Libro de resúmenes. - Instituto de Cerámica y Vidrio

Libro de resúmenes. - Instituto de Cerámica y Vidrio

Día 6 de noviembre
9:30 Presentación
10:00 Raman-AFM for high resolution and high speed chemical imaging.
Dra. Elena Bailo. Witec GmbH, Ulm, Germany
10:45 Propiedades mecánicas de membranas de grafeno con vacantes atómicas.
Dra. Cristina Gómez-Navarro. UAM
11:05 Café y sesión de pósters
11:45 Time- and space-modulated Raman signals in graphene-based optical
cavities. Dr. Nedjma Bendiab. Université Joseph Fourier Institut Néel
CNRS/UJF (Grenoble)
12:30 Correlation between graphene properties and substrate grain structure in
CVD fabrication. Dr. Jorge Pedrós. ISOM-UPM
12:50 Estudio mediante espectroscopía Raman de la reducción de nanoplaquetas
y nanocintas de grafeno con grupos funcionales oxigenados durante la
sinterización de materiales compuestos por spark plasma. Cristina Ramirez
Maglione. ICV-CSIC
13:10 Nanostructured Materials for solar applications and their characterization.
Sergio Pinilla. UPM
15:30 Demostración del equipo Witec Alpha 300RA.
Día 7 de noviembre
9:30 Claves para emplear la Microscopía Raman Confocal en la resolución de
estructuras y microestructuras complejas en cerámica. Prof. José Francisco
Fernández Lozano. ICV-CSIC
1
10:20 Estudio del proceso de nitruración del TiO2 en fase rutilo mediante
Microscopía Raman confocal.
Dra. Berta Moreno Burriel. ICV-CSIC
10:40 Phase separation patterns in feldspars by elastic and inelastic scattering
spectroscopic microscopy.
Dr. Luis Sánchez Muñoz. ICV-CSIC
11:00 Café y sesión de pósters
12:00 The interaction of cobalt oxides with graphite surfaces. Daniel Fernández
Díaz. UAM
12:20 Una nueva mirada a las propiedades de las Cerámicas basadas en el
sistema KxNa(1-x)NbO3 obtenidas por proceso de síntesis hidrotermal
mediante Microscopía Raman Confocal. Dr. Fernando Rubio Marcos. ICVCSIC
12:40 Study of the Mechanically Stimulated Gas Emission from MgH2 on
submicroscopic scale. Dr. Roman Nevshupa. IETCC-CSIC
13:00 Materiales Compuestos y Microscopía Raman. Dra. Sebastiana Arroyo
Bote. Facultad de Odontología. Unversidad de Barcelona
15:40 Aportaciones de la microscopía Raman confocal al estudio de la
Paleohistología Humana. Carmen Nacarino Meneses. UAM
16:00 Nuevas tendencias de la espectroscopía Raman en materiales poliméricos.
Isabel Muñoz Ochando. ICTP-CSIC
16:20 Confocal
Raman
spectroscopy
as
a
tool
to
characterize
Nano-
microstructured polymer surfaces. Dr. Juan Rodríguez Hernández. ICTPCSIC
16:40 Análisis estructural de materiales híbridos mediante espectroscopía Raman
y FTIR para su aplicación como electrolitos sólidos en microbaterías de iónLi. John Fredy Vélez Santa. ICV-CSIC
2
POSTERS
Caracterización de recubrimientos de TiO2 dopados con Ca y W obtenidos por solgel. A. Durán, Y. Castro. ICV-CSIC
Structural phase transition in Eu2O3 ceramics: a Confocal Raman study.
A. Quesada. ICV-CSIC
Fabrication of Au/Fe2O3 nanoparticles by deposition and annealing of thin films.
A. Serrano. ICV-CSIC
Estudio de recubrimientos nanoestructurados basados en CB-Sílice por
microscopía Raman Confocal acoplado con AFM. Esther Enríquez Pérez. ICVCSIC
Stress distribution on strength of stoneware. Julián Jiménez Reinosa. ICV-CSIC
Fabrication of Structured Porous Films with Variable Chemistry and Topography
A. Muñoz-Bonilla. ICTP-CSIC
Applications of Raman spectroscopy and microscopy to study the surface and
microstructure of concrete. Matthieu Horgnies. Lafarge Centre de Recherche
Estudio del Esmalte dental humano con Microscopía Electrónica de Superficie
(SEM) y Micro-espectroscopía Raman. Sebastiana Arroyo Bote. Un. Barcelona.
Ternary composites of Nanocellulose, Carbonanotubes and Ionic Liquids as new
extractants for Direct Immersion Single Drop Microextraction. Celia Ruiz-Palomero.
Universidad de Córdoba.
Study of historical glass decay. A. Serrano ICV-CSIC
Growth and Characterization of iron oxide nanoparticles embedded in silica sol-gel
thin films. J. López. UCM
ORGANIZACIÓN
Dr. Angel Adolfo del Campo García
Dra. Pilar Leret Moltó
Dr. Julian Jiménez Reinosa
3
Raman AFM for high resolution and high speed chemical imaging
Elena Bailo1, Jan Toporski1 and Ute Schmidt1
WITec GmbH, Lise-Meitner Str. 6, 89081 Ulm, Germany
Corresponding author e-mail address: [email protected]
Knowledge about the morphology and chemical composition of heterogeneous
materials on a sub-micrometer scale is crucial for the development of new material
properties for highly specified applications. Such materials can either have monoatomic flat surfaces or a roughness of several hundred micrometers or millimeter.
In the past two decades, AFM (atomic force microscopy) was one of the main
techniques used to characterize the morphology of nano-materials spread on
nanometer-flat substrates. From AFM images it is possible to gain information
about the physical dimensions of the material on the nanometer scale, without
additional information about their chemical composition, crystallinity or stress state.
On the other hand, Raman spectroscopy is known to be used to unequivocally
determine the chemical composition of a material. By combining the chemical
sensitive Raman spectroscopy with high resolution confocal optical microscopy,
the analyzed material volume can be reduced below 0.02 µm3, thus leading to the
ability to acquire Raman images with diffraction limited resolution from very flat
surfaces. The combination of confocal Raman microscopy with Atomic Force
Microscopy (AFM) is a breakthrough in microscopy. Using such a combination, the
high spatial and topographical resolution obtained with an AFM can be directly
linked to the chemical information provided by confocal Raman spectroscopy.
True Surface Microscopy, a new imaging technique developed for measurements
on rough surfaces over large areas, allows confocal Raman imaging guided by the
surface topography obtained by an integrated non-contact optical profilometer.
Large-area topographic coordinates from the chromatic confocal profilometer
measurements can be precisely correlated with the large area confocal Raman
imaging data. This allows true surface Raman imaging on heavily inclined or rough
surfaces, with the true sample surface held in constant focus, while maintaining
highest confocality.
In summary, the combination of confocal Raman microscopy with AFM and true
surface microscopy allows the characterization of materials at high, submicron
resolution, as well as on mm-rough surfaces across large areas. Examples from
various fields of applications will be presented.
4
Time- and space-modulated Raman signals in graphene-based
optical cavities
Antoine Reserbat-Plantey, Laetitia Marty, Olivier Arcizet, Vincent Bouchiat,Nedjma
Bendiab1
1
InstitutNéel, CNRS and Université Joseph Fourier, BP 166, F-38042 Grenoble
Cedex 9, France
+33 4 56387074, [email protected]
We present fabrication and optical characterization of micro-cavities made of
multilayer graphene (MLG) cantilevers clamped by metallic electrodes and
suspended over Si/SiO2 substrates. Graphene cantilevers act as semi-transparent
mirrors closing air wedge optical cavities. This simple geometry implements a
standing-wave optical resonator along with a mechanical one. Equal thickness
interference fringes are observed in both Raman and Rayleigh backscattered
signals, with interfringe given by their specific wavelength. Chromatic dispersion
within the cavity makes possible the spatial modulation of graphene Raman lines
and selective rejection of the silicon background signal. Electrostatic actuation of
the multilayer graphene cantilever by a gate voltage tunes the cavity length and
induces space and time modulation of the backscattered light, including the Raman
lines. We demonstrate the potential of these systems for high-sensitivity Raman
measurements of generic molecular species grafted on a multilayer graphene
surface. The Raman signal of the molecular layer can be modulated both in time
and space in a similar fashion and shows enhancement with respec to a collapsed
membrane.
Fig. 1: Graphene-based opto-mechanical systems. (a) Amechanically flexible and
semi-transparent graphene-basedmembrane is freestanding over a silicon back
mirror, constituting an optical cavity.(b) Spatiallyresolved reflectance map acquired
with a conical microscope in thecross-sectional (X; Z) plane at 532 nm for one
typical sample. Thisexperiment has been performed using scanning
confocalmicroscopy at different focus points, showing the reflected
intensitymodulation due to optical interference within the cavity.
5
Propiedades mecánicas de membranas de grafeno con vacantes
atómicas
Guillermo López-Polín1, Cristina Gómez-Navarro1, , Vincenzo Parente2, Francisco
Guinea2, Mikhail I. Katsnelson3, Francesc Pérez-Murano4, and Julio Gómez-Herrero1,5
1
Departamento de Física de la Materia Condensada, Universidad Autónoma de Madrid, 28049,
Madrid, Spain.
2
Instituto de Ciencia de Materiales, CSIC, 28049, Madrid, Spain
3
Radboud University Nijmegen, Institute for Molecules and Materials, Heyendaalseweg 135, NL6525AJ Nijmegen, The Netherlands
4
Instituto de Microelectrónica de Barcelona, CSIC, 08193 Bellaterra, Spain.
5
Centro de Investigación de Física de la Materia Condensada, Universidad Autónoma de Madrid,
28049, Madrid.
[email protected]
Abstract
El grafeno, una lámina de espesor atómico de grafito, es conocido por sus atractivas
propiedades eléctricas y mecánicas. Hasta ahora se han estudiado las propiedades
mecánicas de laminas de grafeno cristalinas, sin defectos, y se ha demostrado que es el
material mas duro, rígido y a la vez flexible que hasta ahora conocemos.[1].
Desafortunadamente, todos los métodos desarrollados hasta ahora para la producción de
grafeno a gran escala dan lugar a grafeno con un cierto contenido en defectos. Los pocos
estudios experimentales que existen de momento [2, 3] apuntan a una dependencia de las
propiedades mecánicas del grafeno en función del contenido en defectos.
El objetivo de este trabajo es hacer un estudio sistemático de las propiedades mecánicas
del grafeno en función de la concentración de defectos de caracter puntual en su
estructura atómica. Con este fin empezaremos con láminas perfectamente cristalinas e
introduciremos vacantes de átomos de carbono mediante bombardeo con iones de Argón
a bajas energías (140 ev). La cantidad y el tipo de defectos son cuantificados mediante
espectroscopia Raman. Las propiedades mecánicas de estas láminas con una cantidad y
tipo controlado de defectos se caracterizarán mediante experimentos de indentación con
un microscopio de fuerzas atómicas.
Contra-intuitivamente obtenemos que la rigidez de estas láminas aumenta con la
concentración de defectos hasta que ésta alcanza un 0,2% de vacantes de átomos de
carbono. Para densidades mas altas de defectos la rigidez disminuye. Este inesperado
crecimiento inicial se puede explicar de acuerdo a la teoría de membranas elásticas,
donde se ha predicho una dependencia de la elasticidad con el momento de los modos
flexurales de estas laminas [4]. En contraste con esta tendencia de la rigidez las
resistencia a ruptura disminuye con la densidad de defectos introducida.
REFERENCIAS
[1] C. Lee, X. D. Wei, J. W. Kysar, J. Hone, Science 321, 385 (2008).
[2] C. S. Ruiz-Vargas et al., Nano Letters 11, 2259 (2011)
[3] C. Gomez-Navarro, M. Burghard, K. Kern, Nano Letters 8, 2045 (2008)
[4] J. A. Aronovitz, T. C. Lubensky, Physical Review Letters 60, 2634 (1988)
6
Correlation between graphene properties and substrate grain
structure in CVD fabrication
Jorge Pedrós1,2,*, Javier Martínez1, Alberto Boscá1, Adolfo del Campo3, Carlos
Novillo4, Alberto Sáez-Maderuelo4, Gonzalo de Diego4, and Fernando Calle1,2
1
Instituto de Sistemas Optoelectrónicos y Microtecnología, Universidad Politécnica
de Madrid, Av. Complutense 30, Madrid 28040, Spain
2
3
CEI Campus Moncloa, UCM-UPM, Madrid 28040, Spain
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/ Kelsen 5, Madrid 28049, Spain
4
CIEMAT, Av. Complutense 22, Madrid 28040, Spain
* Tel: +34 915495700 x-4415; Fax +34 914533567; E-mail: [email protected]
The properties of graphene grown by chemical vapor deposition (CVD) are
influenced by the grain structure of the metal substrates used as templates. This
effect is especially important in the case of metal foams due to their stronger
polycrystalline character. Graphene foams are of great interest for many
electrochemical applications such as energy-storage devices or sensors. The
properties of graphene grown on nickel foams have been assessed by Raman
confocal microscopy and correlated with the morphology and grain orientation of
the substrate evaluated by atomic force microscopy and electron backscatter
diffraction, respectively. An example of such correlations is shown in figure 1.
Fig. 1: CVD graphene on a Ni foam showing a clear correlation between the (a)
grain structure of Ni and the (b) intensity of the 2D Raman peak of graphene.
Acknowledgements. This work has been partially supported by Repsol
(Programme Inspire). J. Pedrós acknowledges the support from the Moncloa
Campus of International Excellence (UCM-UPM, ISOM).
7
Estudio mediante espectroscopia Raman de la reducción de
nanoplaquetas y nanocintas de grafeno con grupos funcionales
oxigenados durante la sinterización de materiales compuestos
por spark plasma
Cristina Ramírez
Sofia M. Vega-Diaz , Aaron Morelos-Gómez, Filipe M. Figueiredo, Mauricio Terrones,
Maria Isabel Osendi, Manuel Belmonte, Pilar Miranzo
Recientemente, debido al potencial de los materiales compuestos con
nanoestructuras de carbono (con matriz metálica, cerámica o polimérica), se ha visto un
renovado interés en los métodos de oxidación del grafito, mediante los cuales se pueden
obtener hojas y nanocintas de pocas capas de grafeno. Las propiedades eléctricas de
este “óxido de grafeno” pueden recuperarse después con un tratamiento químico o
térmico.
En este trabajo se presentan los resultados del estudio por espectroscopia Raman
del procesamiento de composites de Si3N4 con nanoplaquetas [1] y nanocintas de óxido
de grafeno. Mediante la evaluación de la relación de intensidades de las bandas D y G así
como la determinación del tamaño de los dominios grafíticos [2] se ha observado la
efectiva reducción de las nanoestructuras de carbono de forma simultánea con la
sinterización de los materiales. Los mapas de intensidad de la banda 2D brindan
información sobre la distribución del material más fino.
[1] Carbon 2013; 57: 425-32
[2] Phys Chem Chem Phys2007;9:1276–91.
8
Claves para emplear Microscopía Raman Confocal en la
resolución de estructuras y microestructuras complejas en
cerámica.
J. F. Fernández*, F. Rubio-Marcos, E. Enríquez, P. Leret, M. A. de la Rubia, J. J.
Reinosa, A. Moure, A. Serrano, R. Rojas, A. Quesada, L. Sánchez, A. Del Campo,
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, 28049 Madrid, España
E-mail: [email protected]
Las propiedades de los materiales cerámicos son una combinación entre las
propiedades intrínsecas, definidas por los granos cristalinos, y las propiedades
extrínsecas, como son bordes de grano y fases secundarias. El empleo de
Microscopía Raman Confocal (MRC) se propone como una metodología relevante
para el estudio de los factores que afectan a dichas correlaciones en materiales
cerámicos. La técnica de MRC constituye una potente herramienta que permite
determinar no solo la estructura sino las interacciones entre los elementos
microestructurales. La correlación entre estas variables con las propiedades
funcionales y la posibilidad de determinar las mismas en condiciones de operación
son abordables mediante el uso de MRC acoplada con otras técnicas como AFM.
En esta presentación se resumen brevemente algunos de los principios
relacionados con la técnica de Microscopía Raman Confocal, que junto con
ejemplos seleccionados permiten visualizar aspectos claves para evaluar con alta
resolución estructural y espacial materiales cerámicos. Algunos de los ejemplos se
centran en estudio relacionados con: la orientación de cristales, identificación
fases cristalinas; resolución de nanoestructuras e interfases; determinación y
dinámica de dominios ferroeléctricos; presencia de tensiones mecánicas;
fenómenos de conducción,… sobre diferentes materiales cerámicos.
9
Estudio del proceso de nitruración del TiO2 en fase rutilo
mediante Microscopía Raman confocal.
B. Moreno, A. Del Campo, M. Canillas, E. Chinarro
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, 28049 Madrid, España
E-mail: [email protected]
La preparación de nitruro de titanio resulta interesante debido a la cantidad de
aplicaciones tecnológicas que presenta este material. Entre ellas, el TiN ha demostrado
su idoneidad como electrodo en neuroestimulación. Estudios previos han confirmado su
biocompatibilidad, baja impedancia eléctrica, alta capacidad de almacenamiento de carga
y la existencia de una ventana de potencial mayor durante la inyección segura de la
misma. En este trabajo se ha abordado la preparación de TiN a partir de compactos
densificados de TiO2 rutilo, mediante nitruración con amoniaco a temperaturas entre 7001100ºC. Se ha empleado la microscopía Raman confocal para el estudio del proceso de
nitruración, identificando mediante esta técnica las fases formadas en función del
tratamiento térmico.
Figura. Imagen y análisis por Raman de una fractura pulida de una muestra de TiN
sintetizada a 1100ºC/3h en NH3.
10
Phase separation patterns in feldspars by elastic and inelastic
scattering spectroscopic microscopy
Luis Sánchez-Muñoz, Adolfo del Campo, José F. Fernández
Institute for Ceramics and Glasses, ICV-CSIC, Kelsen 5, 28049 Madrid, Spain
Corresponding author: [email protected]
Unmixing patterns have been studied in two contrasting specimens of alkali
feldspars by confocal Raman (inelastic scattering) microscopy and elastic
scattering spectroscopic microscopy, as well as by electron-probe micro-analysis,
atomic force microscopy, and field-emission scanning electron microscopy.
Specimen from Rabb Park (New Mexico, USA) has a pseudoperiodic semicoherent
lamellar microtexture with extended development of misfit-induced dislocations
along phase boundaries. In specimen from Meetiyagoda (Sri Lanka), with a
remarkable blue “schiller “effect, shows shape evolution in the spinodal
decomposition patterns from island- and labyrinth-type to pseudoperiodic stripe
domains, which are observed for the first time by elastic scattering in crystals. The
resolution capabilities of these scattering imaging techniques, and the origin of the
blue schiller effect are discussed at the light of the new data presented in this work
11
The interaction of cobalt oxides with graphite surfaces
Daniel Díaz Fernández* 1 , Javier Méndez2, Angel Adolfo Campo3, Miguel Ángel
Rodríguez3, Guillermo Domínguez Cañizares1, Oscar Bomatí1, Alejandro Gutierrez1 and
Leonardo Soriano1
1
Departamento de Física Aplicada and Instituto de Ciencia de Materiales Nicolás Cabrera,
Universidad Autónoma de Madrid, Campus de Cantoblanco, 28049 Madrid, Spain
2
ESISNA Group, Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid, ICMM-CSIC, Campus de
Cantoblanco 28049 Madrid, Spain
3
Instituto de Cerámica y Vidrio – CSIC, Campus de Cantoblanco, 28049 Madrid, Spain
*91 497 3424/618848486, [email protected]
The early, intermediate and final stages of the growth of cobalt oxide on HOPG have been
characterized by XPS and AFM, finding the formation of Co2+ species for the early and
intermediate stages, Co2+,3+ species (spinel structure) at the final stages, and a StranskiKrastanov growth model. The study of the reoxidation of the samples with low coverages
(<5 ML) at 400 ºC by AFM, XPS, mass spectrometry, micro-Raman spectroscopy and
PES, reveals the oxidation of Co2+ species to spinel (Co2+,3+) species. Also, the oxidation of
the first planes of the graphite substrate, the formation of nanochannnels, ripples and
concentric nanorings surrounding the cobalt oxide nanoparticles on the graphite surfaces
are observed. A model for the explanation of these nanochannels, based on a graphite
gasification catalyzed by the cobalt nanoparticles produced upon reduction of CoO in the
heating phase of the treatment, is proposed as a first attempt to understand the formation
of these nanostructures.
Fig. 1: a): Detail of CoO islands formed at the early stages of growth. b) Detail of a wetting
layer formed. c) Detail of the nanochannels formation after reoxidation. d) Detail of the
nanorings surrounding the cobalt oxide nanoparticles and the ripples on the terraces
formed after reoxidation. e) QMS measurements of the residual gases during reoxidation
12
Una nueva mirada a las propiedades de las Cerámicas basadas en
el sistema KxNa(1-x)NbO3 obtenidas por proceso de síntesis
hidrotermal mediante Microscopía Raman Confocal
F. Rubio-Marcos(1),*, L. Ramajo(2), J. Camargo(2), A. Del Campo(1), J. F. Fernandez(1), S.I.
Martínez-Gutiérrez(3), M.S. Castro(2), R. Parra(2)
1
Electroceramic Department, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, Kelsen 5, 28049,
Madrid, Spain.
2
Institute of Research in Materials Science and Technology (INTEMA) (CONICET –
University of Mar del Plata), J. B. Justo 4302 (B7608FDQ) Mar del Plata, Argentina.
3
University of Nuevo León (UANL), Av. Universidad s/n. Ciudad Universitaria (66451), S.
N. de los Garza, Nuevo León, México
*AUTHOR EMAIL ADDRESS: [email protected]
En el presente trabajo se abordará el estudio de diferentes condiciones de
reacción para la síntesis hidrotermal del sistema KxNa(1–x)NbO3 (KNN). Para ello,
se analizan los efectos de diferentes relaciones de KOH/(KOH+NaOH); así como
la concentración total de hidróxido, sobre la microestructura y las propiedades
eléctricas de las cerámicas de KNN. Los análisis estructurales revelan que las
partículas sintetizadas bajo estas condiciones presentan una fase rica en sodio
con una estructura monoclínica, la cual coexiste con una fase con simetría
ortorrómbica. Además, evidencian que el valor de x en el sistema KxNa(1–x)NbO3
aumenta gradualmente con el aumento de la relación de KOH/(KOH+NaOH) y de
la concentración total de hidróxido. Así, las muestras cerámicas con un mayor
contenido de potasio muestran una mayor densidad y mejor comportamiento
eléctrico.
Finalmente, la caracterización mediante Microscopía Raman Confocal (MRC)
permite la observación de la estructura de dominios ferroeléctricos dentro de los
granos, permitiéndonos establecer que las paredes de dominios de 90º presentes
en estas muestras reducen el estrés del sistema, generado por la coexistencia
fases ortorrómbicas y monoclínicas dentro de los granos de cerámica KNN.
Figura Resumen: La figura muestra la estructura de dominios del sistema KNN
observada mediante MRC. Desde la figura se puede observar como
existe una clara relación entre la coexistencia de fases y la aparición
de tensiones dentro de los granos de KNN.
13
Materiales Compuestos y Microscopía Raman
Sebastiana Arroyo Bote1, Javier Martínez osorio1 y Tariq Jawhari 2
1
Departamento de Odontoestomatología. Facultad de Odontología. Universidad de
Barcelona
2
Centro Científico Técnico. Universidad de Barcelona
Sebastiana. Arroyo Bote: +34 609356677, +34 93 4051331, [email protected]
El uso de los materiales compuestos (Composites) como materiales restauradores
dentales ha ido en aumento desde su desarrollo, siendo en la actualidad el
material restaurador más utilizado en nuestro medio. A pesar de las ventajas que
presenta, especialmente el alto nivel estético, presenta un grave problema que
condiciona en buena parte el éxito clínico de la restauración y es la fase de
polimerización. Actualmente la mayoría de los composites son fotopolimerizables.
En esta fase los composites sufren un proceso de contracción, obteniendo distinta
profundidad de fraguado dependiendo en buena parte del tipo y tamaño de relleno
inorgánico que contenga el composite.
Nos planteamos como objetivo el estudio de la composición y profundidad de
curado de distintos materiales compuestos especialmente diseñados para
restauración del sector posterior. Para ello realizamos cavidades dentales de clase
I de Black en la cara oclusal de molares humanos extraídos libres de caries y
cilindros de 8mm de longitud x 2mm de diámetro, que fueron rellenados con
distintos materiales y sometidos a ciclos de 20 segundos de fotopolimerización.
Para el estudio utilizamos el microscopio Raman Confocal Raman α 300 RA+ de
WITec GmbH. y el microscopio Raman LabRam HR 800 de Jobin Yvon-Horiba
Los resultados nos permiten observar la micromorfología y la composición de los
distintos materiales así como cuantificar la profundidad de curado obtenida con
cada uno de ellos.
El análisis estadístico de los resultados nos demuestra diferencias significativas en
la profundidad de curado entre los distintos materiales utilizados, teniendo una
relación importante con la composición del composite.
14
Aportaciones de la microscopía Raman confocal al estudio de la
Paleohistología Humana
Carmen Nacarino Meneses1, Orosia García Gil1, Oscar Cambra-Moo1, Miguel
Ángel Rodríguez Barbero2, Armando González Martín1
1
Laboratorio de Poblaciones del Pasado (LAPP). Departamento de Biología.
Facultad de Ciencias. Universidad Autónoma de Madrid. 28049 Madrid, España Spain.
2
Instituto de Cerámica y Vidrio. Consejo Superior de Investigaciones Científicas
(CSIC). 28049. Madrid. España - Spain.
Contacto: Carmen Nacarino Meneses. +34 91 497 34 44.
[email protected]
A lo largo del desarrollo humano, y a diferencia de lo que sucede con el
resto de órganos de nuestro cuerpo, el tejido esquelético que conforma nuestros
huesos, se mineraliza. Este tejido se compone de una fase orgánica compuesta
principalmente por colágeno y una matriz inorgánica de hidroxiapatita y carbonato
cálcico. A medida que nuestros huesos crecen, su estructura y su composición
química se ven modificadas a través de los procesos de modelado y remodelado.
La Paleohistología humana, mediante el estudio de restos óseos de poblaciones
pretéritas y apoyándose en el uso de técnicas de microscopía, estudia las
variaciones histomorfológicas e histoquímicas del hueso profundizando, así, en el
conocimiento de la estructura mineral y cristalina del mismo.
En el presente trabajo se exponen los resultados de una primera
aproximación paleohistológica utilizando huesos largos (húmero y tibia). En esta
ocasión se ha utilizado la microscopía Raman confocal para aproximarse a la
variación química del hueso cortical durante el desarrollo. Los resultados muestran
diferencias relevantes entre los distintos grupos de edad, así como variaciones en
el grado de cristalinidad de la hidroxiapatita y la intensidad de la señal Raman.
Fig. 1: Osteona secundaria de deriva sobre hueso fibrolaminar
15
Nuevas tendencias de la espectroscopía Raman en materiales
poliméricos
Isabel Muñoz Ochando
Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros (ICTP-CSIC). C/ Juan de la Cierva
nº3 28006 Madrid (Spain)
e-mail: [email protected]
Los polímeros son materiales fundamentales tanto en nuestra vida cotidiana
como en los avances tecnológicos de última generación. Esto hace necesario un
estudio constante para la mejora de sus propiedades y aplicaciones.
El acoplamiento de los microscopios ópticos a los espectrómetros hizo de la
espectroscopia vibracional tipo Raman, una herramienta imprescindible en el
análisis de estos sistemas, no sólo porque nos permite identificar las especies
químicas presentes, sino también porque nos proporciona información sobre el
estado de orden.
Por otra parte, la espectroscopia Raman, al ser una técnica no destructiva,
es apta para el estudio de polímeros de todo tipo (termoplásticos, biopolímeros,
nanocompuestos de matriz polimérica, elastómeros, resinas….) en distintos
ambientes (hornos, celdas líquidas, atmósferas controladas…). En esta
presentación se revisarán algunos ejemplos de aplicaciones que muestran la
capacidad de la técnica en cuanto a su sensibilidad, variedad de tipos de muestras
y diferentes tipos de análisis.
16
Confocal Raman Microscopy as a tool to characterize
Nano and Microstructured polymer surfaces
J. Rodríguez-Hernández1, A. S. De León1, M. Fernández-García1, A. del Campo2,
A. Muñoz-Bonilla1
1
Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros (ICTP-CSIC). C/ Juan de la Cierva
nº3 28006 Madrid (Spain)
2
mica y Vidrio (ICV-CSIC), C/Kelsen 5, 28049-Madrid, Spain
Tel. 912587560, Fax: 915644853, Email: [email protected]
Our group has developed an activity devoted to the preparation of functional
surfaces with controlled topography. For that purpose we used different
approaches such as lithography, hot embossing or breath figures. Herein we
describe some of our recent results on the preparation of functional porous films
prepared from polymer blends in which Raman Confocal Microscopy (RCM) was
employed among others to provide spatial chemical distribution at the surface. In
particular, RCM provides additional information compared to other surface
techniques in the formation of surfaces with gradual pore composition (Figure 1).
Fig. 1: Raman Micrographs indicating the gradual presence of a larger amount of
one of the components within the pore (blue: hydrophilic component). The red
colors stands for polystyrene.
17
Análisis Estructural de materiales híbridos mediante
espectroscopía Raman y FTIR para su aplicación como
electrolitos sólidos en microbaterías de ión-Li.
John F. Vélez1, Mario Aparicio1, Jadra Mosa1
1
Instituto de Cerámica y Vidrio (CSIC), C/ Kelsen 5. 28409 Madrid
Tel: 917 355 840 Ext. 1225, Fax: 917 355 843, [email protected]
Las baterías de ión-litio se presentan como uno de los sistemas de
almacenamiento más prometedores para el siglo XXI. Uno de los campos de
investigación más activos en el campo de las baterías de ión-Li es el desarrollo de
electrolitos sólidos eficientes. Una microbatería de ión litio es un dispositivo de
lámina delgada completamente sólido, en el cual el electrolito es un conductor
sólido de Li+ de naturaleza polimérica, inorgánica (materiales vítreos, cerámicos y
vitrocerámicos) o híbrida orgánico-inorgánica.
En este trabajo, se han sintetizado electrolitos híbridos orgánico-inorgánicos en
forma de lámina delgada por la ruta sol-gel en el sistema Tetraetil ortosilicato
(TEOS)/ polietilenglicol(PEG). Se ha variado la relación orgánico/ inorgánico, el
precursor de Li utilizado (LiTFSA=LiN(CF3SO2)2 ó LiOTf=Li(CF3SO3)) y la longitud
de la cadena del precursor PEG. Se ha caracterizado el material estructuralmente
y además se han medido sus propiedades eléctricas (conductividad iónica,
ventana electroquímica y número de transporte).
La espectroscopía Raman ha sido una herramienta muy útil para determinar el tipo
de estructura de los materiales híbridos y nos ha permitido correlacionar sus
propiedades eléctricas con su estructura.
Las Fig. 1 a y b muestra los espectros Raman cuando se varía el contenido
orgánico/inorgánico, y la Fig.1 c y d cambiando la sal de litio, usando PEG400 o
PEG200 respectivamente. Los resultados indican que para una relación T/P400=1 y
con independencia de la sal de Li utilizada, se forma un electrolito híbrido de Clase
II con enlace covalente Si-O-C entre sus componentes (Figura 1 a y b), mientras
que al aumentar el contenido de precursor inorgánico se desfavorece la formación
de dicho enlace (híbridos de Clase I) para ambas longitudes de cadena de PEG
(Figura 1 a y c). Sin embargo para una relación T/P200=1 se ve desfavorecida la
formación del enlace Si-O-C (ensanchamiento de la banda a 1044cm-1) cuando se
utiliza la sal LITFSA, pero se favorece su formación con la sal de litio LiOTf , como
se observa en la Figura 1 d.
18
T/P400=3 - LiTFSA
T/P400=2 - LiTFSA
T/P400=1 - LiTFSA
1600 1400 1200 1000 800
600
400
b
Intensidad (u.a.)
Intensidad (u. a.)
a
1600 1400 1200 1000 800
200
Desplazamiento Raman (cm-1)
600
400
Desplazamiento Raman (cm-1)
400
200
Desplazamiento Raman (cm )
T/P200=1 - LiTFSA
T/P200=2 - LiTFSA
T/P200=3 - LiTFSA
1600 1400 1200 1000 800
600
-1
200
d
Intensidad (u.a.)
Intensidad (u.a.)
c
T/P400=1 - LiTFSA
T/P400=1 - LiOTf
T/P200=1 - LiOTf
T/P200=1 - LiTFSA
1600 1400 1200 1000 800
600
400
200
-1
Desplazamiento Raman(cm )
Fig. 1: Espectros Raman para el sistema TEOS/PEG. a) Cambio en la relación
orgánico/inorgánico (PEG400). b) Cambio en la sal de litio para TP400. c) Cambio en
la relación orgánico/inorgánico (PEG200). d) Cambio en la sal de litio para TP200.
Los valores de conductividad iónica son del orden de 10-5 S/cm a temperatura
ambiente en todos los casos, alcanzando su máximo valor en T/P400=1 con
LiTFSA, que corresponde a un híbrido de clase II. Lo anterior pone de manifiesto
que la formación del enlace Si-O-C (híbrido de clase II), favorece la conductividad
iónica.
Estos resultados son prometedores para la aplicación de este material híbrido
como electrolito sólido en microbaterías de ión litio.
19
Caracterización de recubrimientos de TiO2 dopados con Ca y W
obtenidos por sol-gel
A. Durán, Y. Castro
Instituto de Cerámica y Vidrio (ICV), CSIC, Campus de Cantoblanco, 28049
Madrid
El TiO2 destaca como uno de los fotocatalizadores por excelencia por ser barato,
no tóxico, estable y poseer un band-gap de 3,2 eV, fácilmente foto-activado en la
región del UV/ visible cercano, constituyendo un claro ejemplo de tecnología
sostenible. Sin embargo, una de las limitaciones del TiO2 es el bajo
aprovechamiento de la radiación solar. Solamente del 3% al 5% de la radicación
que llega a la superficie terrestre corresponde a UV, mientras que el 45% lo hace
en la región visible. Es por eso que en los últimos años, las investigaciones se han
centrado en la modificación de la red o el dopado del TiO2 para cambiar el bandgap, mejorando su comportamiento en el rango del visible.
El objetivo de este trabajo es la preparación de recubrimientos dopados y no
dopados con Ca y W mesoporosos de TiO2-anatasa obtenidos incorporando
surfactantes y combinando el método sol-gel con el método de Auto-ensamblaje
por Evaporación Inducida (EISA). Se han preparado recubrimientos variando la
cantidad de dopante así como el tratamiento térmico, con objeto estudiar el efecto
del dopante en la estructura y en la cristalización del TiO2-anatasa. Los
recubrimientos obtenidos se caracterizaron por distintas técnicas como
espectroscopia RAMAN, difracción de RX, elipsometría espectral. Se ha medido el
espesor e índice de refracción en función de la humedad relativa por elipsometría
espectral, obteniéndose las isotermas de adsorción- desorción en agua y con
ellas, el volumen y tamaño de poro, superficie específica y expuesta de los
recubrimientos.
A través de la técnica de espectroscopia RAMAN se estudióla frecuencia en la
que aparecen las bandas de la anatasa, así como posibles desplazamientos y
anchuras de las bandas según la cantidad y tipo de dopante. De aquí se ha
deducido el cambio en las cinéticas de cristalización generadas por la
incorporación de dopantes. La cristalinidad es un factor esencial en el
comportamiento fotocatalítico.
20
Structural phase transition in Eu2O3 ceramics: a Confocal Raman
study
A. Quesada1, A. del Campo1, J.F. Fernández1
1
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, Kelsen 5, Campus UAM, 28049 Madrid,
SPAIN
+34 917355840, +34 917355843 and [email protected]
Initially employed as a neutron absorber in reactors, europium sesquioxide
has managed to remain appealing to materials scientists over the years due to the
applications deriving from its optical properties. It presents a structural phase
transition from cubic (C) to monoclinic (B) at temperatures ranging from 1050 °C to
1350 ºC. As a lanthanide sesquioxide, such polymorphism has been thoroughly
studied entailing debate over the nature of the transition. In this work, Confocal
Raman Microscopy enables a real-space study of this cubic to monoclinic transition
in Eu2O3 ceramics sintered between 1000 and 1550 ºC. The transition, completed
at 1300 ºC, is monitored in real-space, revealing a first order behavior. However,
cubic inclusions located mainly at superficial grain boundaries are detected in
dense samples fired at 1500 ºC (Green regions in Fig. 1a). We suggest that stress
accumulated at the surface may be responsible for such an unexpected
coexistence of phases. In addition, Raman microscopy allows investigating the
crystallographic orientations of each grain, as shown in Fig. 1b, opening the door to
correlations between particular grain orientations and physical properties in dense
Eu2O3 ceramics.
Fig. 1: (a) Raman microscopy composite image revealing monoclinic (red and blue)
and cubic (green) regions of Eu2O3 ceramic fired at 1500 ºC. Monoclinic grains
show different crystallographic orientations. (b) Raman spectra corresponding to
different monoclinic grains.
21
Fabrication of Au/Fe2O3 nanoparticles by deposition
and annealing of thin films
A.Serrano1*, O. Rodríguez de la Fuente2, J. F. Fernández1, M. A. García1
1
Dpto. de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, Consejo Superior de
Investigaciones Científicas, 28049 Madrid, España
2
Dpto. de Física de Materiales, Universidad Complutense de Madrid, 28040,
Madrid, España
E-mail: [email protected]
The incorporation of nanoparticles (NPs) in glasses and ceramic glazes with
photovoltaic, photocatalytic and/or magnetic properties are of great interest for the
development of multifunctional ceramics.
A well known method to obtain large amounts of NPs consists on the deposition of
a metallic thin film and a consequent annealing. During the annealing process, the
difference in thermal expansion coefficient between the metallic film and the
substrate induces mechanical stresses. As a result, the metallic film undergoes
morphological modifications in order to relax this stress: formation of hillocks,
subsequent holes growing and islands agglomeration leading to nanostructures.
The morphology and size of these NPs depend on different parameters as the film
initial thickness and annealing conditions (time, temperature, atmosphere and
heating/cooling ramp), providing a method to tune the nanostructures features
modifying any of these parameters.
In this work, we fabricate complex NPs over silica substrates by deposition of thin
films and subsequent annealing. We focus on the system Au/Fe2O3 because of the
outstanding properties of each of the constituent elements. Their optical properties
are associated to the different structures and the absorption band of surface
plasmons depends on the initial parameters of the deposition and the annealing.
Morphological characterization is performed by Atomic Force Microscopy. Confocal
Raman Microscopy is used to determinate the phase of iron oxide NPs and
distinguish between the different components separating the fluorescence signal
for Au NPs and the signal of iron oxide NPs by their characteristic spectrum.
22
Estudio de recubrimientos nanoestructurados basados en
CB-Sílice por microscopía Raman Confocal acoplado con AFM
Esther Enríquez Pérez
1
Dpto. de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, Consejo Superior de
Investigaciones Científicas, 28049 Madrid, España
E-mail: [email protected]
Se ha realizado espectroscopía Raman Confocal acoplado con AFM a
recubrimientos conductores basados en Negro de Humo en una matriz de sílice
obtenida por el proceso sol-gel. Los recubrimientos delgados son nanocomposites
que consisten en partículas de carbono débilmente grafitizadas, formando
aglomerados en la matriz de sílice. Los recubrimientos poseen espesores menores
que 1µm, y han sido depositados por spray en sustratos cerámicos. Mediante
microscopía Raman Confocal se han obtenido imágenes tanto en superficie como
en perfil de profundidad con alta resolución espacial, que pueden ser
correlacionadas con la información topográfica obtenida mediante la técnica de
AFM acoplada al microscopio. La nanoestructura se puede resolver mediante el
análisis de la intensidad y el desplazamiento Raman extraídos de los modos
Raman del Carbono. De estos resultados se puede concluir que el incremento de
la temperatura del tratamiento térmico produce cambios microestructurales que
inducen a un desplazamiento Raman hacia el azul de la fase ordenada de las
nanopartículas del Negro de Humo. Este desplazamiento Raman hacia mayores
números de onda es mayor en la región donde el CB está rodeado de la matriz de
sílice, como consecuencia de las interacciones de la interfase. La espectroscopía
Raman Confocal acoplado con AFM es un procedimiento interesante y relevante
para analizar con alta resolución la estructura de nanocomposites de películas
delgadas.
23
Stress distribution on strength of stoneware
Julián Jiménez Reinosa1, Adolfo del Campo, José Francisco Fernández
1
Instituto de Cerámica y Vidrio (CSIC), C/ Kelsen 5, 28049, Madrid
[email protected]. Tf: 0034 91 735 58 40. Fax: 0034 91 735 58 43
Stoneware is one of the most advanced products in the traditional ceramic sector
due to its aesthetical and technical characteristics: high density, low water
absorption (<0.5%), high strength and long durability. A controversy exists
according to explain the strength of the porcelain microstructure: the formation of
mullite needles during the sintering, the difference of thermal expansion
coefficients between the glassy matrix and the crystalline phases as quartz or the
dispersion strengthening hypothesis. All they promote the existence of stress in
glassy phase. In this work, the existence of stress into quartz grains and into
glassy phase in stoneware is evidenced by using Confocal Raman Microscopy.
Surface and depth profile images of Raman shift show a stress distribution in large
crystalline particles where quartz grains are affected by stresses into the glassy
phase.
24
Fabrication of Structured Porous Films with Variable Chemistry
and Topography
A. Muñoz-Bonilla1, A. S. De León1, M. Fernández-García1, A. del Campo2, J.
Rodríguez-Hernández1
1
Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros (ICTP-CSIC). C/ Juan de la Cierva
nº3 28006 Madrid (Spain)
2
Instituto de Cerámica y Vidrio (ICV-CSIC), C/Kelsen 5, 28049-Madrid, Spain
Tel. 912587560, Fax: 915644853, Email: [email protected]
The so-called breath figures method, in combination with phase separation
process, was employed to prepare a variety of multifunctional micropatterned films.
These surfaces were obtained from incompatible ternary blends consisting of highmolecular-weight polystyrene, an amphiphilic block copolymer, and a fluorinated
homopolymer. Confocal micro-Raman spectroscopy served to provide information
about the location and distribution of the different functionalities in the films. As a
result, both the amphiphilic block copolymer and the
fluorinated polymer were
mainly located in the cavities. Then the ordered porous films can be chemically
modified by using click chemistry. Thiol-para-fluorine “click” reaction was employed
to covalently attach glucose moieties specifically to the sphericalfluorinated
domains. Then, the ability of the immobilized glucose to recognize Concanavalin A
enables the creation of protein micropatterns by a nonlithografic method (Figure 1).
Fig. 1: Raman Micrographs constructed by merging the maps of the different
components of the film obtained from ternary blends and schematic representation
of Concanavalin A immobilization onto the microstructured film.
25
Applications of Raman spectroscopy and microscopy to study the
surface and microstructure of concrete
Matthieu Horgnies1, Verónica Calderon2, Sara Gutiérrez-González2
1
Lafarge Centre de Recherche, 95 rue du Montmurier, 38291 Saint Quentin
Fallavier, France. ([email protected])
2
Dpto. Construcciones Arquitectónicas. Universidad de Burgos. C/ Villadiego S/N
09001 Burgos, Spain. ([email protected], [email protected])
The performance and the robustness of Raman spectroscopy (analyses done
under ambient conditions without any complex sample preparation or any
interaction with water) offer an attractive potential to characterize the surface and
the microstructure of concrete. The results obtained by Raman can be also
correlated to those obtained with AFM/SEM observations or EDX analyses.
Indeed, the surface of photocatalytic concrete can be studied by Raman to
determine the distribution of anatase TiO2-based pigments and the influence of
carbonation process. The composition can also be characterized according to
hydration time because the anhydrous clinker phases (C3S, C2S and C4AF) and
certain hydrated phases (portlandite, see Fig. 1) are well detected by Raman.
In future, the analyses could be focused on the evolution of the concrete surface
during curing or external aging and on the characterization of the interface between
polymer-based aggregates and cement paste.
Fig. 1: Mapping of the portlandite (in yellow) by Raman micro-spectroscopy, done
on a polished cross-section of a cement paste
26
Estudio del Esmalte dental humano con Microscopía Electrónica
de Superficie (SEM) y Micro-espectroscopía Raman
Sebastiana Arroyo Bote1, Javier Martínez Osorio1 y Tariq Jawhari2
1
Departamento de Odontoestomatología. Facultad de Odontología. Universidad de
Barcelona
2
Centro Científico y Tecnológico. Universidad de Barcelona
Sebastiana. Arroyo Bote: +34 609356677, +34 93 4051331, [email protected]
El esmalte humano es el tejido del cuerpo con mayor grado de mineralización, se
sitúa rodeando la corona dental de los dientes. La amelogénesis es el periodo en
el que se forma el tejido adamantino (esmalte), este proceso consta de varias
fases y tiene lugar durante un periodo de larga duración, por lo que el proceso
puede verse alterado por diferentes causas dando lugar a la formación de un
esmalte anómalo en su aspecto, en el que puede estar alterado tanto el espesor
del tejido o el grado de mineralización, llegando en algunas ocasiones a la falta de
desarrollo del tejido. A la alteración de este proceso se le conoce como
Amelogénesis Imperfecta (AI), se clasifica según el tipo de afectación en
hipoplasica, hipomaduración o hipocalcificación .
El objetivo que nos planteamos fue estudiar la micromorfología y el espectro
Raman de los dientes procedentes de un paciente afecto de amelogénesis
imperfecta en comparación con el esmalte de dientes humanos extraídos libres de
caries y sin enfermedad.
Los dientes fueron procesados para ser observados con Microscopio electrónico
de Superficie (SEM) y con microespectroscopía Raman.
Los resultados del SEM, de los dientes con AI, nos demuestran una falta de
formación de la matriz del esmalte dando como resultado una disminución en el
espesor del tejido adamantino, así como una irregularidad en el grado de
calcificación de los prismas del esmalte. Los resultados obtenidos a partir del
análisis de los espectros Raman muestran cambios en el espectro Raman de la
hidroxiapatita en los dientes con AI.
Los resultados obtenidos nos permiten concluir que el esmalte del paciente con AI
estudiado presenta disminución del espesor del esmalte, con zonas hipomaduras
e hipocalcificadas. Lo que demuestra que un mismo paciente puede presentar
diferentes anomalías en el proceso de amelogénesis.
27
Ternary composites of Nanocellulose, Carbonanotubes and Ionic
Liquids as new extractants for Direct Immersion Single Drop
Microextraction
Celia Ruiz-Palomero, M. Laura Soriano, Miguel Valcárcel
Department of Analytical Chemistry, Marie Curie Building. Campus de Rabanales,
University of Córdoba, E-14071 Córdoba, Spain
E-mail: [email protected]. Phone: +34 957 218616
A novel and innovative microextraction protocol is presented based on liquid liquid single drop microextraction (SDME) modality in which nanomaterials are
introduced in the water-immiscible ionic liquid for a better preconcentration of
heterocyclic amines (HCAs)
The advantageous combination of nanomaterials and nanohybrids such as
Nanocellulose (NC) and Multiwalledcarbonanotubes (MWCNTs) with ionic liquid
(IL) allows the preparation of a stable single-drop with an excellent and selective
ability for the preconcentration of the mutagenic 2-amino-3,8-dimethylimidazo[4,5f]quinoxaline (MeIQx) by simple direct immersion SDME technique.
Raman spectroscopy was used to evaluate the integrity of MWCNTs and NC in
ionic liquid and to provide information about the interaction between the
nanomaterials employed in the preparation of the composite.
28
Study of historical glass decay
A. Serrano1, M. Abuín2, A. del Campo1, J. Chaboy3, M. A. García1, and N.
Carmona2
1
2
3
Institute of Ceramic and Glass, CSIC, Madrid, Spain
Department of Materials Physic, Complutense University at Madrid, Spain
Materials Science Institute of Aragon (ICMA-CSIC) & Department of Condensed
Matter Physics, University of Zaragoza, Spain
E-mail: [email protected]
Transition metal cations incorporated in the glass as chromophores exhibit
modifications of their oxidising state and chemical environment as the glass suffers
a decay process. We present here a combined study of historic glass decay by
means of Confocal Raman Microscopy (CRM) and X-ray absorption spectroscopy
(XAS). Surface weathering and bulk structure have been characterized by CRM
while chromophores modifications have been monitored by measuring X-ray
absorption near edge structure, XANES, and extended X-ray absorption fine
structure, EXAFS. We apply these techniques to glasses with different colours and
from different periods ranging from 1st century BC to 18th century, showing the
possibilities of both techniques for qualitative analysis of glass decay. In particular,
we have found that it is possible to establish a relationship between the oxidation
state of Fe and Cu cations and the decay suffered by the glass by XAS. In
contrast, our results indicate that the Mn oxidizing state is not directly involved in
the glass decay of the studied samples.
29
Growth and Characterization of iron oxide nanoparticles embedded in silica
sol-gel thin films
J. López1, A. Serrano2,M. Abuín1,3, M.A. García 2, O. Rodríguez1, N. Carmona1
1
Dpto. Física de Materiales, UCM, 28040 Madrid
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, 28049 Madrid
3
CEI Campus Moncloa, UCM-UPM, 28040 Madrid
e-mail: [email protected]
2
Fig.1. a) Optical image of the coating of SiO2 with iron oxide nanoparticles upon Si(100)
annealed at 1000ºC; b) AFM topographical detail of the previous area; c) Raman image in
depth along the line pointed on b): α-Fe2O3 (blue), silicon (white) and silicon dioxide (red).
Fe2O3 polymorphs (α,β,γ and ε) show unique bio-chemical, magnetic, catalytic, and other
properties that make them suitable for specific technical and biochemical
applications1.Various approaches have been developed for the synthesis of iron oxide
nanoparticles, among them stand out the sol-gel method due to its simplicity and
reproducibility. In this work we havesynthesizedFe2O3nanoparticles embedded in
SiO2films,focusing on the growth conditions that favor the presence of one of the phases
over the others. Specifically, the parameters considered are: films composition,
temperature of treatment and roughness of the substrate. Samples have been
characterized by X-Ray Diffraction, Atomic Force Microscopy and Confocal Raman
Microscopy2. This technique has been fundamental to understand the structural
properties, to distinguish the different iron oxide phases as well as to map the films both
on the plane and in depth. This issue is crucial due to the presence of several phases
simultaneously in most of the samples.
1
Libor Machala et al.Chem. Mater.2011, 23, 3255-3272.
Qin Han et al. J. Phys. Chem. C 2007, 111, 5034-5038.
2
30