Determinación de Capacidad de Intercambio Catiónico (CIC) en

Transcripción

QUÍMICA ANALITICA APLICADA INORGÁNICA QMC-613
Determinación de
Capacidad de Intercambio
Catiónico (CIC) en Suelos
Procedimiento Operativo Estándar
Lic. Luis Fernando Cáceres Choque
28/10/2013
Método Complexométrico y de Emisión Atómica
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR
Determinación de CIC en Suelos
POE3600DI
Emisión:
Codificación y Revisión
Ed. 0001
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Determinación de Capacidad de
Intercambio Catiónico en Suelos
Tabla de contenido
1.
APLICACIÓN ........................................................................................................................................3
2.
REFERENCIAS ......................................................................................................................................3
3.
RESUMEN MÉTODO ............................................................................................................................3
4.
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD..........................................................................................................4
5.
INTERFERENCIAS .................................................................................................................................4
6.
MUESTREO Y PRESERVACIÓN .............................................................................................................4
7.
INSTRUMENTOS Y MATERIAL .............................................................................................................5
8.
REACTIVOS ..........................................................................................................................................5
9.
TRATAMIENTOS PREVIOS ...................................................................................................................5
10.
ANÁLISIS DE LA MUESTRA...............................................................................................................5
11.
CONTROL DE CALIDAD ....................................................................................................................7
12.
BIBLIOGRAFÍA..................................................................................................................................8
Emisión:
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1. APLICACIÓN
1.1. La CIC o capacidad de intercambio catiónico es la capacidad del suelo para retener e
intercambiar diferentes elementos minerales.
2+
2+
+
+
1.2. Este procedimiento permite determinar las bases intercambiables (Ca , Mg , Na y K ) de
los suelos.
1.3. La capacidad de intercambio catiónico (CIC) se expresa en mili-equivalentes por 100 g de
suelo, y es una medida de la cantidad de cationes fácilmente intercambiables que neutralizan
la carga negativa existente en el suelo.
2+
1.4. Los cationes que frecuentemente ocupan las posiciones de cambio en los suelos son: Ca ,
+
2+
+
+
+
3+
3+
2+
2+
2+
2+
Mg , K , Na , H , Al , Fe , Fe , NH4 , Mn , Cu y Zn .
+
3+
1.5. En los suelo ácidos predominan H y Al , en los suelos alcalinos predominan las bases,
+
2+
fundamentalmente el Na y en los neutros el Ca .
2. REFERENCIAS
2.1. Ficha de seguridad de reactivos químicos.
2.2. Manual de espectrofotómetro de absorción atómica.
3. RESUMEN MÉTODO
+
3+
3.1. Todos los cationes adsorbidos excepto los H y Al , que constituyen la llamada acidez de
reserva, se consideran bases. El porcentaje de saturación de bases expresa la proporción de
bases que hay respecto del total de la capacidad de intercambio de cationes (CIC). Así, el
porcentaje de saturación de bases:
𝑉=
𝑆
× 100
𝑇
Siendo, T = capacidad de intercambio catiónico. (𝑇 = 𝑆 + 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑒𝑟𝑣𝑎)
2+
S = Ca
2+
+ Mg
+
+
+ Na + K
Cuando V > 50% el suelo está saturado.
Si V < 50% el suelo se encuentra insaturado. Las posiciones de cambio están ocupadas
+
3+
principalmente por H y Al ; se trata de un medio pobre en nutrientes.
3.2. La capacidad de adsorción de iones se puede determinar mediante la saturación de la
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muestra con un ión que ésta prácticamente no contiene y luego determinar la suma de
todos los iones reemplazados.
3.3. El método utilizado para la determinación de cationes intercambiables y la capacidad
total de intercambio que tenga el suelo consiste en cuatro pasos:
• Primero se emplea una solución concentrada de amonio para reemplazar y liberar
los cationes propios del suelo, los cuales, de esta manera se pueden cuantificar
+
individualmente en la solución sobrenadante. Nos han quedado entonces los NH4
adsorbidos al suelo, saturando todas las cargas negativas de éste.
• Luego se satura el suelo con sodio, empleando una solución de alta concentración
+
de este catión, para reemplazar todos los NH4 adsorbidos (procedimiento efectuado
+
en el paso anterior), por Na .
• Se elimina el sodio no adsorbido (y que han quedado en la solución sobrenadante)
por lavados con etanol.
• Finalmente se extrae el sodio adsorbido por saturación del complejo con amonio.
+
+
Los cationes NH4 reemplazan a los de Na , quedando éstos en solución. La
valoración del sodio en la solución extraída representa el total de cargas disponibles
para el intercambio catiónico (CIC total o valor T).
4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes para
la manipulación de muestras y reactivos ácidos.
5. INTERFERENCIAS
5.1. El procedimiento es simple y confiable, aunque, especialmente en zonas áridas, puede
llevar a sobrestimar Ca y Mg intercambiable por la disolución y extracción de
carbonatos de Ca y Mg, o yeso.
6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN
6.1. Colectar la muestra en bolsa plástica o de papel madera. Considerar la porción entre
10-20 cm de profundidad (capa arable).
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7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL
7.1. Balanza analítica
7.2. Centrifugadora
7.3. Tubos para centrífuga de 50 mL
7.4. Matraces aforados de 50 mL (3)
7.5. Bureta de 25
7.6. Espectrofotómetro de absorción atómica
8. REACTIVOS
8.1. Solución de Acetato de Sodio 1 N: Se disuelven 136 g de acetato de sodio trihidratado
y se enrasa a 1 litro en matraz aforado. El pH debe ser aproximadamente de 8,2.
8.2. Etanol al 95 por ciento.
8.3. Solución de acetato de amonio 1 N: A 700 ml de agua se agregan 57 ml de ácido
acético concentrado y luego 68 ml de hidróxido de amonio concentrado. Se diluye a 1
litro y se ajusta el pH a 7 agregando más ácido o hidróxido.
8.4. Agua destilada.
9. TRATAMIENTOS PREVIOS
9.1. Secar la muestra de suelo o sedimento a temperatura ambiente por lo menos durante
24 h. Es posible también acelerar el secado, llevando a estufa a 80°C por al menos 3 h.
9.2. Una vez seca la muestra, moler en mortero, tamizar por malla 200 y cuartear.
10.
ANÁLISIS DE LA MUESTRA
10.1. Se pesan 1,5 gramos de suelo a un tubo de centrífuga.
Reemplazo de cationes intercambiables por amonio:
10.2. Se agregan 20 ml de acetato de amonio agitando durante 5 minutos.
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10.3. Se centrifuga 5 minutos a 1000 r.p.m. para que el líquido quede claro. Se decanta lo
más completo que sea posible a un matraz aforado de 50 ml. Este procedimiento se
repite dos veces más, y se completa el volumen del matraz con acetato de amonio.
Esta solución contiene los cationes intercambiables del suelo, reemplazados por el
amonio. Las concentraciones de los distintos cationes se determinan por los métodos
descriptos abajo.
Saturación con sodio:
10.4. Se agregan 20 ml de acetato de sodio, se agita durante 5 minutos, se centrifuga 5 min
a 1000 rpm y se descarta el sobrenadante. Esta operación se repite en total tres veces
para asegurar una completa saturación sódica.
Lavado del exceso de sodio no intercambiable:
10.5. Se agregan 20 ml de etanol al tubo, se tapa y agita por cinco minutos luego se
centrifuga hasta que el líquido quede claro, se decanta y deshecha el líquido. Repetir
este lavado dos veces más con 20 ml de etanol.
Reemplazo de sodio por amonio:
10.6. Se agregan 20 ml de acetato de amonio al tubo, se tapa y se agita por 5 minutos y se
centrifuga hasta que el líquido quede claro, se decanta y se guarda el sobrenadante en
un matraz aforado de 50 ml. La operación se repite dos veces más.
10.7. Si al completar los tres centrifugados el matraz no se ha completado, se completa a
volumen con la solución de acetato de amonio, y se procede a determinar sodio por
fotometría de llama.
Determinación de Ca + Mg:
10.8. Se toman 10 ml del extracto obtenido en el paso 1, se colocan en un Erlenmeyer de
250 ml, se adicionan 10 ml de solución buffer (Cloruro de amonio-hidróxido de amonio)
con lo que se logra un pH aproximado a 10.
10.9. Se añade indicador NET y se titula con solución de EDTA 0,01 N hasta el viraje del
color.
De esta manera tiene:
meq Ca + Mg = ml gastado EDTA x N EDTA
meq Ca + Mg = ml gastado EDTA x N EDTA
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10 ml extracto................meq Ca + Mg
50 ml extracto................meq Ca + Mg x 5
Los meq de Ca + Mg calculados para 50 ml de extracto corresponden a su vez a 1,5 g
de suelo.
1,5 g de suelo................meq Ca + Mg x 5
100 g de suelo.................meq Ca + Mg x 5 x 100/1,5
El factor resultante es igual a 3,33.
Determinación de Ca:
10.10.
Se toman 10 ml de extracto, se agregan 20 ml de agua en un Erlenmeyer de 250
ml, se agregan 10 ml de hidróxido de sodio al 10 % e indicador NET y se titula con
solución de EDTA 0,01 N. El punto final está dado por coloración rosada o rosado
pálido.
Cálculo: ídem Ca + Mg
Determinación de Mg:
10.11.
Se realiza por diferencia de las determinaciones anteriores, es decir que:
meq Mg/100 g = (meq Ca + Mg/100g) - (meq Ca/100g)
Determinación de Na:
10.12.
Se realiza por fotometría de llama (emisión atómica)
Determinación de K:
10.13.
11.
Se realiza al igual que sodio, o sea por fotometría de llama.
CONTROL DE CALIDAD
11.1.Control de la precisión:
Por cada 3 muestras se debe medir al menos un duplicado de muestras y determinar la
precisión como la desviación estándar relativa (RSD). La Desviación Porcentual
Relativa (DPR) no debe superar el 20% cuando se analizan matrices sólidas.
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BIBLIOGRAFÍA
12.1. Manual de Prácticas de la Materia de Edafología. Adán Cano García. Gobierno del Estado
de Chiapas, México, 2011.

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