Guia 3. Destilacion por arrastre de vapor

Guia 3. Destilacion por arrastre de vapor

Practica 3: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
Destilación por arrastre de vapor
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
ÁREA QUÍMICA GENERAL
TÉCNICAS DE PURIFICACIÓN DE
COMPUESTOS ORGÁNICOS:
DESTILACION POR ARRATRE DE VAPOR
Guía No: 03
Páginas: 1 a 5
1. INTRODUCCIÓN
La destilación por arrastre de vapor es un método para separar y purificar líquidos volátiles o
compuestos orgánicos sólidos que son inmiscibles ó insolubles en agua.
Principio: Cuando se tiene una mezcla de dos líquidos insolubles entre si, cada líquido ejerce su
propia presión de vapor, por lo tanto la presión de vapor total se puede calcular, asi
Pt: Pa + Pb
Pt: Presión total del sistema
Pa Presión del componente a
Pb Presión del componente b
Para que ebulla una sustancia la presión de vapor debe ser igual a la presión atmosférica, por tanto
cuando se tienen mezcladas dos ó más sustancias, la temperatura de ebullición será más baja que
los puntos de ebullición de las sustancia a y b separadas.
Esta técnica de purificación no se puede aplicar para compuestos que reaccionan con el agua, se
descomponen tras el contacto prolongado con el agua ó su vapor, ó tienen una presión de vapor
o
menor a 5 torr a 100 C.
Existen dos formas de llevar a cabo esta técnica:
Directa: el vapor de agua es generado en el recipiente donde se encuentra la muestra, por lo tanto
se agrega directamente el agua al recipiente que contiene la muestra orgánica, este procedimiento
es conveniente para la mayoría de extracciones.
Indirecta: El vapor es generado en una fuente externa e introducido al recipiente donde se
encuentra la muestra orgánica.
La destilación por arrastre de vapor es muy utilizada en la extracción de aceites esenciales a partir
de fuentes naturales debido a que el disolvente que se utiliza es el agua siendo una gran ventaja
su bajo costo, además los residuos que se generan no son contaminantes y el producto obtenido
se puede separar simplemente mediante decantación, una gran desventaja es el bajo rendimiento
el cual normalmente es menor a 1%.
2. OBJETIVO
Realizar la extracción de un aceite esencial a partir de una muestra vegetal
3. CONSULTAS PRELIMINARES
3.1. Consulte los siguientes términos: presión de vapor, torricelli, sistema ideal, ley de Raoult.
3.2. Qué precauciones se deben tener en cuenta al manipular el hexano, cuáles son sus frases R y
S?
3.3. Como podría llevarse a cabo la generación de vapor para la destilación por arrastre de vapor
indirecta, dibuje el montaje
3.4. Qué son los fluido supecríticos? Como se pueden utilizar para obtener aceites esenciales?
Qué ventajas tienen respecto a la extracción por arrastre de vapor?
Practica 3: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
Destilación por arrastre de vapor
4. MATERIALES
MATERIAL
Balón de 500 mL de una boca, 24/40
Unión Claysen 24/40
Condensador recto 24/40
Mangueras de caucho
Trampa termométrica 24/40
Pinza con nuez
o
Termómetro 0-110 C
Probeta de 100 mL
Vaso de precipitados de 100 mL
Vaso de precipitados de 250 mL
Varilla de vidrio
Plancha de calentamiento
Aro metálico
Embudo de separación 250 mL
Embudo de vidrio
Vidrio de reloj
Papel filtro
CANTIDAD
1
1
1
2
1
2
1
1
3
1
1
1
1
1
1
1
1
5. REACTIVOS
SUSTANCIAS
CANTIDAD
Hexano
15 mL
Sulfato de sodio anhidro
0.1 g
Cloruro de calcio
0.1 g
*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.
6. EQUIPOS
EQUIPOS
CANTIDAD
Plancha de calentamiento
1
* Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos
Cada grupo de laboratorio debe llevar al laboratorio 30 g de una de las siguientes
muestras vegetales: Clavos, canela (astillas), limoncillo, comino, anis
7. PROCEDIMIENTO
7.1 DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR
Realice el montaje indicado en la Figura 1, tenga la precaución de engrasar muy bien las uniones
esmeriladas con grasa para vacío, vaselina ó grafito
7.1.1. Pese en el balón de 500 mL entre 20 y 25 g de muestra vegetal (Clavos, canela, limoncillo,
comino), picado en pequeños pedazos.
7.1.2. Adicione agua destilada en balón hasta ¾ partes de su capacidad
7.1.3. Caliente sobre la plancha hasta que el agua hierva y se obtenga un flujo de destilación de 23 gotas por segundo, la destilación se deja por un periodo de una hora o hasta que se recojan en la
probeta 100 mL de destilado
7.1.4. Una vez alcanzado el volumen de destilación se vierten en el embudo de separación y se
extrae con tres porciones de 5 mL de hexano (el profesor debe explicar con detalle cómo se lleva a
cabo el proceso de extracción correctamente )
7.1.5. En cada extracción recoja la fase orgánica (capa superior) y reúnala en una vaso de
precipitados, si la fase se observa con pequeñas gotas de agua en la base de vaso de precipitados
o no es completamente cristalina, deben agregarse 100 mg de agente secante (Sulfato de sodio ó
Practica 3: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
Destilación por arrastre de vapor
Cloruro de calcio anhidros) dejar reposar 5 minutos y después filtrar a gravedad, después de secar
el filtrado debe lucir completamente cristalino.
7.1.6. Coloque el vaso de precipitados de 100 mL (previamente pesado) que contiene el aceite
extraído con hexano (fase orgánica seca) sobre la plancha calentamiento tibia y deje que se
evapore el hexano, el residuo es el aceite esencial
Figura 1. Montaje para la destilación por arrastre de vapor
RECOMENDACIONES
- Engrasar las uniones esmeriladas (Macho y hembra) con grasa para vacío
- Recuerde que la cantidad de agua que elimina el agente secante es muy pequeña, por lo que la
separación de la fases orgánicas debe ser muy cuidadosa de forma que sea mínima la cantidad de
agua presente.
- Manipule con cuidado el material de vidrio caliente.
- No utilice canela en polvo.
Practica 3: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
Destilación por arrastre de vapor
8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS
Nombre
Código:
__________________________________ ___________
__________________________________
___________
__________________________________
___________
Plan de estudio
_________________
_________________
_________________
8.1. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR
Tabla 1 Datos de la destilación arrastre de vapor
Peso de la
muestra (A)
OBSERVACIONES:
Peso del vaso
de precipitados
vacío (B)
Peso del vaso
de precipitado
mas el aceite (C)
Peso del aceite
(C-B)
Porcentaje de
recuperación
(C-B)/A X100
Practica 3: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
Destilación por arrastre de vapor
9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
9.1. Qué son los aceites esenciales, que usos tiene? de algunos ejemplos de plantas que
contengan aceites esenciales de uso cotidiano
9.2. Qué son los terpenos y como se clasifican, dibuje la estructura de al menos 5 ejemplos
9.3.Qué es un agente secante, consulte algunos ejemplos? Explique detalladamente como actúan,
9.4. El aceite de rosas es un aceite esencial muy utilizado principalmente en perfumería, como se
obtiene? Cuál es su composición química?
10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS
RESIDUOS QUÍMICOS
10.1 RECUPERACION
Decante el líquido del balón de 500 mL y deséchelo por el desagüe, la muestra vegetal sólida se
puede depositar en el recipiente de la basura.
10.2 DESACTIVACION
No aplica
10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL
El aceite extraído debe ser entregado al tecnólogo encargado.
11. BIBLIOGRAFÍA
11.1. Gilbert J, Martin S. Experimental Organic Chemistry. Fith Edition ed. USA: Brooks/Cole;
2011.
11.2. SHRINER.L. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. México, D. F. Limusa.,
2002.
11.3. MORRSION R. T. Y BOYD R., Química orgánica, México D. F. Adisson-Wsley
Iberoamericana. Quinta Edición , 1990