Full paper template MESIC 2013

Transcripción

Proceedings of the 5th Manufacturing Engineering Society International Conference – Zaragoza – June 2013
Characterization of Surface Finish of Electropolished Stainless
Steel AISI 316L with Varying Electrolyte Concentrations
P.J. Núñez(1), E. García-Plaza(1), M. Hernando(1), R. Trujillo(1)
(1)
E.T.S. de Ingenieros Industriales; Universidad de Castilla-La Mancha; Avda. Camilo José Cela, 3;
13071-Ciudad Real (Spain); [email protected]
RESUMEN
El electropulido un proceso de acabado empleado en el tratamiento superficial de
metales y aleaciones, que permite obtener superficies brillantes con rangos de
rugosidad muy bajos. Los electrolitos más usados en electropulido de aceros
inoxidables se basan en mezclas de ácido fosfórico y ácido sulfúrico en distintas
concentraciones, y en ocasiones se utilizan con algunos aditivos como el ácido
crómico. En este trabajo se analiza el comportamiento de tres electrolitos de uso
industrial, desde el punto de vista de su rendimiento en los acabados superficiales
obtenidos en el electropulido de acero AISI 316L. Se analizan distintas condiciones de
electropulido: densidad de corriente, temperatura del baño, tiempo de
electropulido, texturas iniciales y posiciones de los electrodos. Los resultados
obtenidos muestran que la aportación de ácido crómico no mejora de forma
significativa los acabados superficiales obtenidos, con rangos de pulido muy similares
en los tres electrolitos analizados.
Palabras clave: Acabado superficial; electropulido; condiciones óptimas; electrolito;
comparativa.
ABSTRACT
Electropolishing is a process for the surface finishing of metals and alloys, achieving
brilliant surface finish with very low surface roughness values. The most common
electrolytes for the electropolishing of stainlesss steel are varying concentrations of
phosphoric and sulphuric acid, and occasionally additives such as chromic acid. The
objective of this study was to assess the performance of three commonly used
industrial electrolytes in terms of the surface finish of electropolished stainless steel.
Each electrolyte had different concentrations of phosphoric acid, sulphuric acid, and
chromic acid. The following electropolishing conditions were assessed: current
density, bath temperature, electropolishing time, initial textures, and electrode
positions. This study on the performance of three industrial electrolytes for the
polishing of stainless steel AISI 316L revealed that adding chromic acid does not
significantly enhance surface finish, and electropolishing ranges were quite similar
for all three electrolytes.
Keywords: Surface finish; electropolishing; optimum conditions; electrolyte;
comparative.
1. Introducción
El electropulido es un proceso electroquímico de acabado superficial empleado en el tratamiento de
metales y aleaciones, que permite obtener superficies con altos rangos de brillo y bajas rugosidades
(Ra<0.2 µm), sin tensiones residuales superficiales y libres de estrías [1,2], con importantes mejores de la
resistencia a la corrosión en aceros inoxidable [3,4]. El material a pulir se conecta al ánodo de la celda
electrolítica (Figura 1), con una separación uniforme entre electrodos, usando como cátodos dos placas
del mismo material (Figura 1), con un medio ácido como electrolito. Al aplicar al sistema una corriente
eléctrica, se forma una capa polarizada en la superficie metálica que permite la difusión de los iones
metálicos (Figura 1). Los picos de las estrías de la superficie se convierten en áreas de mayor densidad
de corriente y se disuelven a mayor velocidad que las otras zonas de la superficie del material, dando
lugar a un alisamiento y nivelación de la superficie. El desgaste y suavización de los micropicos de la
superficie se puede explicar como consecuencia de la polarización del ánodo y la inmediata presencia en
la superficie de una capa viscosa de electrolito, constituida por productos procedentes del metal
disuelto. Esta capa anódica tiene una conductividad eléctrica menor que el electrolito restante,
ubicándose encima de la superficie del ánodo, de modo que su espesor en los microvalles es mayor que
sobre los micropicos. Esto produce una disminución de la resistencia en los micropicos al paso de la
corriente, disolviéndose éstos más rápido que otros puntos de la superficie del ánodo. El resultado de
este proceso es un alisamiento de la superficie del metal que le confiere grandes utilidades de tipo
industrial.
(a)
(b)
Figura 1. (a) Celda de electropulido. (b) Probeta y zonas de muestreo
Los electrolitos que se utilizan para el electropulido de aceros inoxidables [1-9] se componen de
distintas concentraciones de ácido fosfórico y ácido sulfúrico, en función del acero a electropulir y de los
requerimientos de corriente y tiempos de aplicación del proceso. En ocasiones, se emplean aditivos que
mejoran ciertas propiedades del proceso, como el glicerol [1,2], o el ácido crómico que permite mejorar
las prestaciones de brillo superficial [5], pero con la contraprestación de ser un ácido muy tóxico y
peligroso en su manipulación. La optimización de las condiciones de electropulido es un aspecto crítico
por la gran variedad de factores a tener en cuenta con gran influencia sobre el rendimiento del proceso
[6-9]. El objetivo de este trabajo es el estudio del comportamiento de tres electrolitos (Tabla I)
ampliamente empleados en el electropulido del acero inoxidable AISI 316L. Como se puede observar en
la Tabla I, se comparan dos electrolitos con distintas concentraciones de ácido fosfórico y ácido
sulfúrico, y un tercero con adición de ácido crómico. Con ello se pretende analizar la influencia del
electrolito en el rendimiento del proceso de pulido, enfocado a la reducción de alturas de los micropicos
de las estrías, a través de la caracterización de las superficies con el parámetro de rugosidad aritmética
media (Ra) [10]. Se analizan las posibles interacciones de los electrolitos con las condiciones de control
del proceso, estudiando la influencia de la densidad de corriente J [A/dm2], la temperatura del baño T
[°C], el tiempo de aplicación del proceso t [min], la posición de los electrodos Pi y la textura superficial
inicial caracterizada a través de la rugosidad aritmética media 𝑅𝑎𝑜 𝑖 [µm].
Tabla 1. Concentraciones de electrolito empleadas en este estudio
Electrolito
H2SO4 [%]
H3PO4 [%]
CrO3 [%]
H2O [%]
E1
15
63
0
22
E2
35
45
3
17
E3
35
45
0
20
2. Experimentación
Para el desarrollo de este estudio, se han realizado 768 ensayos de electropulido sobre probetas
rectangulares de acero inoxidable AISI 316L (ISO 4954, X2CrNiMo17133E, C-0.03%, Si-0.50%, Mn-1.38%,
Ni-10.08%, Cr-16.93%, Mo-2.05%, N-0.05%, S-0.01%, P-0.034%, bal. Fe) con una superficie útil de 60x30
mm2, y 2 mm de espesor. Se han realizado ensayos con dos tipos de texturas superficiales iniciales:
textura 1 (0.5 ≤ 𝑅𝑎𝑜 1 ≤ 0.8 µm) y textura 2 (1 ≤ 𝑅𝑎𝑜 2 ≤ 1.3 µm); y dos posiciones de separación entre
electrodos: P1 (30 cm) y P2 (15 cm). El diseño de las probetas ensayadas se muestra en la figura 1b donde
se observan las zonas de muestreo del acabado superficial (zona 1, zona 2 y zona3) en 25-40-55 mm,
midiendo el parámetro Ra con un rugosímetro de palpador de contacto (Hommel Tester T-500). Para el
estudio de los parámetros de control del proceso: densidad de corriente J [A/dm2], temperatura del
baño T [°C] y tiempo de aplicación t [min], se realiza un diseño factorial de 3 variables a 4 niveles (43):
densidad de corriente (10-29-48-67 A/dm2), temperatura del baño (35-45-55-65 °C), y tiempo de
electropulido (3-14-25-36 minutos), replicándose todos los ensayos para las dos texturas y las dos
posiciones de los electrodos, anteriormente detalladas. Para el tratamiento de las probetas se ha
utilizado una planta de electropulido con cinco fases: (1) desengrase por ultrasonido en agua con
agentes tensoactivos a 50÷55 °C; (2) aclarado en agua desionizada, (3) secado mediante aire caliente, (4)
electropulido con control de la intensidad de corriente, temperatura del baño y tiempo de inmersión;
(5) lavado para la eliminación del electrolito; (6) secado de las probetas por aire caliente.
3. Resultados
En las gráficas de las Figuras 2, 3, 4 y 5 se recogen los porcentajes de pulido ∆Ra (%) obtenidos en
función de los parámetros de control del proceso. El porcentaje de pulido ∆Ra (%) se estima a través del
decremento porcentual del parámetro rugosidad media aritmética Ra (Eq. 1) obtenido en el proceso,
𝑓
donde 𝑅𝑎𝑜 es valor inicial de la probeta, y 𝑅𝑎 el valor final obtenido después del electropulido.
∆𝑅𝑎 =
𝑓
(𝑅𝑎𝑜 − 𝑅𝑎 )
𝑅𝑎𝑜
(1)
Tanto para la posición P1 (Figuras 2 y 3) como para la posición P2 (Figuras 4 y 5), la textura superficial
inicial (𝑅𝑎0 ) muestra una influencia significativa para tiempos de electropulido bajos (3 min), donde los
mejores resultados de pulido se obtienen para la textura con mayor altura en las estrías 𝑅𝑎𝑜 2 . En el resto
de resultados analizados, la textura superficial inicial (𝑅𝑎0 ) no muestra influencia significativa, con valores
similares de ∆Ra en ambas texturas. Esto implica que las piezas obtenidas de cualquier proceso de
fabricación que permita rangos de aceptables de acabado superficial (0.5 ≤ 𝑅𝑎𝑜 ≤ 1.3 µm), pueden ser
tratadas directamente por pulido electroquímico, sin ningún tipo de acondicionamiento previo.
Los rangos de pulido (∆Ra) obtenidos para las dos posición de los electrodos (Pi) ensayadas son muy
similares en ambas texturas, no apreciándose ninguna tendencia significativa en el rendimiento del
proceso. Esto implica que la separación de los electrodos, dentro del espacio de la cuba electrolítica de
ensayo, no es un elemento crítico en el proceso.
La temperatura del baño (T) tampoco presenta una influencia significativa en el rendimiento de los
electrolitos. En todos los rangos de temperatura ensayados se pueden alcanzar los valores máximos de
pulido (∆Ra = ∼80-90%). Se debe tener en cuenta que aumentar la temperatura del baño es un proceso
costoso que genera vapores nocivos y degradación del electrolito, por lo que es recomendable trabajar
a la temperatura mínima (∼35°C) que asegure la conductividad del electrolito y permita resultados
óptimos.
El tiempo de electropulido (t) y la densidad de corrientes (J) son las variables más influyentes en el
proceso. El aumento de la densidad de corriente produce mejoras del rango de pulido (∆Ra) en los tres
electrolitos, en todas las texturas y posiciones ensayadas. Se aprecia una estabilización del rendimiento
del proceso a partir de una densidad de corriente de J = ∼29 (A/dm2), valor a partir del cual no se
aprecian importantes mejorías en el pulido (∆Ra) con el aumento de la densidad de corriente. Del mismo
modo, el aumento del tiempo de electropulido hasta t = ∼25 min producen un importante aumento del
rango de pulido (∆Ra), a partir de este valor el rango de pulido se mantiene prácticamente constante.
El electrolito E1 muestra inestabilidades a densidades de corriente bajas en ambas posiciones y texturas,
con valores de ∆Ra negativos, lo que implica un empeoramiento del acabado superficial debido a
problemas de mordentado (microporos). El electrolito E1 es el que peor rendimiento muestra en todas
las condiciones de ensayo. Los electrolitos E2 y E3 presentan buenos rendimientos y muestran
resultados muy similares en todos los ensayos, sin ninguna mejora apreciable en los resultados del
electrolito con adición de ácido crómico (E2), por lo que la aportación de este reactivo no presenta
ninguna mejora significativa en el rendimiento del proceso.
Figura 2. Influencia de la composición de ácidos en el electrolito con posición 1 y textura 1
4. Conclusiones
La posición de los electrodos (Pi) y la textura superficial inicial (𝑅𝑎𝑜 ) ensayadas no presentan una
influencia significativa en el rango de pulido (ΔRa) obtenido con los tres electrolitos ensayados,
pudiéndose llegar a máximos de pulido (∼80÷90%) en ambas texturas y posiciones. La temperatura (T)
tampoco presenta una influencia significativa en el rendimiento del proceso, ya que se pueden obtener
los mimos rangos de pulido (ΔRa) en todas las temperaturas con las mismas condiciones de densidad de
corriente y tiempo de electropulido. En base a este resultado, se recomienda trabajar a la temperatura
más baja posible que asegure la conductividad óptima del electrolito, en nuestro caso a 35°C, con un
mínimo consumo energético, evitando la producción de vapores nocivos y la degradación del electrolito.
Los parámetros tiempo de electropulido (t) y densidad de corriente (J) se presentan como las variables
más influyentes en el pulido electroquímico, mostrando una cierta correlación entre ambas variables.
Aumentos del tiempo de tratamiento hasta ∼25 (minutos) y de la densidad de corriente hasta ∼48
(A/dm2) producen importantes mejoras del acabado superficial (Ra), llegado a rangos de pulido máximos
del ∼80÷90%. A partir de estos valores de referencia el proceso se estabiliza, no apreciándose
reducciones de la rugosidad (Ra) significativas, con el riesgo de pérdidas importantes de material que
pueden afectar de forma importante a la precisión dimensional del componente. El electrolito E3 (ácido
sulfúrico 35% y ácido ortofosfórico 45%) muestra el mejor rendimiento del proceso con los mejores
resultados de pulido (ΔRa) frente al electrolito E1 (ácido sulfúrico 15% y ácido ortofosfórico 63%). La
aportación de ácido crómico (3%) al electrolito E2 no resulta significativa, lo cual indica que no aporta
mejoras en el rendimiento del proceso con resultados similares a los obtenidos en el electrolito de
referencia (E3).
5. Agradecimientos
Este trabajo ha sido financiado por la Consejería de Educación y Ciencia de la Junta de Comunidades de
Castilla-La Mancha a través del proyecto de investigación Ref. PBI08-0288-3732 (2009-2011).
6. Referencias
[1] C. Lin, C. Hu. Electropolishing of 304 stainless steel: Surface roughness control using experimental
design strategies and a summarized electropolishing model. Electrochimica Acta, 53 (2008), pp. 33563363.
[2] C. Lin, C. Hu, T. Lee. Electropolishing of 304 stainless steel: Interactive effects of glycerol content,
bath temperature, and current density on surface roughness and morphology. Surface and Coatings
Technology, 204 (2009), pp. 448-454.
[3] S. J. Lee, J. J. Lai. The effects of electropolishing (EP) process parameters on corrosion resistance of
316L stainless steel. Journal of Materials Processing Technology, 140 (2003), pp. 206-210.
[4] S. E. Ziemniak, M. Hanson, P.C. Sander. Electropolishing effects on corrosion behavior of 304
stainless steel in high temperature, hydrogenated water. Corrosion Science, 50 (2008), pp. 2465-2477.
[5] A. M. Awad, N. A. Abdel Ghany, T. M. Dahy. Removal of tarnishing and roughness of copper surface
by electropolishing treatment. Applied Surface Science, 256 (2010), pp. 4370-4375.
[6] P. J. Núñez, E. García-Plaza, A. R. Martín, R. Trujillo, C. De la Cruz. Methodology for optimizing the
electropolishing of stainless steel AISI 316L combining criteria of surface finish and dimensional
precision. Proceedings of American Institute of Physics, 1181 (2009), pp. 130-140.
[7] M. Hernando, P. J. Núñez, E. García-Plaza, R. Trujillo. Effect of Electrolyte on the Surface Smoothness
obtained by Electropolishing of Stainless Steel. Materials Science Forum, 713 (2012), pp. 55-60.
[8] P. S. Kao, H. Hocheng. Optimization of electrochemical polishing of stainless steel by grey relational
analysis. Journal of Materials Processing Technology, 140 (2003), pp. 255-259.
[9] H. Ramasawmy; L. Bluntç. 3D surface characterisation of electropolished EDMed surface and
quantitative assessment of process variables using Taguchi Methodology. International Journal of
Machine Tools and Manufacture, 42 (2002), pp. 1129-1133.
[10] ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) - Surface texture: Profile method - Terms,
definitions and surface texture parameters, 1997.

Full paper template MESIC 2013

Transcripción

Documentos relacionados

2011 Español English

moisture stop - Rust

Electropulido de Aceros Inoxidables