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Transcripción

NORMA TÉCNICA
COLOMBIANA
NTC
3576
2009-03-11
PLÁSTICOS.
MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LOS
INDICES DE FLUIDEZ (VELOCIDADES DE FLUJO)
DE POLIMEROS TERMOPLÁSTICOS POR MEDIO
DE UN PLASTÓMETRO DE EXTRUSIÓN
E:
PLASTICS. TEST METHOD FOR DETERMINING THE
INDEX OF FLUIDITY (MELT FLOW RATES) OF
THERMOPLASTIC
POLYMERS
BY
EXTRUSION
PLASTOMETER
CORRESPONDENCIA:
esta norma es idéntica (IDT) a la
ASTM D1238-2004c, Copyright ©
ASTM International. 100 Barr Harbor
Drive,
PO
Box
C700,
West
Conshohocken,
PA
19429-2959.
United States.
DESCRIPTORES:
velocidad de flujo; índice de fluidez;
polímeros termoplásticos; plastómetro;
extrusión;
método
de
ensayo;
polímero; velocidad de flujo del fluido;
índice de fusión; velocidad de flujo del
volumen.
I.C.S.: 83.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproducción
Segunda actualización
Editada 2009-03-27
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica
está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 3576 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-03-11.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
través de su participación en el Comité Técnico 92 Embalajes de plástico.
ESCUELA COLOMBIANA DE CARRERAS
INDUSTRIALES ECCI
FLEXO SPRING S.A.
MICROPLAST
MULTIDIMENSIONALES PLASDECOL
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las
siguientes empresas:
ABOMÍN LTDA.
ACOLPACK
ACOPLASTICOS
ALFAN EMPAQUES FLEXIBLES S.A.
ALPINA
BAXTER LABORATORIOS
BIOFILM
BOLSAS PARA GASOLINA
C.I. SACEITES S.A.
C.I. YUMBO S.A.
CARULLA VIVERO S.A. LABORATORIO
SENSORIAL Y EMPAQUES
CASA LUKER S.A.
CENTRO DE INVESTIGACIONES EN
PROCESAMIENTO DE POLÍMEROS CIPP UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
COLOMBINA S.A.
COMESTIBLES RICOS LTDA.
COMPAÑÍA DE EMPAQUES POLIOLEFINA
COMPAÑÍA DE GALLETAS NOEL
COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES
DIMATIC LTDA.
EMPAQUES FLEXIBLES DE COLOMBIA
LTDA.
ENVAPACK
FAMILIA DEL PACIFICO LTDA.
FILMTEX S.A.
FRUGAL S.A.
GEON ANDINA S.A.
GRASCO LTDA.
GS1 COLOMBIA
HYDRO ALUMINIUM
INDUSTRIA COLOMBIANA DE CAFÉ S.A.
COLCAFE
INDUSTRIA DE ALIMENTOS ZENU S.A.
INTERNATIONAL SUPPLIES LTDA.
LEVAPAN S.A.
LITOPLAS S.A.
MEALS DE COLOMBIA S.A.
MEXICHEM RESINAS COLOMBIANA S.A.
MINIPAK S.A.
MONCLAT LTDA.
NEUST
PELEX S.A.
PLÁSTICOS Y BOLSAS DE COLOMBIA S.A.
PLASTILENE S.A.
PMI
POLIEMPAK LTDA.
PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A.
PROEXPORT
PROMAPLAST LTDA.
PROPILCO
SOCIEDAD UPR LTDA.
SONOCO DE COLOMBIA LTDA.
SÚPER DE ALIMENTOS S.A.
TEXCOMERCIAL S.A.
TROPICAL COFFEE
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 3576 (Segunda actualización)
CONTENIDO
Página
1.
OBJETO .......................................................................................................................1
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1
2.1
NORMAS ASTM ...........................................................................................................1
2.2
NORMA ANSI ...............................................................................................................2
2.3
NORMA ISO .................................................................................................................2
3.
TERMINOLOGÍA ..........................................................................................................2
3.1
GENERALIDADES .......................................................................................................2
4.
IMPORTANCIA Y USO.................................................................................................2
5.
EQUIPOS......................................................................................................................3
5.1
PLASTÓMETRO...........................................................................................................3
5.2
CILINDRO.....................................................................................................................3
5.3
DADO............................................................................................................................3
5.4
PISTÓN.........................................................................................................................5
5.5
CALENTADOR .............................................................................................................6
5.6
CONTROLADOR DE LA TEMPERATURA .................................................................7
5.7
TERMÓMETRO ............................................................................................................7
5.8
NIVEL............................................................................................................................7
5.9
ACCESORIOS DEL EQUIPO.......................................................................................7
6.
MUESTRAS DE ENSAYO............................................................................................8
Página
7.
ACONDICIONAMIENTO ..............................................................................................8
8.
CONDICIONES DEL PROCEDIMIENTO .....................................................................8
9.
PROCEDIMIENTO A - OPERACIÓN MANUAL.........................................................11
10.
PROCEDIMIENTO B - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO
ONOMETRADA AUTOMÁTICAMENTE ....................................................................13
10.1
APARATOS ................................................................................................................13
10.2
PROCEDIMIENTO......................................................................................................14
11.
PROCEDIMIENTO C - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO
CRONOMETRADA AUTOMÁTICA PARA POLIOLEFINAS CON VELOCIDAD
DE FLUJO ALTA USANDO UN DADO CON LA MITAD DEL DIÁMETRO
Y DE LA ALTURA ......................................................................................................16
11.1
EQUIPO ......................................................................................................................16
11.2
PROCEDIMIENTO......................................................................................................16
12.
CÁLCULOS (PROCEDIMIENTO B Y C)....................................................................16
13.
PROCEDIMIENTO D - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO
CRONOMETRADA AUTOMÁTICA USANDO PESO MÚLTIPLE .............................17
13.1
EQUIPO ......................................................................................................................17
13.2
PROCEDIMIENTO......................................................................................................17
14.
INFORME....................................................................................................................19
15.
PRECISIÓN Y DESVIACIÓN (PROCEDIMIENTOS A, B Y C) ..................................22
15.1
PRECISIÓN ................................................................................................................22
15.2
DESVIACIÓN..............................................................................................................23
Página
16.
PRECISIÓN Y SESGO (PROCEDIMIENTO D)..........................................................23
16.1
PRECISIÓN ................................................................................................................23
17.
DESCRIPTORES........................................................................................................24
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................................31
DOCUMENTO DE REFERENCIA..........................................................................................32
ANEXO A (Informativo) ..........................................................................................................25
FIGURAS
Figura 1. Disposición general del plastómetro de extrusión .............................................4
Figura 2. Detalles del plastómetro de extrusión..................................................................5
Figura 3. Ejemplo de un dispositivo calibrador de la temperatura....................................6
TABLAS
Tabla 1. Condiciones normales de ensayo, temperatura y carga....................................10
Tabla 2. Condiciones estándar de ensayo, masa dela muestra, y tiempo de ensayo ...12
Tabla 3. Factores para calcular la velocidad de flujo........................................................15
Tabla 4. Precisión, procedimiento A (valores en g/10 min) ..............................................20
Tabla 5. Precisión, procedimiento B (valores en g/10 min) ..............................................20
Tabla 6. Precisión, procedimiento A (valores en g/10 min) ..............................................21
Tabla 9. Datos de precisión para poliolefinas con flujo del fundido alto
Procedimiento C (valores en g/10 min) ..............................................................................23
Página
Tabla 10. Precisión para el método de ensayo: 2,16 kg....................................................23
Tabla 11. Precisión para el método de ensayo: 5 kg.........................................................23
Tabla 12. Precisión para el método de ensayo: 10 kg.......................................................24
Tabla 13. Precisión para el método de ensayo: 21,6 kg....................................................24
PLÁSTICOS.
MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LOS INDICES DE FLUIDEZ
(VELOCIDADES DE FLUJO) DE POLÍMEROS TERMOPLÁSTICOS
POR MEDIO DE UN PLASTÓMETRO DE EXTRUSIÓN
1.
OBJETO
1.1
Este método de ensayo cubre la medición de la velocidad de extrusión de resinas
fundidas a través de un dado con una longitud y diámetro especificados, bajo condiciones
definidas de temperatura, carga y posición del pistón en el barril, mientras se mide el tiempo.
1.2
El procedimiento A es una operación de corte manual, basada en el tiempo empleado
para materiales con velocidades de flujo entre 0,15 g/10 min y 50 g/10 min El procedimiento B
es una medición automática de las velocidades de flujo, para materiales cuyo flujo está entre
0,50 g/10 min y 900 g/10 min Para ambos procedimientos, el recorrido del pistón es
generalmente el mismo durante el tiempo de medición; la base del pistón se coloca entre
46 mm y 20,6 mm arriba del dado. Se han obtenido velocidades de flujo comparables de varios
materiales por medio de estos dos procedimientos, en ensayos interlaboratorio (Round Robin),
como se describe en el numeral 14.1. existen disposiciones para calcular la velocidad de flujovolumen fundido y la velocidad de flujo-masa fundida.
NOTA 1 Los ensayos interlaboratorio indican que este método de ensayo puede ser adecuado para (velocidades
de flujo de hasta 1 500 g/10 min, si el cronómetro registra el tiempo transcurrido con aproximación a 0,01 s.
NOTA 2
Este método es técnicamente equivalente a la norma ISO 1133-2005
1.3
Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con su
uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas apropiadas de seguridad y salud
ocupacional y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. En
los numerales 5.7, 10.2.12 y 15.1.2 se indican las precauciones específicas.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de
este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado
(incluida cualquier corrección).
2.1
NORMAS ASTM
ASTM D618-2005, Practice for Conditioning Plastics for Testing.
1 de 32
ASTM D883-2008, Terminology Relating to Plastics.
ASTM D3364-2004, Test Method for Flow Rates for Poly Vinyl Chloride with Molecular
Structural Implications.
ASTM E691-2005, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision
of a Test Method.
2.2
NORMA ANSI
ANSI B46.1-2002, on Surface Texture (Surface Roughness, Waviness And Lay).
2.3
NORMA ISO
ISO 1133-2005, Determination of the Melt Mass Flow Rate (MFR) and the Melt Volume-Flow
Rate (MVR) of Thermoplastics.
3.
TERMINOLOGÍA
3.1
GENERALIDADES
3.1.1 Índice de fluidez. Velocidad de flujo de un resina termoplástico a través de un dado de
dimensiones especificas, temperatura y peso variables, en un periodo de tiempo de 10 min,
expresado en g/10 min. También se conoce como MFI (Melt Flow Index).
3.1.2 Para la definición de otros términos técnicos usados en esta norma, se debe remitir a la
norma ASTM D883.
4.
IMPORTANCIA Y USO
Esta norma es particularmente útil para ensayos de control de calidad en termoplásticos.
NOTA 3 Los polímeros que tienen velocidades de flujo menores de 0,15 g/10 min o mayores de 900 g/10 min, se
pueden ensayar por los procedimientos indicados en esta norma; sin embargo, no se han establecido los datos
sobre precisión.
4.2
Esta norma sirve para indicar la uniformidad de la velocidad de flujo del polímero
mediante un proceso individual y, en este caso, puede indicar la uniformidad de otras
propiedades. Sin embargo, en ausencia de otros ensayos, la uniformidad de la velocidad de
flujo entre varios polímeros hechos por varios procesos, no indica la uniformidad de otras
propiedades.
4.3
La velocidad de flujo obtenida con el plastómetro de extrusión no es una propiedad
fundamental del polímero. Es un parámetro definido empíricamente, fuertemente influenciado
por las propiedades físicas y la estructura molecular del polímero y por las condiciones de
medición. Las características reológicas de los polímeros fundidos, dependen de muchas
variables. Puesto que los valores de las variables obtenidas en este ensayo pueden ser
substancialmente diferentes de los que se obtienen en procesos a gran escala, los resultados
de los ensayos pueden no tener correlación directa con el comportamiento del proceso.
2
4.4
La velocidad de flujo de un material puede medirse bajo cualquiera de las condiciones
indicadas en el numeral 8.2. Una caracterización adicional del material se puede obtener
utilizando más de una condición. En caso de emplear dos condiciones, se puede obtener la
razón de velocidad de flujo (RTF), dividiendo la velocidad de flujo bajo una condición, por la
velocidad de flujo bajo la otra condición.
5.
EQUIPOS
5.1
PLASTÓMETRO
5.1.1 El aparato debe ser un plastómetro con pistón de peso muerto, que consiste en un
cilindro de acero con calentamiento controlado por un termostato, con un dado en el fondo y un
pistón cargado con una pesa, que opera dentro del cilindro. Las características esenciales del
plastómetro, ilustrado en las Figuras 1 y 2, se describen en los numerales 5.2 a 5.8. Todas las
mediciones dimensionales se deben realizar cuando el artículo que se está midiendo, está a
una temperatura de 23 °C ± 5 °C.
5.1.2 Se ha demostrado que los cambios relativamente pequeños en el diseño y la
disposición de las partes componentes, causan diferencias en los resultados entre laboratorios.
Por lo tanto, es importante para una mejor concordancia de resultados entre laboratorios, que
los diseños se ajusten muy de cerca a las descripciones que se dan en esta norma; de otra
forma, se debe determinar que las modificaciones no afecten los resultados.
5.2
CILINDRO
El cilindro de acero debe tener un diámetro de 50,8 mm, longitud de 162 mm, con un orificio
recto y liso, de 9,5504 mm ± 0,0076 mm de diámetro, desplazado 4,8 mm del eje del cilindro.
Debe contar con cavidades para un sensor térmico (termocupla, termistor, etc.), y un
termómetro, como se ilustra en la Figura 1. Se debe fijar una placa de 3,2 mm en el fondo del
cilindro, para retener el dado. Un orificio en esta placa, centrado bajo el dado y avellanado
desde abajo, permite que el material extruído pase libremente. El cilindro puede estar sostenido
por, cuando menos, dos tornillos de alta resistencia, de 6,4 mm, ubicados en la parte superior
(radialmente colocados en ángulos rectos a la carga aplicada), o por lo menos por dos varillas
roscadas, de 10 mm de diámetro, atornilladas a los lados del cilindro, para fijarlas a un soporte
vertical. Las dimensiones esenciales de un cilindro satisfactorio de este tipo, se indican en la
Figura 1 (véase la nota 4). La superficie del orificio recto y liso del cilindro debe ser terminada
por técnicas conocidas para producir aproximadamente una superficie de rugosidad de 12 rms
(Root Mean Square) o más, de acuerdo con la norma ANSI B46.1-2002.
NOTA 4 Los cilindros hechos de acero SAE 52100 u otro equivalente, tratado térmicamente hasta una dureza
Rockwell C de 60-65, prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 °C. Los
revestimientos internos de los cilindros, hechos con una aleación de cobalto-cromo-tungsteno, también son
satisfactorios a 300 °C.
5.3
DADO
El exterior del dado de acero debe tener un diámetro tal, que caiga libremente hasta el fondo
del orificio de 9,550 4 mm ± 0,007 6 mm de diámetro en el cilindro (véase la Nota 5). El dado
debe tener una perforación recta y lisa, de 2,095 5 mm ± 0,005 1 mm de diámetro y 8,000 mm
± 0,025 mm de longitud. La perforación y su acabado son críticos. No deben tener marcas
visibles de brocas u otras herramientas, ni ninguna otra anormalidad detectable. La superficie
interior del dado se debe terminar por técnicas conocidas, para producir aproximadamente una
superficie de rugosidad de 12 rms o más, de acuerdo con la norma ANSI B46.1.
3
NOTA 5 El material recomendado para el dado es carburo de tungsteno. También son satisfactorios: acero, zafiro
sintético y aleación de cobalto-cromo-tungsteno.
7,9 mm
9,5504 mm ± 0,0076 mm
orificio através del diámetro
Taladrar 2 orificios de
7,1 mm y 157 mm de
profundidad
14,3 mm
4,8 mm
Sección A - A
con pistón removido
Anillos trazados
con separación
(véase 5,4)
Base aislante
Peso
A
Buje guía
Termómetro
A
Aislamiento
Pistón
162 mm
Calentador
Dado
48 mm
3,2 mm
placa de acero
3,2 mm
placa aislante
50,8 mm
Figura 1. Disposición general del plastómetro de extrusión
4
5.4
PISTÓN
5.4.1 El pistón debe estar hecho de acero, con un buje de aislamiento en la parte superior, que
actúe como una barrera para la transferencia de calor desde el pistón hasta la pesa. La base del
pistón debe tener un diámetro de 9,474 2 mm ± 0,007 6 mm y una longitud de 6,35 mm ± 0,13 mm.
El diseño del pistón puede incorporar medios para reemplazar la base, por ejemplo, con roscas y
superficies planas inmediatamente encima de ella. Arriba de la base, el pistón no debe tener un
diámetro mayor de 8,915 mm (véase la Nota 6). El acabado de la base del pistón debe ser de
12 rms de acuerdo con la norma ANSI B46.1-2002. Si el desgaste o la corrosión representan un
problema, el pistón debe ser de acero inoxidable, equipado con una base removible para
facilitar su reemplazo.
NOTA 6 Para mejorar las condiciones del ensayo , es preferible que el pistón tenga un buje guía metálico con
ajuste flojo en la parte superior del cilindro.
NOTA 7 Los pistones de acero SAE 52100, con 25 mm de fondo, incluyendo la base, endurecidos hasta una dureza
Rockwell C de 55 a 59, han demostrado que prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 °C.
5.4.2 El pistón debe tener grabadas dos marcas de referencia, separadas por 4 mm, de tal
forma que cuando la marca inferior coincida con la parte superior del cilindro u otro punto de
referencia adecuado, la parte inferior del pistón esté a 48 mm arriba del borde superior del
dado (véase la Figura 1).
5.4.3 El peso combinado del pistón y la carga, debe estar dentro de una tolerancia de ± 0,5 %
de la carga seleccionada.
9,5504 mm
± 0,0076 mm
9,4742 mm
± 0,0076 mm
8,915 mm
mín. máx.
Pistón
6,35 mm
± 0,13 mm
8,000 mm
± 0,025 mm
Diámetro
interno del
cilíndro
2,0955 mm
± 0,0051 mm
Dado
Figura 2. Detalles del plastómetro de extrusión
5
5.5
CALENTADOR
5.5.1 El equipo debe tener un dispositivo que permita calentar el aparato, de forma que la
temperatura a 10 mm por encima del dado, se pueda mantener dentro de ± 0,2 °C de la
temperatura deseada durante el ensayo. La temperatura del cilindro, desde 10 mm hasta 75 mm
por encima de la parte superior del dado, se debe mantener dentro de ± 1 % de la temperatura
fijada (°C).
NOTA 8
obtener.
A temperaturas mayores de 200 °C, este grado de control de la temperatura puede ser más difícil de
203,22 mm
147,6 mm
85,3 mm
6,35 mm
12,7 mm
7,95 mm
Aislamiento de
vidrio mineral
(véase nota A)
Alambre de salida
Dos ranuras ubicadas
según lo indicado
9,4 mm
± 0,1 mm
Alambres sostenidos
en el tubo S.S.
(véase nota A)
60°
RTD (véase nota B)
Punto de bronce
fósforo tipo E
0,75 mm
(véase nota B)
(véase nota B)
Tubo S.S. de 48 mm DE unido al
aislamiento de vidrio mineral.
No debe tocar el punto de bronce
Camisa aislante
insertada en el tubo
S.S. (véase nota A)
NOTA A. Un aislamiento de vidrio mineral o un espaciador equivalente, se debe unir a la punta y al tubo SS. El
material de unión debe ser de baja conductividad, de 400 °C nominales mínimo. El material de la camisa de
aislamiento debe ser de baja conductividad, (preferiblemente de 400 °C nominales mínimo; véase la Nota 5).
NOTA B. Los pistones de acero SAE 52100, con fondo de 25 mm, incluyendo la base, endurecidos hasta una
dureza Rockwell C de 55 a 59, prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 °C.
Figura 3. Ejemplo de un dispositivo calibrador de la temperatura
5.5.2 Se calibra el dispositivo indicador de la temperatura por medio de una termocupla tipo
sonda, de diámetro pequeño, o un sensor de temperatura con resistencia de platino, que tenga
una longitud corta. La termocupla se debe encajar en un forro metálico que tenga un diámetro
aproximado de 1,6 mm y conexión a tierra en el extremo. El sensor de temperatura se inserta en
el material fundido por la parte superior del cilindro, de manera que quede a 10 mm ± 1 mm arriba
de la cara superior del dado. Los sensores de temperatura se deben utilizar con un
potenciómetro que tenga una sensibilidad mínima de 0,005 mV o con una lectura de temperatura
con sensibilidad de por lo menos 0,1 °C. La calibración se debe verificar a 75 mm por encima de
la cara superior del dado. Una técnica alterna para calibración es usar una termocupla con forro,
6
o un sensor de temperatura con resistencia de platino que tenga un diámetro en el extremo de
9,4 mm ± 0,1 mm para inserción en el orificio sin material presente. En la Figura 3 se muestra un
ejemplo. La calibración del dispositivo indicador de la temperatura se debe verificar en cada
medición.
NOTA 9 La respuesta del dispositivo sensor de la temperatura se puede ver afectada por el nivel de inmersión. Se
debe tener cuidado de garantizar el aislamiento adecuado del dispositivo y la estabilización de la temperatura del
cilindro.
5.5.3 Se suministra calor mediante un(os) calentador(es) eléctrico(s) de banda, que cubre(n)
toda la longitud del cilindro. El (los) calentador(es) puede(n) tener una resistencia única o ser
multielementos, dependiendo de los medios de control del fabricante. El calentador más el
sistema de control deben ser capaces de mantener la temperatura en los puntos de ajuste,
dentro de una tolerancia de ± 0,2 °C. El sensor de temperatura y el equipo de lectura se deben
calibrar por un patrón nacional que tenga trazabilidad (el PNT) al menos una vez al año. El
cilindro con el calentador debe estar revestido con un aislamiento de espuma de vidrio de 38 mm.
En el fondo del cilindro se coloca una capa aislante de 3,2 mm de espesor para minimizar la
pérdida de calor en este punto.
5.6
CONTROLADOR DE LA TEMPERATURA
El tipo de controlador y sensor deben estar dentro de la tolerancia de control especificada en el
numeral 5.5.1.
5.7
TERMÓMETRO
Para indicar la temperatura se pueden utilizar termómetros que tengan un rango de 4 °C,
graduado en divisiones de 0,2 °C. La temperatura en este punto puede no ser necesariamente
la misma del material 10 mm arriba del dado. El termómetro se puede usar para monitorear
indirectamente dicha temperatura y se puede calibrar por referencia a una termocupla o sensor
de temperatura con resistencia de platino, insertado en el material que está 10 mm arriba del
dado. En el numeral 5.5.2 se da una descripción de un método para medir la temperatura.
ADVERTENCIA
Se debe tener cuidado con el uso de un termómetro de mercurio. Si el termómetro se rompe,
el mercurio se vaporiza. Estos termómetros no se deben utilizar a temperaturas iguales o superiores al punto de
ebullición del mercurio, que es 357 °C.
5.8
NIVEL
Se deben tomar disposiciones respecto a la alineación vertical del orificio del plastómetro de
extrusión. Esto es necesario para minimizar las cargas restrictivas resultantes del roce o fricción
entre el extremo del pistón y la pared del cilindro. En el Anexo A (Informativo) se discuten medios
de alineación.
5.9
ACCESORIOS DEL EQUIPO
Los accesorios necesarios incluyen equipo para carga de probetas al cilindro, un embudo,
un tapón para el dado, una herramienta para cortar la probeta extruida, un cronómetro o
temporizador, equipo de limpieza, galgas “pasa / no pasa”, una balanza con exactitud de
± 0,001 g y, cuando se requiera, un soporte para la pesa o para el sistema pesa / pistón.
NOTA 10 Se puede garantizar la operación satisfactoria del aparato para polietilenos, haciendo mediciones con los
materiales patrón del Instituto Nacional de Normas y Tecnología (NIST por sus siglas en inglés), certificados para
velocidad de flujo. Los cuatro materiales de referencia certificados bajo condiciones 190/2.16, son 1473, con una
velocidad de flujo de 1,29 g/10 min, 1474 con una velocidad de flujo de 5,03 g/10 min, 1496, con una velocidad de flujo
de 0,26 g/10 min y 1497, con una velocidad de flujo de 0,19 g/10 min El material 1475 está certificado bajo condición
190/3,25, con una velocidad de flujo de 2,20 g/10 min.
7
6.
MUESTRAS DE ENSAYO
6.1
El muestra de ensayo puede tener cualquier forma que se pueda introducir en el orificio
del cilindro, por ejemplo, polvo, gránulos, cintas de película, o pequeñas piezas moldeadas. Se
recomienda preformar o granular el polvo.
7.
ACONDICIONAMIENTO
7.1
Muchos materiales termoplásticos no requieren acondicionamiento antes del ensayo.
Los materiales que contienen componentes volátiles, son químicamente reactivos o tienen
otras características especiales, probablemente requieren procedimientos apropiados de
acondicionamiento. La humedad además de afectar la reproducibilidad de las mediciones de la
velocidad de flujo, en algunos tipos de materiales, también acelera la degradación a las altas
temperaturas que se utilizan en los ensayos. Se deben revisar las especificaciones aplicables
para el material, para conocer cualquier requisito de acondicionamiento antes de realizar el
ensayo véase la norma ASTM D618-2005 para prácticas adecuadas de acondicionamiento.
8.
CONDICIONES DEL PROCEDIMIENTO
8.1
En la Tabla 1 se indican las condiciones estándar. Las condiciones de ensayo se
muestran como: condición T° / peso, donde la temperatura en grados Celsius se indica primero,
seguida por el peso en kilogramos. Por ejemplo: condición 190/2.16.
8.2
Se ha encontrado que las siguientes condiciones son satisfactorias para los materiales
enumerados:
Material
Condición
Acetales (copolímero y homopolímero)
190/2,16
190/1,05
Acrílicos
230/1,2
230/3,8
Acrilonitrilo butadieno-estireno
200/5,0
220/10
230/3,8
Mezclas de Acrilonitrilo/butadieno/estireno/policarbonato
230/3,8
265/3,8
250/1,2
265/5,0
Ésteres de celulosa
190/0,325
190/2,16
190/21,60
210/2,16
Copolímero etileno-cloro fluoro etileno
271,5/2,16
Copolímero etileno-tetra fluoro etileno
297/5,0
Nylon
275/0,325
235/1,0
235/2,16
235/5,0
275/5,0
Perfluor(etileno-propileno) copolímero
372/2,16
Perfluoro alcoxialcano
372/5,0
Policaprolactona
125/2,16
Policlorotri fluoro etileno
265/12,5
Polieter Sulfona (PES)
380/2,16
343/2,16
8
80/2,16
360/10
Material
Condición
Polietileno
125/0,325
2,50/1,2
125/2,16
190/0,325
190/2,16
190/21,60
190/10
310/12,5
Policarbonato
300/1,2
Polimonoclorotrifluoroetileno
265/21,6
265/31,6
Polipropileno
230/2,16
Polipropileno Polifenil Sulfona (PPSU)
365/5,0
380/2,16
Poliestireno
200/5,0
230/3,8
230/1,2
190/5,0
Polisulfona (PSU)
343/2,16
360/10
Politereftalato
250/2,16
210/2,16
Poli(vinil acetal)
150/21,6
Poli(vinili denofluoruro)
230/21,6
285/2,16
Poli(sulfato de fenileno)
230/5,0
Estireno acrilonitrilo
315/5,0
220/10
230/10
Elastómero estirénico termoplástico
230/3,8
200/5,0
Ester-ester termoplástico elastómero
190/2,16
220/2,16
190/2,16
240/2,16
230/2,16
250/2,16
Elastómeros termoplásticos (TEO)
230/2,16
Copolímeros de vinilideno fluoruro
230/21,6
230/5,0
Para Tm = 100 °C, se utiliza 120/5,0 ó 21,6
NOTA 11 Algunos materiales pueden requerir manejo o materiales de construcción especiales para realizar este
ensayo. Se recomienda consultar la especificación sobre el material para recomendaciones adecuadas.
8.3
Si se utiliza más de una condición y el material es polietileno, se ha encontrado que es
útil la determinación de la relación de velocidad de flujo. Esta velocidad es un número
adimensional, derivado de dividir la velocidad de flujo en la condición 190/10, por la velocidad
de flujo en la condición 190/2.16.
NOTA 12 Cuando se determina una relación de velocidad de flujo para un material a la misma temperatura bajo
diferentes cargas, se ha encontrado que la precisión se maximiza cuando un operador utiliza un solo procedimiento
(A o B), el mismo plastómetro y el mismo dado para ambas mediciones (no es necesario retirar el dado del
plastómetro entre las dos determinaciones).
9
Tabla 1. Condiciones normales de ensayo, temperatura y carga
Carga total
Presión aproximada
°C
incluyendo
pistón, Kg.
kPa
80/2,16
80
2,16
125/0,325
125
0,325
44,8
6,5
125/2,16
125
2,16
298,2
43,25
150/2,16
150
2,16
298,2
43,25
190/0,325
190
0,325
44,8
6,5
190/2,16
190
2,16
298,2
43,25
190/21,60
190
21,60
2 982,2
432,5
200/5,0
200
5,0
689,5
100,0
230/1,2
230
1,2
165,4
24,0
230/3,8
230
3,8
524,0
76,0
265/12,5
265
12,5
1 723,7
250,0
275/0,325
275
0,325
44,8
6,5
230/2,16
230
2,16
298,2
43,25
190/1,05
190
1,05
144,7
21,0
190/10,0
190
10,0
1 379,0
200,0
300/1,2
300
1,2
165,4
24,0
190/5,0
190
5,0
689,5
100,0
235/1,0
235
1,0
138,2
20,05
235/2,16
235
2,16
298,2
43,25
235/5,0
235
5,0
689,5
100,0
250/2,16
250
2,16
298,2
43,25
310/12,5
310
12,5
1 723,7
250,0
210/2,16
210
2,16
298,2
43,25
285/2,16
285
2,16
298,2
43,25
315/5,0
315
5,0
689,5
100,0
372/2,16
372
2,16
298,2
43,25
372/5,0
372
5,0
689,5
100
297/5,0
297
5,0
689,5
100
230/21,6
230
21,6
2 982,2
432,5
230/5,0
230
5,0
689,5
100
265/21,6
265
21,6
2 982,2
432,5
265/31,6
265
31,6
4 361,2
632,5
271,5
2,16
298,2
43,25
220/10
220
10,0
1 379,0
200,0
250/1,2
250
1,2
165,4
24,0
265/3,8
265
3,8
524,0
76,0
265/5
265
5,0
689,5
100,0
Condición
Designación
normal
271,5/2,16
Temperatura
10
psi
9.
PROCEDIMIENTO A - OPERACIÓN MANUAL
9.1
Se seleccionan las condiciones de temperatura y carga del numeral 8.2 y la Tabla 1, de
acuerdo con las especificaciones del material, de tal forma que las velocidades de flujo estén
entre 0,15 g/ 10 min y 50 g/ 10 min.
9.2
Se debe garantizar que el orificio del plastómetro de extrusión esté correctamente
alineado en la dirección vertical (véase el Anexo A.1).
9.3
Se inspecciona la limpieza del aparato y del dado. Si no están limpios, véase el numeral 9.11.
NOTA 13 El grado de limpieza puede influir significativamente en los resultados de la velocidad de flujo, por lo que
se debe establecer un método de limpieza exhaustivo. Se ha encontrado que limpiar varias veces el cilindro con
accesorios de limpieza adecuados, es satisfactorio para la mayoría de los materiales y que es más fácil limpiar el
dado, cilindro y pistón cuando están calientes.
9.4
Antes del ensayo se verifica el diámetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa.
Se hacen verificaciones frecuentes con el dado a 23 °C ± 5 °C para determinar que el diámetro
del dado, esté dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3.
NOTA 14 La limpieza y el uso permanente pueden alterar el diámetro del dado haciendo que esté fuera de las
especificaciones. Los datos han indicado que si el diámetro no está dentro de las tolerancias apropiadas, se
obtienen resultados erróneos.
9.5
Se verifica que la temperatura sea estable y esté dentro de ± 0,2 °C de la temperatura
de ensayo apropiada, como se especifica en el numeral 5.5.1.
9.6
Se inserta el dado y el pistón. La temperatura del cilindro con el pistón y el dado en su
lugar, se debe estabilizar a la temperatura de ensayo apropiada, 15 min antes de empezar el
ensayo. Cuando el equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistón y el dado
por 15 min.
NOTA 15 La disminución en el tiempo de calentamiento cuando se usa la unidad repetidamente sólo se permite
cuando se miden tandas del mismo material o similar continuamente. Si el pistón y el dado se retiran y se limpian se
deberían tratar como si estuvieran fríos y se requiere el tiempo total de calentamiento de 15 min.
9.7
Se retira el pistón y se coloca sobre una superficie aislante. Se carga el cilindro en
menos de 1 min con una porción ya pesada de la muestra, de acuerdo con la velocidad de flujo
esperada, como se indica en la Tabla 2. Se vuelve a insertar el pistón y se coloca el peso
adecuado.
NOTA 16 La experiencia ha demostrado que para mejor reproducibilidad, el pistón debe operar dentro de la misma
parte del cilindro para cada medición. Para el inicio de cada extrusión se debe tomar como referencia las marcas del
pistón, garantizando la operación en la misma zona del cilindro. Cargando los pesos indicados en la Tabla 2, se
obtienen algunos excesos de material sobre el mínimo requerido para la porción de medida del flujo real. Esto es
necesario para lograr un extruído libre de vacíos y un flujo equilibrado, antes de iniciar las mediciones de la
velocidad de flujo.
NOTA 17 Con frecuencia es útil tomar cortes intermedios del extruído, a intervalos de tiempo uniformes durante el
tiempo de extrusión especificado. Los pesos de estos cortes individuales dan una indicación de la presencia de
burbujas que pueden ocultarse debido a su tamaño o a la opacidad de la muestra. Esta técnica es particularmente
útil en el caso de materiales altamente pigmentados. Con frecuencia es posible eliminar las burbujas del extruído de
ensayo forzando parte de la resina hacia afuera del cilindro durante el período de precalentamiento.
11
Tabla 2. Condiciones estándar de ensayo, masa dela muestra, A y tiempo de ensayo B
Rango de flujo,
g/10 min
Masa sugerida de la muestra
en el cilindro, g
Intervalo de
tiempo, min
Factor para obtener la
velocidad de flujo, en g/10 min
0,15 a 1,0
> 1,0 a 3,5
> 3,5 a 10
> 10 a 25
> 25
2,5 a 3,0
3,0 a 5,0
4,0 a 8,0
4,0 a 8,0
4,0 a 8,0
6,00
3,00
1,00
0,50
0,25
1,67
3,33
10,00
20,00
40,00
A
Esta es una masa sugerida para materiales con densidades en estado de fusión de alrededor de
3
0,7 g/cm . Se sugieren cantidades mayores para materiales con mayores densidades. La
densidad de la resina fundida (sin carga) se puede obtener utilizando el procedimiento descrito
por Terry, B.W., and Yang, K., “A New Method for Determining Melt Density as a Function of
Pressure and Temperature”, SPE Journal, SPEJA, Vol. 20, No. 6, June 1964, p. 540, o el
procedimiento descrito por Zoller, Paul, “The Pressure- Volume Temperature Properties of
Polyolefines”, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 23, 1979, p. 1051.
También se puede obtener a partir del peso de un volumen extruído conocido de resina a la
temperatura deseada. Por ejemplo, 25,4 mm, de movimiento del pistón extruye 1,804 cm3 de
resina. Un estimado de la densidad del material se puede calcular a partir de la siguiente
ecuación:
Densidad de la resina a la temperatura de ensayo = M/1,804
Donde M = masa de la resina extruída.
B
Véase numeral 9,14
9.8
Se debe dejar un tiempo para que el material se ablande y comience a fundirse y luego
purgar parte de él a una posición tal, que en el recorrido subsecuente del pistón, la marca más
baja quede en el punto inicial de referencia, dentro de los 7,0 min ± 0,5 min después de
completar la carga. El purgado debe completarse al menos 2 min antes de iniciar el ensayo,
para materiales que tengan velocidad de flujo menores de 10 g/10 min.
NOTA 18 Se ha encontrado que el purgado dentro de los 60 s después del inicio, produce mayor variabilidad de los
datos.
NOTA 19 Puede haber casos en que un tiempo de precalentamiento de 7,0 min ± 0,5 min sea demasiado o
insuficiente. En los documentos sobre los materiales debe haber disposiciones para tales materiales. Es preciso
consultar los documentos apropiados antes de iniciar cualquier ensayo.
NOTA 20 Es posible que se necesite cuidado adicional para evitar la degradación térmica en el plastómetro de
extrusión. Esto se puede hacer añadiendo un antioxidante apropiado. Para materiales altamente inestables, puede
ser necesario utilizar técnicas alternativas como indicación de las características de flujo.
9.9
Para materiales cuya velocidad de flujo sea mayor de 10 g/10 min, se debe usar un
soporte para la pesa (y si fuera necesario al pistón) después del purgado inicial. El soporte será
removido en un tiempo tal que permita empezar el ensayo dentro de 7,0 min ± 0,5 min después
de completar la carga. El soporte para el sistema peso / pistón será de una longitud tal, que la
marca inferior del peso/pistón soportado esté 25 mm arriba del extremo superior del buje guía u
otra marca de referencia adecuada.
NOTA 21 Se ha encontrado que el efecto de elegir un tapón, una pesa, o ambos, es significativo para los resultados
de la velocidad de flujo. La elección del soporte del pistón se hizo para cubrir todas las condiciones y la velocidad de
flujo entre 10 g/10 min y 50 g/10 min.
9.10 Para todos los ensayos, se empieza a recoger el material extruído a intervalos
cronometrados cuando se hayan cumplido los requisitos sobre la posición del pistón, si los
intervalos están dentro de 7,0 min ± 0,5 min desde que se termina de cargar el material; de lo
contrario, se desecha la carga y se repite el ensayo con la posición del pistón reajustada
después del purgado inicial, o se cambian las pesas. Los requisitos son que la marca superior
12
en el pistón sea visible por encima del cilindro o del índice y que la marca inferior esté en el
cilindro o debajo del índice. Al aproximarse la marca inferior a la parte superior del cilindro o del
índice, se reposiciona el cronómetro en cero, luego se reinicia y simultáneamente se hace un
corte inicial cuando se hayan cumplido los requisitos sobre posición. Se hace un corte final
exactamente cuando se alcance el intervalo de tiempo dado en la Tabla 2. Se recoge el
extruído que fluyo en el lapso de tiempo cronometrado. Si el extruído contiene burbujas
visibles, se desecha la carga completa y se inicia nuevamente el ensayo.
NOTA 22 El peso de la carga sólo se debe aumentar si no se está purgando material y aún hay material suficiente
para completar el ensayo.
9.11 Se descarga el remanente de la muestra y se empuja el dado por la parte superior del
cilindro. Se limpia el cilindro con un paño, de la misma forma que se limpia un cilindro de
pistola. El dado se puede limpiar disolviendo el residuo en un solvente. Un método mejor es la
descomposición pirolítica del residuo en una atmósfera de nitrógeno. Se coloca el dado en un
horno tubular de combustión u otro dispositivo para calentar a 550 °C ± 10 °C y se limpia con
una pequeña purga de nitrógeno por el dado. Este método es preferible a la limpieza por
solvente o llama; más rápido que el primero y menos dañino para el dado que la llama abierta.
En ciertos casos en que se están ensayando consecutivamente materiales de determinada
clase con características de flujo similares, es posible que no sea necesaria una limpieza del
dado entre ensayos. Sin embargo, en tales casos, si no se va a realizar esta limpieza, su efecto
sobre la determinación de la velocidad de flujo debe ser despreciable.
9.12
Una vez se ha enfriado el extruído, se pesa con aproximación a 1 mg.
9.13 Se multiplica el peso del extruído por el factor apropiado indicado en la Tabla 2, para
obtener la velocidad de flujo en gramos por 10 min.
NOTA 23 Con frecuencia se presentan errores en la técnica del ensayo, la geometría del aparato o las condiciones
de ensayo, que representan un desafío, excepto cuando se realizan exámenes muy detallados, y que causan
discrepancia en las determinaciones de la tasa de flujo. La existencia de estos errores se determina fácilmente
realizando la medición periódica de una muestra de referencia de tasa de flujo conocida.. El valor y el rango de las
velocidades de flujo tolerables, se pueden determinar mediante un programa de ensayo estadísticamente correcto,
compuesto por múltiples determinaciones y con varios instrumentos. Las muestras estándar de polietileno, lineal o
ramificado, están disponibles en el Instituto Nacional de Normas y Tecnología (NIST por sus siglas en inglés).
9.14 En caso de que la velocidad de flujo de un muestra esté en el límite entre los rangos
indicados en la Tabla 2, y se obtengan valores ligeramente diferentes a distintos intervalos de
tiempo, el valor de referencia se debe obtener en el intervalo más grande.
10.
PROCEDIMIENTO B - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO CRONOMETRADA
AUTOMÁTICAMENTE
10.1
APARATOS
10.1.1 En el numeral 4 y posteriores, se dan detalles sobre el plastómetro de extrusión y
equipo auxiliar.
10.1.2 Un dispositivo de cronometraje debe medir, eléctrica, óptica o mecánicamente el tiempo
durante el movimiento del pistón dentro del rango de recorrido especificado. Los requisitos del
sistema son como se indica a continuación:
10.1.2.1 Sensor e indicador del tiempo de recorrido del pistón con una precisión de ± 0,01 s
(véase la Nota 1).
13
10.1.2.2 Medición del recorrido del pistón con una precisión de ± 0,4 % del valor nominal
prefijado (véase los numerales 10.1.2.4 y 10.1.2.5) para uso en los cálculos de velocidad de
flujo.
10.1.2.3 Cualquier efecto sobre la carga aplicada se debe incluir en la tolerancia admisible
indicada en el numeral 5.4.3.
10.1.2.4 El recorrido del pistón debe estar prefijado o debe poderse preajustar en 6,35 mm ±
0,25 mm para velocidades de flujo de hasta 10 g /10 min.
10.1.2.5 El recorrido del pistón debe estar prefijado o debe poderse preajustar en 25,4 mm ±
0,25 mm para velocidades de flujo mayores de 10 g /10 min.
10.1.2.6 Para garantizar una alta reproducibilidad interlaboratorios, es importante que el
cronómetro opere dentro de una porción fija del cilindro. Esta se define como la porción del
cilindro entre 46 mm ± 2 mm y 20,6 mm ± 2 mm arriba del extremo superior del dado.
10.1.2.7 Se verifica que las dimensiones del dado, el cilindro y el pistón estén conforme como
se indica en los numerales 5.2 a 5.4 y las Figuras 1 y 2.
10.2
PROCEDIMIENTO
10.2.1 Véase numeral 8.2 y Tabla 1 para selección de condiciones de temperatura y carga de
acuerdo con la especificación del material.
10.2.2 Antes del ensayo se verifica el diámetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa
del tamaño apropiado. Se deben hacer verificaciones frecuentes para determinar si el diámetro
del dado (a 23 °C ± 5 °C), está dentro de las tolerancias dadas en el numeral 5.3 (véase la
Nota 14).
10.2.3 Se debe garantizar que el orificio del plastómetro de extrusión esté correctamente
alineado en la dirección vertical (véase el Anexo A (informativo)).
10.2.4 Se inspecciona la limpieza del aparato y el dado. Si no está limpio, véase el numeral
9.11 y la Nota 13.
10.2.5 Se verifica el diámetro del orificio del dado con las galgas pasa / no pasa antes de
empezar el ensayo. Se deben hacer revisiones frecuentes para determinar si el diámetro del
dado está dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3 (véase la Nota 14).
10.2.6 Se verifica que la temperatura sea estable y se mantenga dentro de ± 0,2 °C de la
temperatura de ensayo apropiada, según lo especificado en el numeral 5.5.1.
10.2.7 Se introduce el dado y el pistón. La temperatura del cilindro, el pistón y el dado debe
estar estable a la temperatura de ensayo 15 min antes de empezar el procedimiento. Cuando el
equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistón y el dado por 15 min.
10.2.8 Se ajusta el medidor de recorrido a 6,35 mm ± 0,25 mm para medir materiales con
velocidades de flujo esperadas de hasta 10 g/10 min, o 25,40 mm ± 0,25 mm para medir
materiales con velocidades de flujo esperadas de 10 g/10 min o más.
NOTA 24 En algunos materiales, se ha encontrado que las velocidades de flujo obtenidas en un material, serán
diferentes dependiendo de la longitud seleccionada a cronometrar; por lo tanto, es importante observar el protocolo
indicado en el numeral 10.2.8 para comparar los resultados interlaboratorios.
14
10.2.9 Se retira el pistón y se coloca sobre una superficie aislada. Se carga el cilindro antes de
60 s con una porción pesada de la muestra de acuerdo con la velocidad de flujo esperada,
según se indica en la Tabla 2. Se reinserta el pistón y se añade peso.
10.2.10 Se deja un tiempo para que el material se ablande y se empiece a fundir y luego se
purga parte del material para ajustar la posición del cilindro de manera que después del
recorrido subsecuente del pistón, la marca quede en el punto inicial de referencia, dentro de
7,0 min ± 0,5 min después de completar la carga. El purgado se debe completar al menos 2 min
antes de empezar el ensayo, para materiales cuyas velocidades de flujo sean inferiores a
10 g/10 min (véase la Nota 18).
10.2.11 El soporte de la pesa y del pistón, si es necesario, se deben usar después del purgado
inicial. El soporte se debe retirar en un momento en que sea posible activar el cronómetro,
dentro de 7,0 min ± 0,5 min de haber completado la carga. Si el cronómetro no se ha activado
dentro de este tiempo, el ensayo se debe repetir, habiendo reajustado la posición del pistón
después del purgado inicial, o se deben cambiar las pesas. La longitud del soporte de la pesa o
del pistón debe ser tal, que la marca inferior del pistón soportado esté al menos 25 mm arriba
de la parte superior del cilindro. Sólo se debe usar el soporte del pistón si hay un flujo excesivo
de material (véanse las Notas 21 y 22).
10.2.12 Para materiales con velocidades de flujo superiores a 50 g/10 min se debe usar un
tapón para el dado además del soporte del pistón. El tapón se inserta antes de la carga y se
retira antes de retirar el soporte del pistón. La carga inicial se debe ajustar para reducir el
exceso de flujo. Si el cronómetro no se ha activado dentro de 7 min ± 0,5 min después de
completar la carga, el ensayo se debe repetir con la posición del pistón ajustada, o cambiar las
pesas (véanse las Notas 21 y 22).
ADVERTENCIA
Puede ser peligroso expulsar material rápidamente cuando se ha retirado el tapón del dado.
10.2.13 Si el extruído cronometrado contiene burbujas visibles, se debe repetir el ensayo
(véase la Nota 23).
10.2.14 El tiempo que toma el pistón para completar el recorrido calibrado, se registra con una
precisión de 0,01 s.
Tabla 3. Factores para calcular la velocidad de flujo
Material
Temperatura
Recorrido del pistón, L,
(no pigmentado)
(ºC)
cm (pulgadas)
Factor para calcular la
A
velocidad de flujo F
Polietileno
190
2,54 (1)
826
Polietileno
190
0,635 (0,25)
207
Polipropileno
230
2,54 (1)
799
Polipropileno
230
0,635 (0,25)
A
200
3
Factores calculados utilizando los valores de densidad en estado de fusión de 0,7636 g/cm para polietileno
y 0,7683 g/cm3 para polipropileno, como se indican en el artículo de Zoller, Paul, “The pressure - volume
temperature properties of polyolefins”, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 23, 1979, p. 1051. Las
densidades base a 23ºC para las cuales se informa la mayoría de las densidades en estado de fusión,
3
fueron 0,917 g/cm para polietileno recocido de baja densidad y polipropileno homopolímero.
10.2.15 Se descarga cualquier resina remanente y se limpia el dado, el pistón y el cilindro como
se indica en el numeral 9.11.
15
11.
PROCEDIMIENTO C - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO CRONOMETRADA
AUTOMÁTICA PARA POLIOLEFINAS CON VELOCIDAD DE FLUJO ALTA USANDO
UN DADO CON LA MITAD DEL DIÁMETRO Y DE LA ALTURA
11.1
EQUIPO
El plastómetro de extrusión y el equipo auxiliar se detallan en los numerales 5 y 10.
11.1.1 Para poliolefinas con velocidad de flujo del fundido de 75 o superior usando un dado
estándar (véase numeral 5.3), se puede usar un dado alterno para reducir la velocidad de flujo
de estos materiales y mejorar la reproducibilidad de los resultados. Las dimensiones del dado
alterno deben ser: altura de 4 000 mm ± 0,025 mm; diámetro interior de 1,048 mm ± 0,005 mm.
No se debe usar separador con este dado. Los requisitos de acabado y del diámetro interior
son los mismos indicados en el numeral 5.3.
11.1.2 Para la calibración del dispositivo indicador de la temperatura se debe usar lo
enunciado en el numeral 5.5.2 con la diferencia de que las temperaturas se miden en 14 mm ±
1 mm y en un valor nominal de 79 mm por encima de la cara superior del dado.
11.1.3 Si se usa un termómetro como el descrito en el numeral 5.7 para medir la temperatura,
éste se puede usar para monitorear indirectamente la temperatura del material a 14 mm por
encima de la cara superior del dado y se puede calibrar como se indica en el numeral 11.1.2.
11.2
PROCEDIMIENTO
11.2.1 Utilice el procedimiento descrito en el numeral 10.2 con la diferencia de que el diámetro
del dado y las tolerancias se indican en el numeral 11.1.1.
12.
CÁLCULOS (PROCEDIMIENTO B Y C)
12.1 Se calcula la velocidad de flujo en gramos por 10 min o la velocidad volumétrica en cm3
por 10 min como se indica a continuación (véase la Nota 23):
Velocidad de flujo = (426 x L x d)/t
o
Velocidad volumétrica = 426 x L/t
en donde
L
=
longitud del recorrido calibrado del pistón, en cm.
d
=
3
densidad de la resina a la temperatura de ensayo, g/cm (véase referencia bajo la Tabla 2);
t
=
tiempo de recorrido del pistón para la longitud L, en segundos
426 =
promedio de las áreas del pistón y el cilindro x 600.
NOTA 25 Los factores que se pueden sustituir en la siguiente ecuación se dan para algunos materiales en la Tabla 3.
Velocidad de flujo, g/10 min = F/t
en donde
F
=
factor de la Tabla 3
t
=
tiempo de recorrido del pistón para longitud L, en segundos.
16
12.2 La concordancia entre los procedimientos A y B se puede optimizar si se determina un
promedio de la densidad en estado de fusión para un tipo particular de material, con el equipo
real utilizado y ese valor se sustituye en la ecuación que se da en el numeral 12.1.
13.
PROCEDIMIENTO D - MEDIDA DE LA VELOCIDAD DE FLUJO CRONOMETRADA
AUTOMÁTICA USANDO PESO MÚLTIPLE
13.1
EQUIPO
13.1.1 El plastómetro de extrusión y el equipo auxiliar se detallan en la sección 4 y posteriores.
13.1.2 Un dispositivo temporizador debe medir, eléctrica, óptica o mecánicamente el
movimiento del pistón dentro del rango de recorrido especificado. Los requisitos del sistema
son como se indica a continuación:
13.1.2.1 Indicación y registro del tiempo de recorrido del pistón con una precisión de ± 0,01 s
(véase la Nota 1).
13.1.2.2 Medición del recorrido del pistón con una precisión de ± 0,4 % del valor nominal
prefijado para uso en los cálculos de velocidad de flujo.
13.1.2.3 Cualquier efecto sobre la carga aplicada se debe incluir en la tolerancia admisible
indicada en el numeral 5.4.3.
13.1.2.4 Con el fin de garantizar alta reproducibilidad interlaboratorios, es importante que el
dispositivo temporizador funcione en una porción fija del cilindro. Esta se define como la
porción del cilindro entre 46 mm ± 2 mm y 20,6 mm ± 2 mm por encima de la cara superior del
dado.
13.1.2.5 Verifique las dimensiones del dado, el cilindro y el pistón para determinar el
cumplimiento de lo indicado en los numerales 5.2 a 5.4 y las Figuras 1 y 2.
13.2
PROCEDIMIENTO
13.2.1 Véase numeral 8.2 y Tabla 1 para selección de condiciones de temperatura y carga de
acuerdo con la especificación del material.
13.2.2 Antes del ensayo se verifica el diámetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa
del tamaño apropiado. Se deben hacer verificaciones frecuentes para determinar si el
diámetro del dado (a 23 °C ± 5 °C) está dentro de las tolerancias dadas en el numeral 5.3
(véase la Nota 14).
13.2.3 Se debe garantizar que el orificio del plastómetro de extrusión esté correctamente
alineado en la dirección vertical (véase el Anexo A (informativo)).
13.2.4 Se inspecciona la limpieza del aparato y el dado. Si no está limpio, véase el numeral
9.11 y la Nota 13.
13.2.5 Se verifica el diámetro del orificio del dado con las galgas pasa/no pasa antes de
empezar el ensayo. Se deben hacer revisiones frecuentes para determinar si el diámetro del
dado está dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3 (véase la Nota 14).
17
13.2.6 Se verifica que la temperatura sea estable y se mantenga dentro de ± 0,2 °C de la
temperatura de ensayo apropiada, según lo especificado en el numeral 5.5.1.
13.2.7 Se introduce el dado y el pistón. La temperatura del cilindro, el pistón y el dado debe
estar estable a la temperatura de ensayo 15 min antes de empezar el procedimiento. Cuando el
equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistón y el dado por 15 min.
13.2.8 Se retira el pistón y se coloca sobre una superficie aislada. Se carga el cilindro antes de
60 s con una porción pesada de la muestra de acuerdo con la velocidad de flujo esperada,
según se indica en la Tabla 2. Se monta nuevamente el pistón y se le añade peso.
13.2.9 Se deja un tiempo para que el material se ablande y se empiece a fundir y luego se
purga parte del material para ajustar la posición del cilindro de manera que después del
recorrido subsecuente del pistón, la marca quede en el punto inicial de referencia 7,0 mm ±
0,5 mm después de completar la colocación de carga. El purgado se debe completar al
menos 2 min antes de empezar el ensayo, para materiales cuyas velocidades de flujo sean
inferiores a 10 g/10 min (véase la Nota 18).
13.2.10 El soporte de la pesa y del pistón, si es necesario, se deben usar después del purgado
inicial. El soporte se debe retirar en un momento en que sea posible activar el cronómetro,
dentro de 7,0 min ± 0,5 min de haber completado la carga. Si el cronómetro no se ha activado
dentro de este tiempo, el ensayo se debe repetir, habiendo reajustado la posición del pistón
después del purgado inicial, o se deben cambiar las pesas. La longitud del soporte de la pesa o
del pistón debe ser tal, que la marca inferior del pistón soportado esté al menos 25 mm arriba
de la parte superior del cilindro. Sólo se debe usar el soporte del pistón si hay un flujo excesivo
de material (véanse las Notas 21 y 22).
13.2.11 Si el material fluye desde el dado se debe usar un tapón para el dado además del
soporte del pistón. El tapón se inserta antes de la carga y se retira antes de retirar el soporte
del pistón. La carga inicial se debe ajustar para reducir el exceso de flujo. Si el cronómetro no
se ha activado dentro de 7 mm ± 0,5 mm después de completar la carga, el ensayo se debe
repetir con la posición del pistón ajustada, o cambiar las pesas (véanse las Notas 21 y 22).
ADVERTENCIA
Puede ser peligroso expulsar material rápidamente cuando se ha retirado el tapón del dado.
13.2.12 Si el extruído cronometrado contiene burbujas visibles, se repite el ensayo (véase la
Nota 23).
13.2.13 Registre el tiempo con aproximación de 0,01 s para un mínimo de dos distancias de
desplazamiento del pistón para cada carga de ensayo. Las distancias de desplazamiento del
pistón se deben escoger de tal forma que estos tiempos sean por lo menos de 2 s y que las
distancias se puedan determinar en un rango de ± 0,4%.
13.2.14 Después de tomar por lo menos dos mediciones en la condición de carga inicial,
cambie a la siguiente carga de ensayo y permita un desplazamiento suficiente del pistón o el
tiempo para alcanzar un flujo estable antes de registrar los tiempos de desplazamiento del
pistón con esta carga. No tome lecturas a menos de 18,6 mm por encima de la cara superior
del dado.
NOTA 26
Por lo común, es suficiente un desplazamiento del pistón de 5 mm, o 2 min, para obtener un flujo
estable después de cambiar las cargas de ensayo.
13.2.15 Repita el procedimiento anterior para cualquier carga de ensayo adicional. No tome
lecturas a menos de 18,6 mm por encima de la cara superior el dado.
18
13.2.16 Descargue toda la resina remanente y limpie el dado, el pistón y el cilindro como se
detalla en el numeral 9.11.
13.3
Cálculos
13.3.1 Calcule los valores de la velocidad de flujo individual según el numeral 12
(procedimiento B).
13.3.2 Si las diferencias entre las velocidades de flujo individuales en cada carga de ensayo
no supera el 3 %, calcule la velocidad de flujo promedio para cada carga de ensayo. Si las
diferencias son mayores al 3 %, repita el ensayo. Para lograr un flujo estable después de cada
carga de ensayo puede ser necesario aumentar el tiempo o la distancia de desplazamiento del
pistón antes de tomar la medición.
13.3.3 Calcule la relación de la velocidad de flujo (RTF) como la relación entre la velocidad de
flujo promedio en la carga más alta y la velocidad de flujo promedio en la carga más baja.
14.
INFORME
El informe debe contener lo siguiente:
14.1
Declaración que indique la naturaleza y forma física del material cargado al cilindro.
14.2 Temperatura y carga a la cual se realiza el ensayo. Se puede hacer referencia a los
resultados y condiciones de ensayo como condición T° / peso, donde se indica la designación
estándar para la condición de la Tabla 1 (por ejemplo: T° / peso - 190/2,16).
NOTA 27 Se ha vuelto costumbre hacer referencia a la velocidad de flujo del polietileno como “índice de fusión”
cuando se obtienen bajo la condición 190/2,16. Sin embargo, para todos los demás materiales, no se recomienda el
uso del índice de fusión o cualquier otro término diferente de velocidad de flujo, independientemente de la condición
utilizada.
14.3 La velocidad de flujo, reportada como la velocidad de extrusión en gramos por 10 min o
velocidad de volumen en cm3 por 10 min.
14.4
Procedimiento empleado (A, B o C)
14.5 Cualquier conducta inusual del muestra de ensayo, como decoloración, adhesión,
irregularidad o aspereza en la superficie del extruído, etc.
14.6
Detalles del acondicionamiento, si los hay.
14.7
Para ensayos de peso múltiple usando el procedimiento D, informe también:
14.7.1 Velocidad de flujo promedio en cada carga de ensayo.
14.7.2 La relación de la velocidad de flujo (RTF) junto con la temperatura y las cargas
empleadas (por ejemplo RTF-190/21, 6/2,16).
14.7.3 Si se utilizó alguna técnica de incremento o reducción de la carga.
19
Tabla 4. Precisión, procedimiento A (valores en g/10 min)
Condición
Promedio
Sr A
SR B
Ir C
IR D
Número de
laboratorios
Polietileno
190/2,16
0,27
0,008
0,022
0,023
0,063
9
Polietileno
190/2,16
0,40
0,010
0,038
0,035
0,108
9
Polietileno
190/2,16
2,04
0,026
0,079
0,073
0,224
9
Polietileno
190/2,16
44,1
0,919
1,232
2,560
3,486
7
Polipropileno
190/2,16
2,23
0,106
0,226
0,299
0,639
9
Polipropileno
190/2,16
7,09
0,222
0,471
0,627
1,331
9
Polipropileno
190/2,16
32,8
0,581
1,051
1,644
2,974
9
Poliestireno
200/5
1,67
0,024
0,122
0,068
0,344
6
Poliestireno
200/5
8,82
0,190
0,667
0,538
1,886
6
Poliestireno
200/5
13,3
0,305
0,925
0,864
2,617
6
Policarbonato
300/1,2
2,41
0,076
0,115
0,215
0,326
4
Policarbonato
300/1,2
10,5
0,429
0,647
1,215
1,830
4
Policarbonato
300/1,2
16,2
0,155
1,109
0,438
3,140
4
Acrílico
230/3,8
2,59
0,051
0,051
0,145
0,145
3
Material
A
Sr
=
desviación estándar del promedio en cada laboratorio
B
SR
=
desviación estándar del promedio entre laboratorios
C
Ir
=
2,83 Sr
D
IR
=
2,83 SR
Tabla 5. Precisión, procedimiento B (valores en g/10 min)
Condición
Promedio
Sr A
SR B
Ir C
IR D
Número de
laboratorios
Polietileno
190/2,16
0,27
0,009
0,014
0,026
0,039
8
Polietileno
190/2,16
0,40
0,016
0,027
0,045
0,076
8
Polietileno
190/2,16
2,04
0,040
0,094
0,112
0,266
9
Polietileno
190/2,16
43,7
0,997
1,924
2,819
5,443
8
Polipropileno
230/2,16
2,25
0,052
0,214
0,146 6
0,604
8
Polipropileno
230/2,16
7,16
0,143
0,589
0,405 1
1,666
8
Polipropileno
230/2,16
32,6
0,693
0,945
1,959
2,672
8
Poliestireno
200/5
1,65
0,037
0,166
0,106
0,470
4
Poliestireno
200/5
8,39
0,144
0,423
0,406
1,197
4
Poliestireno
200/5
13,0
0,108
0,387
0,306
1,097
4
Material
A
Sr =
B
SR =
C
Ir
=
2,83 Sr
D
IR =
2,83 SR
20
Tabla 6. Precisión, procedimiento A (valores en g/10 min)
Material
Condición
Promedio
Sr A
SR B
Ir C
IR D
Número de
laboratorios
PMMA
LDPE
Poliestireno
HDPE
Polipropileno
Policarbonato
Acetal
230/3,8
190/2,16
200/5,0
190/2,16
230/2,16
300/1,2
190/2,16
1,51
1,74
1,86
5,35
10,94
13,59
25,30
0,013
0,027
0,040
0,049
0,088
0,109
0,235
0,086
0,052
0,085
0,103
0,473
0,233
0,571
0,037
0,075
0,112
0,137
0,247
0,305
0,658
0,242
0,144
0,238
0,288
1,324
0,653
1,599
7
11
9
11
10
E
4
7
A
Sr = desviación estándar del promedio en cada laboratorio
SR = desviación estándar del promedio entre laboratorios
Ir
= 2,83 Sr
IR
= 2,83 SR
Insuficientes laboratorios para cumplir con la norma ASTM D691
B
C
D
E
Material
PMMA
LDPE
Poliestireno
HDPE
Polipropileno
Policarbonato
Acetal
A
Condición
Promedio
Sr A
SR B
Ir C
IR D
Número de
laboratorios
230/3,8
190/2,16
200/5,0
190/2,16
230/2,16
300/1,2
190/2,16
1,54
1,76
1,89
5,41
10,96
13,79
25,64
0,026
0,015
0,042
0,041
0,357
0,104
0,182
0,102
0,053
0,102
0,113
0,491
0,477
0,822
0,072
0,042
0,117
0,114
0,999
0,292
0,508
0,266
0,149
0,285
0,316
1,376
1,335
2,302
6
11
7
10
10
E
3
6
Sr = desviación estándar del promedio en cada laboratorio
SR = desviación estándar del promedio entre laboratorios
Ir
= 2,83 Sr
IR
= 2,83 SR
Insuficientes laboratorios para cumplir con la norma ASTM D691
B
C
D
E
Material
Polipropileno
Polipropileno
Polipropileno
Polipropileno
A
B
C
D
Sr
SR
Ir
IR
=
=
=
=
Condición
Promedio
Sr A
SR B
Ir C
IR D
230/2,16
230/2,16
230/2,16
230/2,16
245
482
837
1 603
13,2
31,8
20,9
129
16,6
40,0
58,6
243
37,4
89,9
59,1
365
46,9
113
166
688
2,83 Sr
2,83 SR
21
15.
PRECISIÓN Y DESVIACIÓN (PROCEDIMIENTOS A, B Y C)
15.1
PRECISIÓN
15.1.1 Las Tablas 4 y 5 se basan en un ensayo interlaboratorio realizado en 1986 y 1987, que
incluyó polipropileno, polietileno, poliestireno, policarbonato y materiales acrílicos. Las Tablas 6
y 7 se basan en un ensayo interlaboratorio terminado en 1997 que incluyó polietileno de alta y
baja densidad, polipropileno, poliestireno, policarbonato, polimetilmetacrilato (PMMA) y acetal.
La cantidad de laboratorios participantes se indica para cada material. Los datos de las
Tablas 4 y 5 se generaron a través de cada laboratorio que realizó el ensayo de dos probetas
para cada material en tres días diferentes, mientras que los datos de las Tablas 6 y 7 se
generaron a través de cada laboratorio que realizó el ensayo de dos probetas para cada
material en dos días diferentes. El análisis de la norma ASTM E691 se basa en un resultado de
ensayo que es el promedio de dos probetas.
15.1.2 La Tabla 8 se basa en un ensayo interlaboratorio realizado en 1980 usando el
procedimiento B. Se sometieron a ensayo cuatro muestras de polipropileno con velocidades de
flujo entre 250 y 1 500 en nueve laboratorios.
ADVERTENCIA Las siguientes explicaciones de Ir e IR (15.1.4 - 15.1.6) tienen el propósito de presentar
únicamente una manera significativa de considerar la precisión aproximada de este método de ensayo. Los datos
de las Tablas 4 - 8 no se deberían aplicar rigurosamente para aceptar o rechazar el material, ya que son específicos
para el ensayo interlaboratorio y tal vez no sean representativos de otros lotes, condiciones, materiales o
laboratorios. Se recomienda que los usuarios de este método apliquen los principios indicados en la norma ASTM
E691 para generar datos específicos para sus laboratorios y sus materiales. Los principios de los numerales 15.1.4 15.1.7 serían entonces válidos para tales datos.
15.1.3 La Tabla 9 se basa en un ensayo interlaboratorio realizado en 1999 con el
procedimiento C. Se incluyeron los datos de siete de los ocho laboratorios participantes en las
estadísticas para esta tabla. Se sometieron a ensayo cuatro materiales de polietileno con
velocidades de flujo, usando el rango del dado estándar, desde aproximadamente 35 g/10 min
hasta 2 350 g/10 min utilizando el dado con la mitad del diámetro y de la altura.
15.1.4 Concepto de Ir e IR
Son relevantes si Sr y SR se han calculado a partir de datos suficientes y si los resultados de los
ensayos son promedios obtenidos de ensayos en dos probetas.
15.1.5 Repetibilidad Ir
Al comparar dos resultados de ensayos para el mismo material, obtenidos por el mismo
operador, utilizando el mismo equipo el mismo día, los dos resultados no se consideran
equivalentes si difieren en más del valor de Ir para ese material.
15.1.6 Reproducibilidad, IR
Al comparar dos resultados para el mismo material, obtenidos por operadores diferentes
utilizando diferente equipo y en diferentes días, los dos resultados no se deben considerar
equivalentes si difieren en más del valor de IR para ese material.
Cualquier juicio de acuerdo con lo indicado en los numerales 15.1.4 y 15.1.6 debe tener una
probabilidad de aproximadamente el 95 % (0,95) de ser correcto.
22
Tabla 9. Datos de precisión para poliolefinas con flujo del fundido alto
Procedimiento C (valores en g/10 min)A
Materiales B
PE-A (35)
PE-B (185)
PE-C (2 350)
PE-D (122)
A
B
15.2
Promedio
Sr
SR
r
R
4,67
24,30
315,7
16,20
0,068
0,688
10,81
0,188
0,199
1,168
19,89
0,348
0,191
1,928
30,27
0,526
0,334
3,270
55,69
0,975
Estos datos se generaron con el dado de longitud nominal de 3,085 mm frente a la requerida de
4 000 mm.
Los números en paréntesis son valores aproximados de la velocidad de flujo de los materiales
usando el dado estándar (5.3).
DESVIACIÓN
No hay patrones reconocidos por los cuales se pueda estimar la desviación de este método de
ensayo.
16.
PRECISIÓN Y SESGO (PROCEDIMIENTO D)
16.1
PRECISIÓN
16.1.1 El procedimiento D utilizó nueve laboratorios, cinco materiales y dos determinaciones
con el fin de plantear las siguientes tablas de precisión para sustentar el método. Esto cumple o
excede todas las normas requeridas en la norma ASTM E691.
16.1.2 El grado de precisión es muy alto para todos los niveles de cargas en el pistón. El nivel
más alto de precisión se logró para la carga de 2,16 kg, la más baja para la carga de 21,6 kg.
Es importante observar que la carga de 21,6 kg no es óptima para el dado corto (8,026 4 mm)
debido a que la velocidad de ensayo no permite que el flujo alcance, probablemente, la
velocidad de equilibrio. Todos los ensayos a 21,6 kg se hacen mejor con un dado más grande
como el usado en la norma ASTM D3364-99 (2004). Consulte la Tabla 10 para la carga de 2,16 kg,
la Tabla 11 para la carga de 5 kg, la Tabla 12 para 10 kg y la 13 para 21,6 kg.
Tabla 10. Precisión para el método de ensayo: 2,16 kg
Materiales
Promedio
Sr
SR
r
R
PE1
PE2
PE3
PE4
PE5
0,7597
0,4298
0,5527
0,2627
0,4104
0,0079
0,0060
0,0096
0,0043
0,0079
0,0323
0,0277
0,0179
0,0182
0,0199
0,0220
0,0168
0,0268
0,0120
0,0222
0,0904
0,0776
0,0502
0,0511
0,0334
Tabla 11. Precisión para el método de ensayo: 5 kg
Materiales
Promedio
Sr
SR
r
R
PE1
PE2
PE3
PE4
PE5
3,0561
1,9960
1,5821
0,9976
1,2308
0,7715
0,0483
0,0260
0,2158
0,0170
0,7809
0,0927
0,0462
0,2560
0,0285
2,1602
0,1353
0,0729
0,6042
0,0475
2,1865
0,2595
0,1293
0,7168
0,0798
23
Tabla 12. Precisión para el método de ensayo: 10 kg
Materiales
Promedio
Sr
SR
r
R
PE1
PE2
PE3
PE4
PE5
11,684 1
7,5768
4,1181
3,7696
3,3471
0,3065
0,1266
0,0535
0,0538
0,0228
0,4595
0,2751
0,1036
0,1125
0,0647
0,8581
0,3544
0,1497
0,1507
0,0638
1,2867
0,7704
0,2902
0,3151
0,1812
Tabla 13. Precisión para el método de ensayo: 21,6 kg
Materiales
Promedio
Sr
SR
r
R
PE1
PE2
PE3
PE4
PE5
59,9335
36,2367
14,1078
17,6132
12,2652
2,1012
1,4450
0,1662
0,3324
0,1104
2,7667
1,4450
0,3352
0,4258
0,4590
5,8833
4,0459
0,4653
0,9308
0,3090
7,7469
4,0459
0,9387
1,1924
1,2851
24
ANEXO A
(Informativo)
A.1
ALINEACIÓN DEL AGUJERO DE CARGA DEL PLASTÓMETRO DE EXTRUSIÓN
A.1.1 Se ha encontrado que los siguientes dispositivos son adecuados: un nivel circular,
montado sobre una columna que tenga dos puntos de apoyo de 9,47 mm ± 00 ,,00
0076 mm de diámetro y
que se pueda insertar en el agujero de carga. También, un nivel circular que se pueda montar
rígidamente sobre el pistón para insertarlo en el agujero; un nivel circular, con una sensibilidad
de 20 min/2,5 mm. Otras técnicas de alineación que den una sensibilidad de alineación
comparable, se pueden considerar satisfactorias.
A.2
GUÍA PARA BUSCAR Y SOLUCIONAR FALLAS
El Anexo A.2 se ofrece como un esfuerzo para ayudar al laboratorio a mejorar el ensayo de la
velocidad de flujo y encontrar la causa principal de los problemas que pueden ser causados por
el equipo, el ambiente o la técnica de ensayo. Esta guía no tiene el propósito de ser una lista
de verificación de ubicación y solución de problemas totalmente incluyente, sino que intenta
simplemente ayudar a los usuarios a evaluar en algún grado el ensayo.
A.2.1 Programas básicos
Los siguientes son los programas básicos en los cuales deberían participar todos los
laboratorios:
A.2.1.1 Controles internos
Se recomienda establecer un control interno para cada tipo de material. Esto implica reservar
material suficiente para que dure largo tiempo (por lo menos un año). Estos materiales tendrán
que ensayarse muchas veces para establecer parámetros estadísticos. Cada vez que se
ejecuta una referencia interna, los resultados se deberían graficar en un diagrama de control de
calidad estadística de forma que se puedan detectar rápidamente los problemas o las
tendencias. Se debería elaborar uno de estos diagramas para cada plastómetro de extrusión
del laboratorio. Se recomienda introducir una referencia de reemplazo antes de que las
referencias antiguas se agoten, y compararla con la antigua para garantizar que cualquier
desvío observado en dicho diagrama se debe al material y no al equipo.
A.2.1.2 Ensayos de competencia
La participación en programas de ensayo de competencia es importante para demostrar cómo
se comparan los resultados del laboratorio con los de otros laboratorios. En un periodo de
tiempo, se puede demostrar el sesgo del laboratorio, si existe.
A.2.1.3 Ensayos interlaboratorios ASTM (comparaciones interlaboratorios)
Estos programas son similares a los de ensayo de competencia, pero se limitan sólo a unos
pocos laboratorios y a pocos materiales. Sin embargo, estos programas suministran
información de qué tan bien ejecuta el ensayo el laboratorio.
25
A.2.1.4 Calibración, verificación y mantenimiento
El plastómetro de extrusión se debería calibrar. El mantenimiento adecuado del instrumento
ayudará a garantizar la calibración adecuada.
1)
Como primer paso para obtener resultados reproducibles, los operarios deberían estar
bien entrenados. El uso de referencias internas puede demostrar que se pueden
proporcionar resultados reproducibles. Los operarios también deberían entender el
ensayo y saber qué puede afectar los resultados.
2)
Antes de empezar el ensayo, se deberían verificar los siguientes aspectos:
3)
a)
El operario entiende el protocolo.
b)
El cilindro, el pistón y el orificio del dado se han limpiado adecuadamente.
c)
El plastómetro de extrusión, incluyendo el pistón y el dado, están en equilibrio a
la temperatura conveniente.
d)
El plastómetro de extrusión está a nivel.
e)
Se ha ejecutado una referencia y los resultados están dentro de los parámetros
establecidos.
Cuando se presenta un problema, es recomendable hacerse las siguientes preguntas:
a)
¿Sucedió algo inusual?
b)
¿El extruído contiene burbujas?
c)
¿Se aplicaron las pesas adecuadas?
d)
¿Está la unidad a la temperatura adecuada?
e)
¿Se almacenó el pistón en el cilindro?
f)
¿Está dañado el dado, es decir, astillado?
g)
¿Está desgastado el espacio interior del dado, es decir, el diámetro es mayor
que el máximo especificado?
h)
¿Se usó la cantidad adecuada de material?
i)
¿Se calibró adecuadamente la balanza?
j)
¿Se empleó el tiempo de purga conveniente?
k)
¿Se retiró el tapón en el momento correcto?
l)
¿Se empleó el tiempo de calentamiento correcto?
m)
¿Se limpió el cilindro adecuadamente?
n)
¿Está recta la barra del pistón?
o)
¿Es correcto el diámetro de la punta del pistón?
26
A.2.2 Entender cómo se afecta la velocidad de flujo del fundido
A.2.2.1 Nivelación del instrumento
El pistón debe tener libertad de movimiento en posición vertical. Si el instrumento no está
nivelado, el pistón se puede frenar y rayar por la fricción a medida que entra en contacto con
los lados del cilindro. El pistón se debe mover en un plano vertical exacto, señalado por un
nivel de burbuja que se debería colocar en la parte superior del cilindro del pistón cuando está
en el cilindro. Es conveniente verificar el nivel con regularidad.
A.2.2.2 Diámetro del orificio del dado
Un orificio del dado más pequeño (que puede ser el resultado de la acumulación de residuo)
producirá resultados bajos. Por el contrario, un orificio más grande (que puede ser el resultado
del desgaste) producirá resultados altos. Es importante que el orificio del dado se limpie
después de cada ensayo y que su diámetro se verifique frecuentemente con galgas pasa/ no
pasa. Recuerde, la galga pasa / no pasa también puede desgastarse y el diámetro se debería
verificar con frecuencia.
A.2.2.3 Limpieza del dado
El dado debería estar completamente limpio después de cada ensayo. Cualquier residuo que
quede en el orificio eventualmente se quemará y será muy difícil, si no imposible, de limpiar. La
acumulación de material reducirá el diámetro del dado y cambiara la uniformidad de la
superficie lo que produce resultados errados.
A.2.2.4 Temperatura en el cilindro
Las velocidades de flujo del fundido dependen mucho de la temperatura. La temperatura dentro
del cilindro es la única temperatura importante. Los indicadores de la temperatura se deben
calibrar hasta la temperatura dentro del cilindro. Las velocidades de flujo alto serán el resultado
de altas temperaturas y las velocidades de flujo bajo serán el resultado de bajas temperaturas.
Las resistencias defectuosas pueden ser difíciles de detectar y pueden causar resultados
variables.
A.2.2.5 Tiempo de precalentamiento
Se requiere un tiempo adecuado de precalentamiento que permita que el material dentro del
cilindro se funda por completo y alcance un equilibrio de temperatura en todo el cilindro. Si el
material no se funde en su totalidad, se puede taponar el dado y producir velocidades bajas de
flujo. Si no hay equilibrio de temperatura, la velocidad de flujo cambiará a medida que se
realiza el ensayo.
A.2.2.5.1 Temperatura a punto
Es importante que el pistón y el dado logren el equilibrio de la temperatura con el resto del
sistema antes de introducir la muestra en el cilindro. Si el pistón y el dado no están en dicha
temperatura, la masa de material involucrado se debe calentar hasta dicha temperatura durante
el ensayo y la energía requerida probablemente no permita que el polímero llegue al equilibrio
térmico. Esto puede producir resultados errados.
27
A.2.2.6 Limpieza del cilindro
Es recomendable limpiar adecuadamente el cilindro después de cada ensayo. El no hacerlo
puede dar como resultado la contaminación de la próxima muestra y la acumulación y
degradación del material en el cilindro, lo que ocasiona disminución en el diámetro de éste. Esto
puede causar fricción con la punta del pistón ocasionando a su vez velocidades de flujo bajas.
A.2.2.6.1 Aspecto del cilindro
Un aspecto que con frecuencia se pasa por alto es la condición del propio cilindro. Además de
estar limpio, el cilindro debe ser liso y tener el diámetro adecuado. El diámetro interno del
cilindro es tan importante como el diámetro del orificio del dado. El diámetro interno del cilindro
debería medirse con regularidad y cambiarse si es necesario. La velocidad de flujo es una
función de la cuarta potencia del diámetro del cilindro.
A.2.2.7 Parámetros del pistón
El diámetro del pie del pistón se debería verificar. Si está desgastado, el material se puede
devolver hasta la punta lo que produciría resultados errados.
A.2.2.7.1 Punta del pistón
La punta del pistón, o el pie, a menudo se enrosca en el extremo del pistón y se puede cambiar
fácilmente. Sin embargo, debido a que se desenrosca con facilidad, se puede aflojar. Se debe
verificar la punta del pistón con frecuencia y mantenerla firmemente enroscada en el pistón.
A.2.2.7.2 Precauciones para el pistón
Se debe tener precaución para no doblar el pistón. Incluso una curvatura muy leve, casi
indetectable, en el pistón puede resultar en una fuerza que no se aplica directamente en la
posición vertical lo que, a su vez, produce un exceso de presión en la pared del cilindro. Esto
causará resultados bajos y también puede rayar la pared del cilindro.
A.2.2.7.3 El pistón tiene dos marcas de referencia
La marca del trazo inferior en el pistón debe estar en el punto de inicio de referencia (parte
superior del anillo guía o del cilindro) a los 7,0 min ± 0,5 min, tal como se indica en los
numerales 9.8 y 10.2.10. Cuando se empieza cada ensayo en una posición diferente se
pueden obtener resultados variables.
A.2.2.8 Masa de la muestra
Las variaciones pequeñas en la masa de la muestra pueden causar variabilidad significativa en
las velocidades de flujo de fundido. Cualquier balanza que se utilice para pesar la muestra se
debería calibrar y verificar con regularidad.
A.2.2.9 Humedad en la muestra
Las muestras se deberían secar antes del ensayo. Algunos materiales pueden verse afectados
más que otros por la humedad. Sin embargo, la presencia de humedad durante el ensayo, en
general, afectará la velocidad de flujo del fundido de la mayoría de los materiales.
28
A.2.2.10 Tiempo de purga de la muestra
La purga del material proveniente del cilindro antes de iniciar el ensayo real tiene dos funciones
principales: (1) expulsar el aire atrapado o los volátiles antes de aplicar la carga total de ensayo
y (2) mover la marca de trazo inferior en el pistón hasta el punto de inicio de referencia. Para
consistencia de la velocidad de flujo es importante que el extruído no tanga huecos y que el
ensayo siempre empiece con el pistón en la misma posición en el cilindro. Estén en el extruído,
para el procedimiento A, o en el cilindro, para el procedimiento B, los huecos afectarán los
resultados del ensayo.
A.2.2.11 Peso de la carga
El peso real (carga) aplicado al material durante el ensayo afectará los resultados. Los pesos
mayores producirán resultados más altos. El peso de la carga, que incluye el peso del pistón,
se debería verificar a intervalos regulares.
A.2.2.12 Técnica de corte del extruído
Es importante desarrollar una técnica adecuada para cortar el extruído. Siempre se recomienda
utilizar un instrumento afilado y limpio para esta operación. El tiempo de corte es crítico ya que
un tiempo más corto que el del corte especificado producirá resultados bajos y un tiempo más
largo dará resultados altos. Los intervalos de tiempo se deberían verificar con cronómetros
certificados. Al realizar el corte, el extremo del extruído no se debería rasgar ni deshilar. Si no
se controlan estas variables, se puede producir una reproducibilidad deficiente de los
resultados de ensayo.
A.2.2.13 Purga
En ocasiones es necesario purgar el cilindro entre las tandas o cuando se cambia el material.
Es mejor realizar la purga con el mismo material que se ensayará después de ésta. No
obstante, si por alguna razón se usa otro material para la purga, deje pasar el material por el
cilindro antes de realizar el ensayo real con el fin de garantizar que el material de purga ya no
se encuentra en el cilindro.
A.2.2.13.1 La purga no reemplaza a la limpieza
Después de la purga, el equipo se debe limpiar adecuadamente para evitar los efectos de la
contaminación, la acumulación de resina y otros efectos discutidos previamente.
A.2.2.14 Densidad de fundido
Es importante usar la densidad del fundido correcta, es decir, 0,7636 g/cm3 para PE a 190 °C y
0,7386 g/cm3 para PP a 230 °C. Estos valores pueden ser diferentes para copolímeros o
cuando se incorporan aditivos a la resina. Los errores pequeños en estos valores pueden
afectar los resultados finales. Si no se conoce, la densidad del fundido se puede determinar
como se indica en la Nota A al pie de la Tabla 2.
A.2.2.15 Distancia de desplazamiento del pistón (bandera)
El ajuste de la distancia adecuada del desplazamiento del pistón (6,35 mm ± 0,25 mm para
velocidad de flujo del fundido hasta de 10 g/10 min y 25,40 mm ± 0,25 mm para velocidades
superiores a 10 g/10 min) es importante en el procedimiento B. La reproducibilidad de este
método es mejor si estos parámetros se cumplen estrictamente. Se requerirá un dispositivo
calibrado de verificación de la distancia para mantener el desplazamiento adecuado del pistón.
29
A.2.2.16 Factores de cálculo
Cuando se buscan y solucionan las fallas, siempre se deben verificar los cálculos y los factores
usados.
A.2.2.17 Fluctuación de la energía (eléctrica)
Es importante la potencia constante (tensión) para conservar la temperatura deseada. Los
cambios periódicos en la tensión producirán cambios en la temperatura de la unidad creando
así valores de ensayo fluctuantes debido a la inconsistencia en las temperaturas de la muestra.
Aunque esta es una situación poco frecuente, se ha observado que esta fluctuación es causa
de resultados de ensayo errados.
30
REFERENCIAS BILIOGRÁFICAS
1)
“Polyethylene Insulation and Sheathing for Electrical Cables”, Government Department
Electrical Specification No. 27, Great Britain, 1950.
2)
Tordella, J.P. and Jolly, R.E. “Melt Flow of Polyethylene”, Modern Plastics, Vol. 31, No. 2,
1953, p. 146.
3)
Dexter, F.D., “Plasticity Grading of Fluorothenes”, Modern Plastics, Vol. 30, No. 8, 1953,
P. 125.
4)
Harban, A.A., and McClamery, R.M. “Limitations on Measuring Melt Flow Rates of
Polyethylene and Ethylene Copolymers by Extrusion Plastometer”, Materials Research
and Standards, Vol. 3, No. 11, 1963, p. 906.
5)
Rudin, A., and Schreiber, H.P., “Factors in Melt Indexing of Polyolefins”, SPE Journal,
Vol. 20, No. 6, 1964, p. 533.
31
DOCUMENTO DE REFERENCIA
ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by
Extrusion Plastometer. 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
United States. 2004, 14 p. (ASTM D1238-04c).
32

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