CaCO3/L=
(A *B) * 50000
.
Volumen de la muestra ml
Donde:
A = ml gastados de NaOH.
B = Normalidad de NaOH (obtenida de la valoración).
50000 = Pmeq del CaCO3
Acidez Total:
1. Colocar en un matraz Erlenmeyer una alícuota de 30ml de la muestra
2. Adicionar unas gotas de fenolftaleína y titular con NaOH (previamente
valorado) hasta el vire del indicador.
3. Determinar la acidez total de la muestra.
mg de CaCO3/L=
(A *B) * 50000
.
28
Primer borrador
Donde:
A = ml gastados de NaOH.
B = Normalidad de NaOH (obtenida de la valoración).
50000 = P meq del CaCO3
Alcalinidad:
Esta práctica se realiza solo si el agua posee un valor de pH mayor a 6.0
Valoración de la solución del ácido Sulfúrico preparada, empleando para ello un
estándar primario (Carbonato de Sodio) como sigue:
1. Colocar en una bureta limpia la solución de H2SO4 a valorar.
2. Pesar en balanza analítica exactamente alrededor de 0.09g de carbonato de
sodio (previamente desecado a 105-110ºC durante una hora) en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml.
3. Agregar aproximadamente 30 ml de agua o hasta la disolución de la sal del
carbonato de sodio se disuelva.
4. Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo al 1% w (al agregar el indicador la
solución se torna amarilla).
5. Iniciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de solución
de H2SO4, hasta que aparezca un ligero color canela persistente por 30
segundos por lo menos.
6. Anotar el volumen de H2SO4 agregado y determinar la normalidad de la
solución de H2SO4 como sigue:
NNaOH =
w del CaCO3 (g)
.
Vol. H2SO4 gastado (L) x Peq CaCO3 (g/eq)
Realizar lo anterior por triplicado y obtener una normalidad promedio (Nprom.)
Alcalinidad Total:
29
Primer borrador
1. Colocar en un vaso de precipitados una alícuota de 50ml de muestra.
2. Titular potenciométricamente la muestra con H2SO4 (previamente valorado)
realizando adiciones de 0.5 en 0.5 ml hasta lograr un pH igual a 2 y por lo
menos 3 a 4 valores constantes.
3. Realizar una gráfica en papel milimétrico de pH Vs Vol. de H2SO4 gastado y
determinar A (ml gastados de H2SO4 en el punto de equivalencia)
4. Determinar la alcalinidad total de la muestra como mg de CaCO3/L:
mg CaCO3/L=
( A * B ) * 50000
.
Donde:
A = ml gastados de H2SO4
B = Normalidad de H2SO4 (obtenida en la valoración)
Alcalinidad a la Fenolftaleína
1. Colocar en un matraz erlenmeyer una alícuota de 25 ml de muestra.
2. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína y si la solución se torna a un color rosa,
titular con solución de H2SO4 (previamente valorada) hasta el vire de color del
indicador.
3. Determinar la alcalinidad a la fenolftaleína de la muestra como mg de
CaCO3/L.
4. Si la solución no se torna de color rosa, la alcalinidad a la fenolftaleína es
cero, por lo tanto la alcalinidad es debida solo a los iones CO3= y HCO3-.
mg de CaCO3/L=
( A * B ) * 50000
Donde:
A=ml gastados de H2SO4
B=Normalidad de H2SO4
30
.
Primer borrador
Análisis de Resultados Acidez:
1. Anotar en una tabla los resultados obtenidos de acidez total y en su caso
acidez mineral.
2. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la
normatividad vigente consultada.
Alcalinidad:
1. Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoración de H2SO4 y
reportar los cálculos de normalidad del H2SO4 que resulta.
2. Anotar en una tabla los resultados obtenidos de alcalinidad total y en su caso
alcalinidad a la fenolftaleína.
3. Realizar una gráfica en papel milimétrico de pH Vs Vol. de H2SO4 gastado y
determinar A (ml gastados de H2SO4 en el punto de equivalencia)
4. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la
normatividad vigente consultada.
5. Determinar las especies predominantes en su cuerpo de agua y las posibles
fuentes de aporte.
Bibliografía • Juárez, J. M, Franco, H. M, Ascencio, R. V. Manual de Prácticas de
Laboratorio de Química Ambiental I, UPIBI, IPN. México. 2008.
• APHA. AWWA. WPCF. Standard Methods for the Examination of Water of
Wastewater. Seventeenth Edition.
• Comisión Nacional del Agua. Manual de agua potable, alcantarillado y
saneamiento.
Diseño
de
plantas
potabilizadoras
tipo
de
tecnología
simplificada. México. 2007.
• NMX-AA-036-SCFI-2001Análisis de agua - Determinación de acidez y
alcalinidad en aguas naturales, residuales tratadas - Método de prueba.
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Primer borrador
PRÁCTICA NO. 5 DETERMINACIÓN DE NITRATOS, FOSFATOS Y DIÓXIDO DE CARBONO
Objetivos • Determinar la concentración de nitratos en una muestra mediante un método
colorimétrico de reducción de cadmio, usando un Kit de prueba de Calidad de
agua.
• Determinar la concentración de fosfatos en una muestra mediante un método
colorimétrico de ácido ascórbico, usando el Kit de prueba de Calidad de agua.
• Determinar la concentración de dióxido de carbono en una muestra mediante
el método de titulación a la fenolftaleína del Kit de prueba de Calidad de agua.
• Identificar la causa de la presencia de fosfatos, nitratos y dióxido de carbono
en el cuerpo de agua muestreado.
• Analizar y relacionar los resultados obtenidos con la normatividad existente.
Introducción Los elementos de Nitrógeno y Fósforo son esenciales para el crecimiento de algas y
organismos biológicos, siendo conocidos como nutrientes o bioestimulantes
disponibles, pero es necesario controlar ó eliminar los iones formados en el agua,
debido a que establecen el grado de descomposición tomando como medida el
grado de oxidación.
Los nitratos y los nitritos son iones presentes en la naturaleza, intercambiables entre
ambos a través de un gran número de reacciones químicas y biológicas. Los nitritos
(NO2) y nitratos (NO3) se expresan, por lo general, en términos de nitrógeno oxidado
total (NOx). En las aguas superficiales y subterráneas, las concentraciones
ascienden por lo general a unos cuantos mg/L. En particular, en aguas subterráneas,
su concentración se ha incrementado como resultado de la lixiviación de los
fertilizantes que emplean nitrato de amonio, donde los nitratos son reducidos a
nitritos por la ausencia de oxígeno. Esta reacción puede llevarse a cabo de una
manera parcial o completa. Un aumento en los niveles de NO3 que nutren a las
plantas acuáticas y la vida animal, provocan el florecimiento de algas que cubren la
32
Primer borrador
superficie impidiendo la entrada de los rayos del sol y disminuyendo la fotosíntesis
de las plantas debajo del agua, reduciendo los niveles de Oxígeno Disuelto (OD) y
un incremento en los niveles de Dióxido de Carbono (CO2), combinado con el
incremento de O2 requerido por bacterias aerobias que descomponen la materia
orgánica provocando eutrofización.
Los métodos utilizados están fundamentados de la siguiente manera:
El método de colorimétrico de reducción de cadmio para determinación de NO3,
consiste en la reducción de Nitratos a Nitritos en presencia de Cadmio, los nitritos
producidos de este modo reaccionan con el reactivo hasta producir un compuesto
naranja siendo la cantidad de color proporcional de nitrato-nitrógeno.
En el método colorimétrico de ácido ascórbico para determinación de fosfatos
(PO43), el Molibdato de Amonio y Tartrato de Potasio amoniacal reaccionan en un
medio ácido con Ortofosfatos para formar el complejo de Fosfomolibdato reducido,
pintando la reacción de azul por efecto del Ácido Ascórbico, determinando sólo el
nivel de Ortofosfatos.
El método de titulación a la fenolftaleína del Kit de prueba de Calidad de agua para
la determinación de dióxido de carbono (como ácido carbónico) en la muestra de
agua es neutralizado con una solución diluida de hidróxido de sodio a un pH de 8.3
usando como indicador la fenolftaleína. Este proceso convierte el ácido carbónico a
bicarbonato de sodio:
CO2+H2O → H2CO3+NaOH →NaHCO3+H20
2 Tubos con rosca de 10 ml
1 Sobre de reactivo para nitratos HI 3874-0
1 Sobre de reactivo para fosfatos HI 3833-0
1 Gradilla
1 Pipeta de 10 ml
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Primer borrador
Por grupo:
1Celda de lectura de nitratos
1Celda de lectura de fosfatos
1 Vaso de precipitados Kit de determinación de CO2
1 Jeringa de titulación Kit de determinación de CO2
Reactivo 1. Gotero con Fenolftaleína de Kit de determinación de CO2
Reactivo 2. Solución de titulación de Kit de determinación de CO2 HI 3818-0
Métodos Homogeneizar la muestra de agua.
Enjuague los tubos y el vaso para CO2 con la muestra de agua.
UTILICE GUANTES Y LENTES DE SEGURIDAD PARA LA MANIPULACION DE
LOS SOBRES CON REACTIVO.
AL TERMINO DE LAS DETERMINACIONES LAVAR LOS TUBOS CON JABON
LIBRE DE FOSFATOS PROPORCIONADO POR SU PROFESOR, LAS CELDAS Y
EL VASO SE ENJUAGAN SOLO CON AGUA DESTILADA.
Nitratos:
1. Tomar 10 ml de muestra y colocarlos en tubo con rosca.
2. Adicionar el contenido del sobre del reactivo para la prueba de nitratos y
tapar.
3. Agitar vigorosamente de manera vertical por exactamente 1 minuto, puede
quedar un depósito pero este no afectara la medición, sin embargo el tiempo y
la manera de agitar pueden afectar el resultado.
4. Esperar 4 minutos a que aparezca el color y coloque la muestra hasta la
marca en la celda comparadora de color.
34
Primer borrador
5. Tomar la lectura en mg/L (ppm) de nitrato-nitrógeno correspondiente a la
escala poniendo una hoja blanca detrás por lo menos a 10cm para visualizar
mejor la concordancia de color.
6. Convertir la lectura en mg/L de nitratos (NO3), multiplicar la lectura por un
factor de 4.43.
Fosfatos:
1. Tomar 10 ml de muestra y colocarlos en tubo con rosca.
2. Adicionar el contenido del sobre del reactivo para la prueba de fosfatos y
tapar.
3. Mezclar la solución hasta que se disuelvan el contenido del sobre agitando el
tubo.
4. Colocar la muestra hasta la marca en la celda comparadora de color y dejar
reposar durante 1 minuto.
5. Tomar la lectura en mg/L (ppm) de fosfatos (PO43-) correspondiente a la
escala poniendo una hoja blanca detrás por lo menos a 10cm para visualizar
mejor la concordancia de color.
Dióxido de Carbono:
1. Llenar con muestra hasta la marca de 10 ml del vaso y tapar.
2. Agregar
1
gota
del
reactivo
1
(fenolftaleína)
y
mezclar
girando
cuidadosamente el vaso en pequeños círculos. Si la mezcla se torna roja-rosa
se reporta como 0 mg/L de CO2. Si la mezcla permanece incolora se procede
al siguiente paso del método.
3. Llenar la jeringa hasta la marca de 0 ml con el reactivo 2 y colocarla en el
orificio de la tapa del vaso.
4. Agregar gota a gota mezclando en círculos después de cada una para
continuar la titulación hasta que se torne rosa.
35
Primer borrador
5. Leer los mililitros de la solución titilante en la escala de la jeringa y multiplicar
por 50 para obtener mg/L (ppm) de CO2.
Análisis de Resultados 1. Registrar en una tabla los resultados obtenidos por el grupo para su análisis:
Sitio de
mg/L de
muestreo
mg/L de
3-
NO3
PO4
mg/L de
CO2
2. Comparar con los valores reportados en la normatividad vigente aplicable, con
reportes de cuerpos de agua con condiciones similares o bibliografía.
3. Analizar si la concentración de los parámetros determinados corresponde a
las condiciones del sitio de muestreo, sus posibles fuentes y relación con
otros parámetros obtenidos.
Bibliografía • HANNA Instruments. Water Quality Education Test Kit: Teaher´s Guide. USA
• Crites, R. Tchobanogloous, G. Tratamiento de aguas residuales en pequeñas
• Instituto Mexicano del Agua. Agua saludable, gente saludable. Manual de
parámetros de la calidad del agua. México. 2005.
• Comisión Nacional del Agua. Manual de agua potable, alcantarillado y
saneamiento.
Diseño
de
plantas
potabilizadoras
tipo
de
tecnología
simplificada. México. 2007.
• ANDI. Asociación Nacional de Empresarios de Colombia. Gerencia de
Asuntos Ambientales. Manual de caracterización de aguas residuales
industriales. 2da Edición. Colombia. 1997.
36
Primer borrador
37
Primer borrador
PRÁCTICA NO. 6 PRUEBA DE JARRAS
Objetivos • Realizar el tratamiento primario a una muestra de agua mediante la prueba de
Jarras.
• Determinar el coagulante y la concentración que permita la máxima remoción
de sólidos y materia flotante en la muestra considerando los valores de
turbidez.
• Evaluar la acción del coagulante óptimo para el tipo de agua a tratar.
Introducción Las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensión, disueltas y
coloidales. Por lo que se emplean tratamientos primarios para la neutralización del
efluente (pH), eliminación de sólidos y materia flotante, aprovechando las
propiedades físicas y químicas.
Los materiales en suspensión se pueden eliminar por sedimentación debido a su
tamaño y densidad, pero las partículas coloidales son de tamaño más pequeño (0.10.001µm),
provocando la turbidez y color del agua superficial, estas partículas
contienen carga eléctrica superficial que las hace repelerse continuamente e
impidiendo su aglomeración y formación de partículas más pesadas y así
sedimentar.
En los coloides, cada partícula se encuentra estabilizada por una serie de cargas de
igual signo sobre su superficie, haciendo que se repelan dos partículas vecinas; esto
impide el choque y que formen así masas mayores, llamadas flóculos. Las
operaciones de coagulación y floculación desestabilizan los coloides y consiguen su
sedimentación. Esto se logra por lo general con la adición de agentes químicos y
aplicando energía de mezclado.
38
Primer borrador
Los coagulantes proporcionan cargas de signo contrario para eliminar ese potencial.
La coagulación se puede presentar a un potencial pequeño sin necesidad de
neutralizarlo por completo. Si se añade demasiado coagulante las partículas se
cargan ahora con el signo contrario y pueden volver a dispersarse. Para
complementar la adición del coagulante se requiere del mezclado para destruir la
estabilidad del sistema coloidal, un mezclado de gran intensidad que distribuya al
coagulante y promueva colisiones rápidas es lo más efectivo. También son
importantes en la coagulación la frecuencia y el número de colisiones entre las
partículas; así en aguas de baja turbidez, puede requerirse la adición de sólidos para
aumentar dichas colisiones.
Un floculante reúne partículas en una red, formando puentes de una superficie a otra
y enlazando las partículas individuales en aglomerados. La floculación es estimulada
por un mezclado lento que junta poco a poco los flóculos, un mezclado demasiado
intenso los rompe y rara vez se vuelven a formar en su tamaño y fuerza óptimos.
Una buena floculación favorece el manejo del lodo final para su desecación, filtrado,
etc.
Entre los coagulantes metálicos más utilizados en la clarificación de aguas y
eliminación de DBO y fosfatos de aguas residuales se encuentran, sales de Hierro y
Aluminio. Estos tienen la ventaja de actuar al mismo tiempo como coagulantesfloculantes, formando especies hidratadas complejas cargadas positivamente:
Fe (H2O)6 3+
Al (H2O)6 3+
Sin embargo tienen el inconveniente de ser muy sensibles a un cambio de pH. Si
éste no está dentro del intervalo adecuado la clarificación es pobre y pueden
solubilizar Fe ó Al y generar problemas. Los más utilizados son:
Sulfato de Alúmina: Conocido como Alumbre, es un coagulante efectivo en intervalos
de pH 6 a 8. Produce un flóculo pequeño y esponjoso por lo que no se usa en
precipitación previa de aguas residuales por la alta carga contaminante del agua. Sin
embargo su uso está generalizado en el tratamiento de agua potable y en la
reducción de coloides orgánicos y fósforo.
39
Primer borrador
Sulfato Férrico: Funciona de forma estable en un intervalo de pH de 4 a 11, uno de
los más amplios conocidos. Producen flóculos grandes y densos que decantan
rápidamente, por lo que está indicado tanto en la precipitación previa como en la
coprecipitación de aguas residuales urbanas o industriales. Se emplea también en
tratamiento de aguas potables aunque en algún caso puede producir problemas de
coloración.
Cloruro Férrico: Es similar al anterior aunque de aplicación muy limitada por tener un
intervalo de pH más corto entre 4 y 6. Es enérgico aunque puede presentar
problemas de coloración en las aguas.
Aluminato sádico: Se emplea poco. Su uso más habituales eliminar color a pH bajo.
Además se puede usar en el ablandamiento de agua con cal.
5 Vasos de precipitados de 1L
1 Probeta de 10 ml
1 Probeta de 25 ml
2 Probetas de 50 ml
1 Probeta de 500 ml
1 Potenciómetro
4 Conos Imhoff
1 Pizeta
Por grupo:
Turbidímetro
Sulfato de Aluminio Al2 (SO4)3 1%
1 Celda para determinación de turbidez
Cloruro Férrico FeCl3 1%
2 Gradillas para conos Imhoff
2 Vasos de precipitados de 50 ml
1 Vaso de precipitados de 500 ml
Métodos 1.
Homogeneizar la muestra por inversión en el recipiente de muestreo.
40
Primer borrador
2.
Determinar el pH y turbidez de la muestra antes de empezar el método y
registrar el valor.
3.
Dosificar 10, 20, 30 y 40
ml de coagulante (Al2 (SO4)3 ó
FeCl3) en las
probetas.
4.
Medir 5 porciones de 500 ml cada una y colocar en cada vaso de precipitados
de 1L, identificando cada vaso, tomando uno como testigo.
5.
Colocar en el equipo de Jarras los 5 vasos con muestra y empezar la
agitación a 100 rpm (agitación rápida).
6.
Adicionar el coagulante al mismo tiempo a cada vaso en agitación midiendo la
agitación a 100rpm exactamente por 1 minuto.
7.
Bajar la velocidad de agitación a 40 rpm (agitación lenta) por exactamente 15
minutos. Tome nota del tiempo que tardan en formarse los primeros flóculos visibles
para cada vaso.
8.
Después del período de agitación pasar las muestras de los vasos con
coagulante a los conos Imhoff, vaciando por las paredes cuidando de no romper los
coágulos, y dejar reposar 20 minutos.
9.
Determinar el valor de pH, turbidez y volumen de sólidos precipitados para
cada vaso.
10.
Repita el procedimiento con el otro coagulante.
Análisis de Resultados 1.
Reportar en una tabla los resultados obtenidos para cada coagulante:
Dosis del
Vaso
Coagulante
(ppm)
Turbidez
(NTU)
pH
Volumen de
Tiempo de
remoción
aparición
de
del
(ml)
de flóculos
floculo
clarificado
41
Tamaño Apariencia
Primer borrador
2.
Elaborar una gráfica para cada coagulante relacionando la concentración vs.
pH, turbidez, volumen de remoción.
3.
Determinar la concentración óptima para cada coagulante y comparar cuál
maximiza la remoción de sólidos y materia flotante considerando los valores de
turbidez, volumen de sólidos precipitados, tamaño de coagulo y clarificado de la
muestra.
4.
Analizar en base a los resultados obtenidos y a la bibliografía cuál es el
coagulante que funciona mejor de acuerdo al tipo de agua para el tratamiento
de la muestra.
Bibliografía •
Moreno, G. K., Villatoro, M. W., García, S. A., Robles, M. F, López, J. G.,
Morales, C. M., Sarmiento, M. C. Manual del curso práctico de Tecnología del
Agua II. UPIBI, IPN. México. 2005.
•
Ojeda, Suárez Trinidad. Manual de análisis de aguas. Instituto Superior de
Irapuato. México. 2007.
•
Comisión Nacional del Agua. Manual de agua potable, alcantarillado y
saneamiento. Diseño de plantas potabilizadoras tipo de tecnología simplificada.
México. 2007.
42
Primer borrador
PRÁCTICA NO. 7 DETERMINACIÓN DE DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO (DQO)
Objetivos •
El alumno conocerá la importancia de la determinación de la demanda química
de oxígeno en aguas naturales, residuales y tratadas.
Introducción La demanda química de oxigeno es la cantidad de materia orgánica e inorgánica en
un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte.
El método que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos que
utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a una
gran variedad de muestras.
Existen dos métodos para la determinación de DQO con dicromato. El método a
reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar
grandes cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es más económico en
cuanto al uso de reactivos, pero requiere una mayor homogeneización de las
muestras que contienen sólidos suspendidos para obtener resultados reproducibles.
Tubos de digestión: tubos de borosilicato con tapa de rosca resistente al calor y
contratapa de teflón, de 50 mL de capacidad y 25 mm de diámetro.
Matraces aforados de 10 ml
Pipetas aforadas de 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL.
Gradilla para tubos
Pizeta
43
Primer borrador
Por grupo:
Ácido sulfúrico concentrado
Dicromato de potasio
Sulfato de plata
Biftalato de potasio patrón primario (BFK)
Sulfato mercúrico ó mezcla digestora de selenio.
Campana de extracción
Espectrofotómetro o colorímetro, longitud de onda 600 nm. Con adaptador de celda
de 25 mm de diámetro.
Digestor block de aluminio con huecos para alojar tubos de 25mm de diámetro y que
opere a 150±2°C o estufa.
Preparación de reactivos:
1.
Solución de digestión:
Agregar a 500 mL de agua destilada 49.03 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7)
previamente secado a 103ºC por 2 horas, 167 mL de H2SO4 conc. y 33.3 g de
sulfato mercúrico (HgSO4). Disolver, enfriar a temperatura ambiente y enrasar a
1000mL.
2. Solución de ácido sulfúrico.
Agregar sulfato de plata (Ag2SO4) a ácido sulfúrico concentrado en una relación de
5.5 g/kg de H2SO4. Esperar 1 o 2 días antes de usar esta solución para permitir la
disolución completa del Ag2SO4.
3. Solución estándar de ftalato ácido de potasio (KHP), 500 mg O2/L:
Secar ftalato ácido de potasio (KHP) hasta peso constante a 120ºC. Disolver 425 mg
en agua destilada y diluir a 1000 mL en matraz aforado. Conservar la solución
refrigerada a 4ºC.
4. Agua desionizada, libre de materia orgánica.
44
Primer borrador
Métodos Curva de calibración.
1.
Pipetear en 7 tubos de digestión 1.20, 1.5, 1.8, 2.1, 2.4 y 3.0 mL de la
solución estándar de KHP y completar un volumen final de 3 mL con
agua destilada. Estas soluciones corresponden a 200, 250, 300, 350,
400 y 500 mg O2/L respectivamente.
2.
Hacer un blanco de reactivos, pipeteando 3 mL de agua destilada en
un tubo de digestión.
3.
Agregar a cada tubo de digestión 2 mL de solución de digestión y 5mL
de solución de ácido sulfúrico.
4.
Tapar bien los tubos de digestión y agitarlos vigorosamente. Colocar
los tubos en el digestor a 150ºC durante 2 horas. Enfriar los tubos a
temperatura ambiente colocándolos en una gradilla. La gradilla debe
ser adecuada para no deteriorar la calidad del vidrio de los tubos, los
que se usan como celda en el espectrofotómetro.
5.
Invertir los tubos varias veces y esperar a que el sólido sedimente.
6.
Descartar los tubos de digestión cuya solución posea color verde. Leer
la absorbancia a 600 nm.
7.
Graficar la absorbancia versus mg O2/L y trazar la mejor recta.
Hacer una curva de calibración por cada lote de reactivos preparados.
Determinación.
8.
Pipetear 3 mL de muestra o una dilución adecuada en un tubo de
digestión.
9.
Seguir los pasos descriptos en los puntos 4.1.3 al 4.1.5.
10.
Si la solución digerida posee color verde repetir los pasos anteriores
con una dilución mayor de la muestra.
11.
Leer la absobancia a 600 nm
45
Primer borrador
Cálculos.
Dónde:
C = mg O2/L de la muestra leídos de la curva de calibración.
T = mL de muestra tomada para el ensayo.
Análisis de Resultados Obtener la gráfica de la curva tipo graficando A vs concentración de O2 en mg/L.
Hacer el ajuste de linearización de la gráfica.
Con los datos de cada muestra, calcular la DQO en miligramos por litro (mg/L)
directamente de la curva de calibración, con la siguiente ecuación.
A = mC+ b
Donde
A = absorbancia leída a 600 nm
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Primer borrador
m= pendiente de la curva tipo
c= concentración
b = ordenada al origen de la curva tipo
Reportar los resultados en mgO2/L, comparando con lo reportado en la norma
correspondiente.
Bibliografía •
NMX-AA-30-SCFI-2001. “Análisis de agua.- Determinación de la Demanda
Química de Oxígeno en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.Método de Prueba.
•
Manual de Prácticas “Química Ambiental”, UPIBI, IPN, 2007.
•
Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater. Seventeenth
Edition. APHA. AWWA. WPCF.
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Primer borrador
PRÁCTICA NO. 8 DETERMINACIÓN DEMANDA BIOLÓGICA DE OXIGENO (DBO)
Objetivos • El alumno interpretará los resultados de la DBO dependiendo del origen de la
muestra, a la normatividad y el tratamiento aplicado
• El alumno determinará la concentración de Oxígeno Disuelto a diferentes
tipos de muestras
Introducción Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia
orgánica de aguas y aguas residuales es el ensayo de DBO a cinco días.
Esencialmente, la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los
microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable, bajo
condiciones aerobias, en un período de 5 días y a 20 ºC.
El ensayo de DBO es un proceso de oxidación húmeda en la cual los
microorganismos son el medio para oxidar la materia orgánica en dióxido de carbono
y agua. Es posible interpretar los valores de DBO en términos de materia orgánica
mediante relaciones cuantitativas que expresan matemáticamente la relación entre la
concentración de materia orgánica y la cantidad de oxígeno requerido para
convertirla en dióxido de carbono, agua y amoniaco.
En la realización de la prueba deben considerarse dos aspectos importantes:
primero, el agua puede tener un inoculo adecuado de bacterias, pero si se trata de
agua residual industrial poco cargada de bacterias, habrá que añadir un inoculo. El
segundo, la solubilidad del oxígeno en el agua es muy limitada, por lo que para
valores altos de DBO deben hacerse diluciones.
2 Botellas de incubación Winkler
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Primer borrador
3 Pipetas graduadas de 10 ml
1 Probeta de 100 ml
1 Probeta de 1L (para 1ra sesión)
1 matraz erlenmeyer de 250 ml
1 bureta 50 ml
Soporte universal
Pinzas para bureta
Pizeta
Por grupo:
Horno
Tiosulfato de sodio pentahidratado
Sulfato manganoso
Azida de sodio
Hidróxido de potasio
Hidróxido de sodio
Yoduro de potasio o yoduro de sodio
Ácido sulfúrico concentrado
Dicromato de potasio
Métodos Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio. Verter una alícuota de 10 a 20 mL
de solución de dicromato de potasio, medido con pipeta volumétrica y adicionar 1 g
de KI, 3 mL de HCl 6N y una pizca de bicarbonato de sodio, diluirá 50 m L con agua
destilada, agitar, tapar el matraz y dejar en la oscuridad durante 5 minutos. Lavar las
paredes del matraz con agua destilada y valorar con la solución de tiosulfato de
sodio hasta que la coloración de la solución cambie de pardo rojizo a amarillo, en
este momento se adiciona 1 mL de almidón al 1% y se continúa la adición de
tiosulfato hasta que la solución cambie de azul a azul tenue o incoloro.
N de tiosulfato= V(K2Cr2O7) X N(K2Cr2O7)/ mL gastados de tiosulfato
Donde:
N = Normalidad del dicromato de potasio
V = Volumen de dicromato
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Primer borrador
Nota: El agua de dilución se prepara conteniendo los nutrientes necesarios para la
actividad biológica, además se airea para saturarla de oxígeno, antes de mezclarla
con el agua residual. El siguiente cuadro muestra las diluciones recomendadas para
la determinación
0.1 – 1.0 % Desechos
industriales concentrados
1 – 5 % Aguas negras crudas o
sedimentadas
5 – 25 % Efluentes oxidados
25 – 100 % Aguas fluviales
Para la preparación del agua de dilución se requiere airearla hasta la saturación y
agregar 1ml de cada uno de los nutrientes por cada litro de agua de dilución. En esta
práctica se realizará la prueba de DBO para 2 diluciones. Por lo tanto, se requiere
preparar 2 litros de agua de dilución.
1. Aforar 2 litros de agua destilada, colocar en un recipiente y agregar:
2 ml de solución amortiguadora.
2ml de Sulfato de Magnesio
2ml de Cloruro de Calcio
2ml de Cloruro Férrico.
2. Mezclar perfectamente.
3. Instalar el aireador en el recipiente que contiene el agua destilada con nutrientes.
Se recomienda usar dos diluciones diferentes, para prepararlas seguir el
procedimiento que se indica a continuación:
4. Con ayuda de una probeta, agregar las cantidades correspondientes según sea el
caso:
Dilución al 0.5% Dilución al 1% Dilución al 5%
5 ml de agua de muestra 10 ml de agua de muestra 50 ml de agua de muestra
995 ml de agua de dilución 990 ml de agua de dilución 950 ml de agua de dilución
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Primer borrador
5. Llenar 2 frascos Winkler de 300ml con cada una de las diferentes diluciones,
rotular (con fecha y %de dilución)
6. Guardar un frasco de cada dilución en la incubadora a 20ºC, para su análisis
posterior.
7. Con los 2 frascos Winkler restantes se determinará el oxigeno disuelto inicial.
8. Con ayuda de una pipeta graduada, agregar a cada frasco Winkler:
2ml de Sulfato Manganoso
2ml de Álcali-Yoduro-Nitruro
9. Tapar el frasco, verter el excedente y mezclar invirtiéndolo 15 veces. Se formará
un precipitado.
Precipitado blanco indica ausencia de oxigeno
Precipitado café o amarillo indica presencia de oxigeno
10. Esperar a que sedimente el precipitado hasta el hombro de la botella, y vuelva a
mezclar nuevamente.
11. Añadir 2ml de Ácido Sulfúrico 0.2N tapar y mezclar. El precipitado se disolverá y
el oxígeno quedará fijado.
12. Con ayuda de una probeta medir 200 ml de la muestra y colocarlos en un matraz
Erlenmeyer.
13. Agregar 2 gotas de Almidón que actuará como indicador.
14. Llenar una bureta con Tiosulfato de Sodio 0.025N hasta la marca de cero.
15. Colocar el matraz en el agitador (debajo de la bureta) y añadir una pastilla
agitadora y encender el agitador.
16. Dosificar el Tiosulfato de Sodio hasta que la muestra regrese al color original,
(frasco Winkler), cuantificar la cantidad necesaria de Tiosulfato para el cambio de
color.
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Primer borrador
La cantidad en ml de Tiosulfato utilizado corresponde directamente a los mg/l de
oxigeno disuelto en dicha muestra.
El valor obtenido con este procedimiento corresponde al valor de OD inicial, repetir
este procedimiento a los 5 días de incubación de las muestras para obtener el valor
de OD final.
OD = N de tiosulfato * mL gastados de tiosulfato *8 * 1000
98.7 ml
Calcular;
DBO5 (mg/L) = D1 – D2
P
Donde:
D1= Oxigeno disuelto de la muestra inicial
D1= Oxigeno disuelto de la muestra después de 5 días
P = Fracción de dilución
En caso de realizar la prueba para otro periodo de incubación hay que corregir éste
valor y transformarlo a DBO5,20. Si se tiene un valor determinado de DBO para un
tiempo de incubación t y una temperatura T, hay que obtener la DBO última (L)
A partir de la DBO última (L) se puede obtener el valor de DBOt,T (a cualquier
tiempo y temperatura de incubación). Para k (constante cinética de reacción de
primer orden d-1) el valor para aguas residuales no tratadas oscila entre 0.12 y 0.46
d-1 (base e) con un valor típico de k20 = 0.23 d-1
Para el caso particular de DBO5, 20 se tiene:
DBO t, T = L (1-e-k (T) t)
L = DBO t, T
(1-e-k (T) t)
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Primer borrador
Análisis de Resultados 1. Comparar con los valores reportados en la normatividad vigente aplicable.
2. Describir
la
relación
existente
entre
los
parámetros
determinados
anteriormente.
3. Identificar las fuentes de aporte al cuerpo de agua analizado y analizar a que
se debe el resultado obtenido.
Bibliografía 1. NMX-AA-012-SCFI-2001. “Análisis de agua.- Determinación de la Demanda
Bioquímica de Oxígeno en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.Método de Prueba
2. Manual de Prácticas “Química Ambiental”, UPIBI, IPN, 2007.
3. Crites, R. Tchobanogloous, G. Tratamiento de aguas residuales en pequeñas
4. Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater. Seventeenth
Edition. APHA. AWWA. WPCF
53

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL UNIDAD

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